Способ получения сапонинсодержащего экстракта

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способам получения биологически активных веществ из растительного сырья.

Известен способ получения сапонинсодержащего средства из корней солодки [1], предполагающий получение сиропа, в котором в качестве лекарственной субстанции используют экстракт солодки жидкий, получаемый из корней солодки 40%-ным этиловым спиртом. Недостатками данного способа являются большая продолжительность (до 8 суток), громоздкость технологической схемы и трудоемкость получения экстракта.

Также известен способ ультразвуковой экстракции сапонинов из корней женьшеня [2], основанный на разрушении клеточной структуры и высвобождении содержимого клеток для ускорения массопереноса. Эффект достигается путем быстрого нагрева сырья в растворителе, доступном для механического воздействия акустической кавитации. Недостатки способа - длительность экстракции.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения сапонинсодержащих экстрактов [3], включающий предварительное замачивание корней Saponaria officialis L. в дистиллированной воде в соотношении 1:5 в течение 19-21 мин, экстракцию под воздействием ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 228-232 Вт/см в течение 19-21 мин при температуре 25°C, фильтрацию.

Недостатками этого способа являются:

- использование в качестве сапонинсодержащего растительного сырья корней Saponaria officialis L., так как концентрация сапонинов в них ниже, "чем, например в корнях солодки (солодка голая - Glycyrrhiza glabra L.) [4];

- отсутствие в формуле изобретения и приведенных в описании изобретения примерах указания на то, в каком состоянии используют корни Saponaria officialis L. (целые или измельченные), а от этого в значительной степени зависит выход веществ в экстракт;

- отсутствие в описании изобретения данных, подтверждающих высокую концентрацию сапонинов в экстракте, полученном по формуле изобретения, в описании изобретения приведена информация только о концентрации сухих веществ в экстракте;

- большая продолжительность воздействия ультразвука в процессе экстракции;

Задачей изобретения является увеличение выхода сапонинов в экстракт, интенсификация процесса получения сапонинсодержащих экстрактов и снижение затрат на проведение экстракции.

Технический результат изобретения заключается в получении сапонинсодержащего экстракта повышенной концентрации за счет использования более продуктивного по содержанию сапонинов растительного сырья - корней Glycyrrhiza glabra L., и оптимизации условий экстракции, а также в сокращении времени экстракции и расхода энергии на ультразвуковое воздействие, применяемое в процессе экстракции.

Поставленная задача и указанный технический результат достигается тем, что в способе получения сапонинсодержащего экстракта, включающем предварительное замачивание растительного сырья, экстракцию под воздействием ультразвука, фильтрацию, согласно изобретению, в качестве растительного сырья используют измельченные корни Glycyrrhiza glabra L., замачивание проводят в 50%-ном водном растворе этанола в соотношении 1:20 в течение 20-25 мин с последующей экстракцией в течение 5-7 мин при температуре 40°C и воздействии ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 232-236 Вт/см².

Преимуществом предлагаемого способа получения сапонинсодержащего экстракта является более высокий выход сапонинов в экстракт благодаря использованию в качестве сапонинсодержащего сырья измельченных корней Glycyrrhiza glabra L. Данное растительное сырье по сравнению с Saponaria officialis L. характеризуется более высоким содержанием сапонинов [4]. Увеличению выхода сапонинов в экстракт способствует использование сапонинсодержащего сырья в измельченной форме, а также применение в качестве экстрагента 50%-ного водного раствора этанола.

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с прототипом является сокращение времени экстракции под воздействием ультразвука с 19-21 мин до 5-7 мин. Этот результат достигнут благодаря применению ультразвука с интенсивностью 232-236 Вт/см² и проведению экстракции при температуре 40°C. Указанные изменения обеспечивают необходимые мягкие условия экстракции сапонинов, поэтому биологическая активность и функциональные свойства сапонинов сохраняются.

Способ осуществляется следующим образом.

Измельченные корни Glycyrrhiza glabra L. предварительно замачивают в 50%-ном водном растворе этанола в соотношении сырье : растворитель = 1:20 в течение 20-25 мин. Далее проводят экстракцию в течение 5-7 мин при температуре 40°C и воздействии ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 232-236 Вт/см². После завершения экстракции раствор фильтруют.

Использование в качестве сапонинсодержащего сырья корней Glycyrrhiza glabra L., характеризующихся по сравнению с Saponaria officialis L. повышенным содержанием сапонинов, позволяет достигнуть наибольшего выхода сапонинов при экстракции. Для обеспечения полноты экстракции за счет увеличения площади контакта материала и экстрагента используют измельченные корни Glycyrrhiza glabra L.

Использование для предварительного замачивания сапонинсодержащего сырья 50%-ного водного раствора этанола дает в сравнении с другими экстрагентами (растворами этанола других концентраций, водой дистиллированной, растворами метанола и др.) наибольший выход сапонинов из растительного сырья. Предложенное соотношение сапонинсодержащего сырья и 50%-ного водного раствора этанола является наиболее целесообразным, так как при этом соотношении обеспечивается наиболее полное извлечение сапонинов из растительного сырья. Время предварительного замачивания сапонинсодержащего сырья (20-25 мин) выбрано экспериментально, так как при этом времени замачивания достигаются наилучшие показатели сапонинсодержащих экстрактов по содержанию сапонинов и пенообразующей способности.

Использование в ходе экстракции ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 232-236 Вт/см² обеспечивает наиболее полное извлечение сапонинов из растительного сырья. При использовании ультразвука с частотой ниже 30 кГц и интенсивностью менее 232 Вт/см² концентрация сапонинов в экстракте снижается. При использовании ультразвука с частотой более 30 кГц и интенсивностью более 236 Вт/см² показатели сапонинсодержащего экстракта ухудшаются.

Время ультразвукового воздействия (5-7 мин) и температура процесса (40°C) выбраны экспериментально, эти параметры являются оптимальными для получения сапонинсодержащих экстрактов с наилучшими показателями. При увеличении времени ультразвукового воздействия более 7 мин при температуре 40°C пенообразующая способность экстракта снижается.

Пример 1 (по прототипу).

Навеску корней Saponaria officinalis L. 2,5 г помещали в химический стакан, заливали 12,5 см² дистиллированной воды (гидромодуль 1:5) и оставляли для замачивания в течение 20 мин. После этого проводили экстракцию сацонинов в течение 20 мин при воздействии ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 230 Вт/см². Ультразвуковую обработку выполняли с помощью прибора IKASONIC U50 control. После завершения экстракции раствор фильтровали через стеклянный фильтр. У полученного экстракта определяли концентрацию сапонинов методом УФ-спектрофотометрии, а также - пенообразующую способность и устойчивость пены методом Росс-Майлса [5].

При данных условиях опыта концентрация сапонинов в экстракте составила 6,4%, пенообразующая способность имела характеристики: высота пены начальная - 170 мм, спустя 5 мин после образования - 143 мм, устойчивость пены - 84,1%. Время основных операций составило 40 мин.

Пример 2 (по предлагаемому способу).

Навеску измельченных корней Glycyrrhiza glabra L. 2,5 г помещали в химический стакан, заливали 50 см² 50%-ного водного раствора этанола (гидромодуль 1:20) и оставляли для замачивания в течение 20 мин. Затем стакан помещали в водяную баню, находящуюся в нем суспензию нагревали до температуры 40°C и при данной температуре проводили экстракцию сапонинов в течение 5 мин при воздействии ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 234 Вт/см². Ультразвуковую обработку выполняли с помощью прибора IKASONIC U50 control. После завершения экстракции раствор фильтровали через стеклянный фильтр. У полученного экстракта определяли концентрацию сапонинов методом УФ-спектрофотометрии, а также - пенообразующую способность и устойчивость пены методом Росс-Майлса [5].

При данных условиях опыта концентрация сапонинов в экстракте составила 8%, пенообразующая способность имела характеристики: высота пены начальная - 195 мм, спустя 5 мин после образования - 179 мм, устойчивость пены - 91,8%. Время основных операций составило 25 мин.

Сапонинсодержащий экстракт, полученный по предлагаемой технологии, имеет преимущество по выходу сапонинов в экстракт - на 20% (по абсолютной величине - 1,5%), показателям пенообразующей способности: начальной высоте пены - на 13%, устойчивости пены - на 8,4% (по абсолютной величине - на 7,7%). Сокращено время получения сапонинсодержащего экстракта.

Использованная литература

1. Куркин В.А., Егоров М.В. Способ получения средства из корней солодки. Патент на изобретение RU №2331428 А61К 36/485, А61Р 11/08, А61Р 11/10, 2006.

2. Wu J., Lin L., Chau F. (2001) Ultrasound-assisted extraction of ginseng saponins from ginseng roots and cultured ginseng cells. Ultrason. Sonochem. 8, 347-352.

3. Еделев Д.А., Новак C.A., Сульман М.Г., Сидоров А.И. и др. Способ получения сапонинсодержащих экстрактов. Патент на изобретение RU №2510278 А61К 36/36, А61К 125/00, B01D 11/02, 2012.

4. Юдина Т.П. Научное обоснование технологий функциональных продуктов питания с использованием растительных сапонинов. Дисс. на соискание уч. степени д.т.н. Владивосток, 2009, 310 с.

5. ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности.