Способ определения общего содержания золы в чае

Изобретение относится к чайной промышленности и направлено на разработку новых ускоренных методов оценки качества сырья и готовой продукции.

Ближайшим к предлагаемому является способ определения общего содержания золы в чае [1], предусматривающий отвешивание 5 г измельченной пробы чая с точностью 0,001 г, перенесение пробы в плоский фарфоровый тигель объемом 50-100 см³, предварительно нагретый при температуре 525±25°С в течение 1 ч, затем охлажденный до комнатной температуры и взвешенный с точностью 0,001 г, нагревание тигля с пробой на лабораторной плитке при температуре 100°С для испарения воды, после чего перенесение тигля с пробой в муфельную печь и нагревание при температуре 525±25°С до исчезновения видимых угольных частиц (обычно требуется не более 2 ч), охлаждение тигля в эксикаторе до комнатной температуры, смачивание золы дистиллированной водой и высушивание ее на паровой бане, а затем на лабораторной плитке, после этого перенесение тигля в муфельную печь, нагревание при температуре 525±25°С в течение 60 мин, охлаждение в эксикаторе и взвешивание с точностью 0,001 г, повторное нагревание тигля в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждение и взвешивание с точностью 0,001 г. При необходимости повторяют процедуру до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных измерений (последнего и предпоследнего) составит не более 0,001 г. Общее содержание золы в измельченной пробе чая, выраженное в процентах по массе в перерасчете на сухое вещество пробы, вычисляют по формуле

где m₁ - масса золы, г;

m₀- масса пробы, г;

RS - содержание сухого вещества в пробе, % по массе, определяемое по ISO 1572 [2].

Недостатками этого способа являются продолжительность, трудоемкость, большое количество этапов выполнения работы, неточность определения окончания некоторых этапов (высушивание пробы на паровой бане и лабораторной плитке), использование как основного лабораторного оборудования - муфельной печи и аналитических весов, так и дополнительного - лабораторной плитки и паровой бани, а также большая масса пробы чая, используемая в анализе.

Технический результат изобретения заключается в том, что предложенный способ определения общего содержания золы в чае позволяет сократить продолжительность анализа в два раза, уменьшить количество основных операций и трудоемкость анализа, не использовать в анализе дополнительное лабораторное оборудование, снизить расход исследуемого материала с 5,0 г до 1,0-1,5 г для одной пробы.

Этот результат достигается тем, что предложенный способ определения общего содержания золы в чае предусматривает деструкцию органических веществ навески чая путем ее прокаливания в фарфоровом тигле в муфельной печи и определение массы остатка чая после прокаливания, при этом измельченную пробу чая массой 1,0-1,5 г помещают в фарфоровый тигель объемом 10 см³, предварительно нагретый при температуре 525±25°С в течение 1 ч, затем охлажденный до комнатной температуры и взвешенный с точностью 0,001 г, добавляют к пробе 2 см спиртового раствора ацетата магния, приготовленного путем растворения 1,61 г (CH₃COO)₂Mg⋅2Н₂O в 100 мл 96%-ного водного раствора этанола, спустя 1-2 минуты находящийся в тигле раствор поджигают и после его прогорания тигель с обуглившейся пробой помещают в муфельную печь, в которой проводят прокаливание пробы при температуре 525±25°С в течение 1,5 ч до образования золы, затем тигель с золой охлаждают и взвешивают. Общее содержание золы в измельченной пробе чая, выраженное в процентах по массе в перерасчете на сухое вещество пробы, вычисляют по формуле

где m₁ - общая масса золы в тигле после прокаливания, г;

m₂ - масса золы спиртового раствора ацетата магния, равная 0,006 г;

m₀ - масса пробы, г;

ω_св - содержание сухого вещества в пробе, % по массе.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

• Фарфоровый тигель объемом 10 см³ нагревают в муфельной печи при температуре 525±25°С в течение 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с точностью 0,001 г. Фарфоровый тигель использован потому, что его материал не подвержен изменениям в условиях анализа. Объем тигля 10 см³ выбран в соответствии с объемом, занимаемым пробой чая. Температура и продолжительность нагревания тигля в муфельной печи обеспечивает его обезвоживание и озоление органических остатков, благодаря чему масса тигля в условиях анализа не изменяется.

• Используют измельченную пробу чая с известным содержанием сухого вещества, приготовленную по ISO 1572 [2]. Отвешивают 1,0-1,5 г измельченной пробы с точностью 0,001 г и переносят в подготовленный фарфоровый тигель. Масса пробы влияет на продолжительность озоления и точность результата анализа. Если масса пробы превышает 1,5 г, озоление пробы в муфельной печи при выбранном температурном режиме продолжается более 1,5 ч; при массе пробы менее 1,0 г не достигается необходимая повторяемость результатов анализа.

• В тигель с пробой добавляют 2 см³ спиртового раствора ацетата магния, приготовленного путем растворения 1,61 г (CH₃COO)₂Mg⋅2Н₂O в 100 мл 96%-ного водного раствора этанола. Спустя 1-2 мин находящийся в тигле раствор поджигают и после его прогорания тигель с обуглившейся пробой помещают в муфельную печь. Объем спиртового раствора ацетата магния 2 см³ достаточен для того, чтобы полностью пропитать пробу и при сжигании достигнуть ее обугливания. При объеме раствора менее 2 см проба не полностью обугливается, а при объеме раствора более 2 см возрастает время прогорания раствора.

• В муфельной печи проводят прокаливание пробы при температуре 525±25°С в течение 1,5 ч. Затем тигель с золой охлаждают и взвешивают с точностью 0,001 г. Прокаливание пробы при температуре свыше 525±25°С снижает точность анализа, что связано, по-видимому, с потерей массы пробы и золы в результате возгонки. Продолжительность прокаливания пробы 1,5 ч выбрана на основании анализа изменения массы золы (общей массы остатка в тигле после прокаливания) в процессе этой операции. В течение 1,5 ч озоление пробы в муфельной печи практически завершается, при продолжении прокаливания пробы свыше 1,5 ч масса золы не изменяется.

• Общее содержание золы в измельченной пробе чая, выраженное в процентах по массе в перерасчете на сухое вещество пробы, вычисляют по формуле

где m₁ - общая масса золы в тигле после прокаливания, г;

m₂ - масса золы спиртового раствора ацетата магния, равная 0,006 г;

m₀ - масса пробы, г;

ω_св - содержание сухого вещества в пробе, % по массе.

Анализ проводят не менее чем в двух повторностях. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов параллельных определений.

Предложенный способ определения общего содержания золы в чае позволит сократить время анализа и количество основных операций, снизить трудоемкость анализа, сократить количество единиц используемого оборудования, уменьшить расход пробы чая.

Пример 1 (по прототипу). Муфельную печь нагревают до температуры 525±25°С. Плоский фарфоровый тигель объемом 50 см³ нагревают в муфельной печи при температуре 525±25°С в течение 60 мин. Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах с точностью 0,001 г. Готовят измельченную пробу чая в соответствии с ISO 1572 [2]. Используют черный байховый чай. Отвешивают на аналитических весах 5 г измельченной пробы чая с точностью 0,001 г (15 мин). Пробу переносят в подготовленный тигель. Нагревают пробу в тигле на лабораторной плитке при температуре 100°С до обезвоживания (30 мин). Затем тигель с пробой помещают в муфельную печь и нагревают при температуре 525±25°С до исчезновения видимых угольных частиц (120 мин), охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Золу в тигле смачивают дистиллированной водой и высушивают на паровой бане, а затем на лабораторной плитке (50 мин). Затем тигель с золой помещают в муфельную печь и нагревают при температуре 525±25°С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г, нагревают в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают с точностью 0,001 г, еще раз нагревают в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают с точностью 0,001 г. На основании того, что разница между результатами двух последующих измерений массы тигля с золой (последнего и предпоследнего) не превысила 0,001 г, анализ был завершен и для вычисления общего содержания золы в измельченной пробе чая использована масса золы последнего измерения. Выполняют два определения (опыта), используя одну и ту же пробу. Общее содержание золы в измельченной пробе чая, выраженное в процентах по массе в перерасчете на сухое вещество пробы, вычисляют по формуле

где m₁ - масса золы, г;

m₀ - масса пробы, г;

RS - содержание сухого вещества в пробе, % по массе, равное 93,6%.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух определений.

Полученные результаты измерения массы золы и вычисления общего содержания золы в чае приведены в табл.1.

Общая продолжительность анализа составила около 6 ч, число основных операций - 7.

Пример 2 (предлагаемый). Муфельную печь нагревают до температуры 525±25°С. Фарфоровый тигель объемом 10 см³ нагревают в муфельной печи при температуре 525±25°С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах с точностью 0,001 г. Готовят измельченную пробу чая в соответствии с ISO 1572 [2]. Используют черный байховый чай. Отвешивают на аналитических весах 1,25 г измельченной пробы чая с точностью 0,001 г (15 мин). Пробу переносят в подготовленный тигель. В тигель с пробой добавляют 2 см³ спиртового раствора ацетата магния, приготовленного путем растворения 1,61 г (CH₃COO)₂Mg⋅2H₂O в 100 мл 96%-ного водного раствора этанола. Спустя 2 мин находящийся в тигле раствор поджигают и после его прогорания (10 мин) тигель с обуглившейся пробой чая помещают в муфельную печь. В муфельной печи проводят прокаливание пробы при температуре 525±25°С в течение 90 мин. Затем тигель с золой охлаждают и взвешивают с точностью 0,001 г. Выполняют три определения (опыта), используя одну и ту же пробу. Общее содержание золы в измельченной пробе чая, выраженное в процентах по массе в перерасчете на сухое вещество пробы, вычисляют по формуле

где m₁ - общая масса золы в тигле после прокаливания, г;

m₂ - масса золы спиртового раствора ацетата магния, равная 0,006 г;

m₀ - масса пробы, г;

ω_св - содержание сухого вещества в пробе, % по массе, равное 93,8%.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое трех определений.

Полученные результаты измерения массы золы и вычисления общего содержания золы в пробе чая приведены в табл.2.

Общая продолжительность анализа составила около 3 ч, число основных операций - 4.

Предлагаемый способ позволяет в два раза (на 3 ч) сократить время определения общего содержания золы в чае, уменьшить количество основных операций с 7 до 4 и количество используемого лабораторного оборудования, снизить расход пробы чая, получить достоверные данные об общем содержании золы в чае.

Литература

1. ISO 1575:2013 Чай. Метод определения общего содержания золы.

2. ISO 1572:1980 Чай. Метод приготовления измельченной пробы и определения сухих веществ.