×
24.10.2019
219.017.d9ba

Способ получения цитрата кальция

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция). Способ включает добавление к лимонной кислоте в виде 10%-ного раствора карбоната кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1 при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделение осадка и сушку при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция. Предложенный способ позволяет упростить технологию получения цитрата кальция. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к получению солей органических кислот, в частности, кальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция).

Кальций является необходимым для человека макроэлементом, так как участвует в процессе обмена веществ, в том числе кальция в костной ткани. Цитрат кальция - безопасный источник биодоступного кальция, что важно в технологическом отношении при производстве обогащенных кальцием пищевых продуктов и рационов животных. Известно, что кальциевые и магниевые соли можно получать реакцией нейтрализации при взаимодействии органической кислоты и гидроксида (оксида) кальция или магния [1].

Известен способ выделения цитрата кальция, который заключается в том, что после ферментации грибом Aspergillus niger гидролизата крахмала культуральную жидкость фильтруют от биомассы на нутч-фильтре. Промывают горячей обессоленной водой осадок цитрата кальция на фильтре и сушат при 60°С. Выход соли 62,3% от теоретического [2]. Фильтрат является отходом производства.

Описан способ получения цитрата кальция из растворов после ферментации содержащих 117 г/дм3 лимонной кислоты, включающий смешение раствора лимонной кислоты и раствора одного из соединений кальция: гидроксида, оксида, карбоната, содержащего в расчете на оксид кальция 182 г/ дм3 в течение не более 1 сек в смесителе, затем проводят реакцию обмена с образованием пересыщенного раствора цитрата кальция при температуре 20-50°С и рН 4,5-5,9 в течение 20 минут в аэродинамической трубе. Осаждение цитрата кальция при температуре 60-90°С и рН 5,4-6,5 в течение 2 часов в одном или двух котлах [3].

В результате получали цитрат кальция, чистота которого подтверждалась тестами, например по оптической плотности раствора, полученного после разложения цитрата кальция серной кислотой.

Описан способ получения цитрата кальция, включающий выделение цитрата кальция и кислотостабильных амилолитических ферментов из культурального раствора после ферментации грибом Aspergillus niger, включающим добавление соединений кальция к культуральному раствору, осаждение цитрата кальция в кислой среде и отделение цитрата кальция из раствора. Добавляли соединение кальция, содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 до рН среды в пределах 3,2-4,5 при температуре 10-50°С, осаждали цитрат кальция в течение 30-60 минут [4, прототип].

Культуральный раствор представлял собой жидкость, концентрация лимонной кислоты в котором составляла 100-150 г/дм3, значение амилазной активности (АС) - 0,5-2,5 ед/см3, рН 1,3-2,8. Для выделения цитрата кальция использовали известковое молоко с плотностью 1,16-1,20 г/дм3 и содержащее в расчете на оксид кальция 0,22-0,28 кг/дм3 суспензии. Кроме известкового молока можно использовать мел (СаСО3), оксид кальция (СаО).

В примере 1 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с рН 2 прибавляли суспензию известкового молока с плотностью 1,16 г/см3 при температуре +10°С до рН среды 3,2, выдерживали реакционную смесь при температуре +10°С и рН 3,2 в течение 60 минут. Осадок цитрата кальция отделяли на воронке Бюхнера. Осадок сушили при температуре 105°С, получали цитрат кальция. Выход 44,3% от теоретического. Состав и формула цитрата, выход цитрата кальция в граммах не указаны.

В примере 3 к культуральному раствору объемом 1 дм3 с содержанием лимонной кислоты 127 г прибавляли суспензию мела с плотностью 1,17 г/см3 при температуре +20°С до рН 4,5 в течение 45 минут, осадок отделяли на воронке Бюхнера. Осадок цитрата кальция сушили при 105°С, как в примере 1. Выход составил 47,6%. Вызывает сомнение величина рН раствора в пределах от 3,2 до 5,9.

Недостатки способа:

- сложность технологии, связанная с проведением ферментационного процесса и выделения соли;

- ограниченный объем сведений о составе соли цитрата кальция, его качестве, о концентрации исходных соединений кальция и их качестве.

Техническая задача - упрощение технологии процесса, получение более широкого объема сведений о составе, концентрации и качестве исходных соединений и готового продукта, расширение ассортимента готовой продукции.

Задача решается таким образом, что в качестве исходных веществ используют вещества реактивной квалификации - лимонную кислоту ГОСТ 3652-69, кальций углекислый ГОСТ 4530-76, а также дистиллированную воду ГОСТ 6709-72. Лимонная кислота безводная используется в концентрации 10-11% в виде водного раствора. Кальций углекислый используется как товарный продукт - в виде порошка.

В предлагаемом способе мы проводили процесс нейтрализации раствора лимонной кислоты добавлением расчетного количества углекислого кальция до рН 3,2-3,4 при температуре от +16°С до +45°С в течение 40-45 минут по схеме:

2C6H8O7+3СаСО3 → (C6H5O7)2Са3+3CO2+2H2O.

Массовое соотношение лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5-1,6:1. Получали готовый продукт - безводный трехзамещенный цитрат кальция.

Вначале готовят водный раствор лимонной кислоты, затем к раствору дозируют постепенно при перемешивании карбонат кальция в виде порошка в три приема по 1/3 всего количества, после дозировки сосуд со смесью на водяной бане выдерживают 40-45 минут с контролем рН реакционной среды от исходного 2,0 в растворе кислоты до 3,46. Образующийся осадок отделяют на фильтре фильтрованием при температуре около 30°С. Полученный осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы, выход готового продукта достигает 47-57% в виде безводного цитрата кальция (C6H5O7)2Са3 (белый порошок без запаха). По химанализу продукт содержит 24,1±0,55% кальция и 27,2±0,57% углерода против 24% кальция и 28,9% углерода, рассчитанных в соли Са3(C6H5O7)2, что подтверждает структурную формулу готового продукта. По литературным данным при сушке осадка выше 100°С он теряет гидратную влагу [5]. При растворении лимонной кислоты в воде поглощается тепло, поэтому температура снижается с 18°С до 16°С

Пример 1.

В конической колбе на 250 см3 растворяли 9,6 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно в течение 5 минут с перемешиванием по 2 г в три приема 6 г карбоната кальция (соотношение количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,6:1) при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания, а затем 3,3-3,4 после нагревания на водяной бане с температурой 40-45°С при выдерживании 45 минут. Образующийся осадок отделяли на бумажном фильтре при температуре около 30°С. Осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили белый порошок цитрата кальция массой 5,88 г. Химический анализ показал содержание кальция 24,1±0,55% и углерода 27,2±0,57%, что подтверждает состав и формулу готового продукта. Выход 57%.

Пример 2.

В колбе, как в примере 1, растворяли 9,0 г лимонной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9 (до 10%-го раствора) и дозировали постепенно 6 г карбоната кальция по 2 г в три приема при соотношении количества лимонной кислоты и карбоната кальция 1,5:1 при температуре 16-18°С до рН 2,8 до нагревания и выдерживали реакционную массу до рН 3,2-3,3 при температуре 40-45°С 40 минут. Осадок отфильтровали и сушили в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы. Получили 4,7 г готового продукта (выход 47%) с таким же химсоставом, как в примере 1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию, расширить объем сведений по составу и качеству исходного сырья и готового продукта, пригодного для использования в качестве добавки в пищевые продукты и рационы животных [6].

Перечень источников информации, принятых во внимание при экспертизе.

1. Химическая энциклопедия, 1990, том 2, с. 1248.

2. Пат. РФ №2132878, С12Р 7/40, 1999.

3. Заявка ФРГ №3014503, С07С 59/265, 1981.

4. Пат. РФ №2261915, С12Р 7/48, 2003.

5. Большой энциклопедический словарь. Химия. М., 1998, с. 239.

6. Использование нитратов и лактатов (кальция и магния) для обогащения продуктов минеральными веществами / Сб. науч. трудов МНПК «Современные технологии переработки сельхозсырья для производства конкурентноспособных продуктов» - Волгоград, 26-27 июня 2007 г., С. 243-245.

Способ получения цитрата кальция, включающий нейтрализацию раствора лимонной кислоты соединением кальция, выдерживание реакционной смеси, отделение осадка и его сушку, отличающийся тем, что используют исходную лимонную кислоту в виде 10%-ного раствора, к которому добавляли карбонат кальция при массовом соотношении лимонная кислота:карбонат кальция 1,5-1,6:1, процесс проводят при температуре от 16-18 до 40-45°С, отделяют осадок и сушат при температуре 105-110°С до постоянной массы с получением готового продукта в виде безводного трехзамещенного цитрата кальция.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 91-100 of 378 items.
04.04.2018
№218.016.34bc

Способ получения 3-(1-адамантил)пропановой кислоты

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к новому способу получения 3-(1-адамантил)пропановой кислоты, которая является исходным соединением для получения производных адамантана, проявляющих различные виды биологической активности. Технический результат достигается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002646043
Дата охранного документа: 01.03.2018
04.04.2018
№218.016.3729

Керамическая масса для изготовления фильтров

Изобретение относится к области керамического и огнеупорного производства, в частности изготовления керамических фильтров для очистки высокотемпературных и агрессивных жидких и газообразных материалов. Керамическая масса состоит из порошка шамота 35-52 мас.%, карбида кремния или электрокорунда...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002646650
Дата охранного документа: 06.03.2018
10.05.2018
№218.016.3c3c

Способ шлифования на станках с круглым магнитным столом торцов детали в виде кольца

Изобретение относится к области абразивной обработки и может быть использовано при шлифовании торцов деталей класса колец с малой осевой жесткостью. Осуществляют выставление кольца на магнитном столе станка по индикатору при его вращении и шлифование первого и второго торцов кольца периферией...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647724
Дата охранного документа: 19.03.2018
10.05.2018
№218.016.3cc2

Способ производства хлебобулочных изделий функционального назначения

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано на предприятиях хлебопекарной, кондитерской промышленности, общественного питания. Способ производства хлебобулочных изделий функционального назначения из двух видов муки с использованием пшеничной муки и овощного пюре,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647900
Дата охранного документа: 21.03.2018
10.05.2018
№218.016.3d72

Композиция для биологической очистки грунта, нефтешламов, жидких отходов и сточных вод от органических соединений и нефтепродуктов

Изобретение относится к области биохимии. Предложена композиция для биологической очистки грунта, нефтешламов, жидких отходов и сточных вод от органических соединений и нефтепродуктов. Композиция по массе включает 46,72 % глауконитсодержащего вещества, 5,00 % содержащего бактериальную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002648168
Дата охранного документа: 22.03.2018
10.05.2018
№218.016.3e5a

Способ повышения коэффициента извлечения нефти на трудноизвлекаемых и истощенных месторождениях

Изобретение относится к горной и нефтегазодобывающей промышленности и может быть использовано в нефтяных скважинах на трудноизвлекаемых и истощенных месторождениях. Технический результат - повышение эффективности добычи нефти. По способу сооружают скважину в районе нефтеносного пласта и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002648411
Дата охранного документа: 26.03.2018
10.05.2018
№218.016.3e5d

Способ маркировки и идентификации изделий из резины

Изобретение относится к способам скрытой маркировки и идентификации резиновых изделий и может быть использовано в криминалистике и в судебной практике для экспертизы резин физико-химическими способами. Способ включает введение в сырую резиновую смесь маркирующей композиции, содержащей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002648423
Дата охранного документа: 26.03.2018
10.05.2018
№218.016.441c

Способ получения жаростойкого интерметаллидного покрытия на поверхности пластины

Способ может быть использован при изготовлении жаростойких деталей энергетических и химических установок. Между биметаллическими пластинами, состоящими из слоя легированной стали и слоя низкоуглеродистой стали, с зазором размещают алюминиевую пластину толщиной 1-1,5 мм. Толщину пластин и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002649921
Дата охранного документа: 05.04.2018
10.05.2018
№218.016.442a

Способ получения жаростойкого интерметаллидного покрытия на поверхности пластины из низкоуглеродистой стали

Изобретение может быть использовано при изготовлении жаростойких деталей энергетических и химических установок. Алюминиевую пластину размещают между пластинами из низкоуглеродистой стали. Сварку взрывом осуществляют при заданной скорости детонации заряда взрывчатого вещества. Высоту заряда...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002649920
Дата охранного документа: 05.04.2018
10.05.2018
№218.016.443d

Способ получения жаростойкого интерметаллидного покрытия на поверхности пластины

Изобретение может быть использовано при изготовлении жаростойких деталей энергетических и химических установок. Алюминиевую пластину размещают между пластинами из низкоуглеродистой стали. Полученный трехслойный пакет располагают между пластинами из легированной стали. Полученный пятислойный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002649922
Дата охранного документа: 05.04.2018
Showing 71-80 of 80 items.
08.08.2020
№220.018.3dfa

Способ продления репродуктивного периода кур родительского стада

Изобретение относится к птицеводству, в частности к способу повышения яйценоскости кур-несушек родительского стада и качества инкубационных яиц. Способ характеризуется тем, что в рацион кур вводят экструдированную смесь, полученную из тыквенного жмыха холодного прессования с добавлением двух...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002729386
Дата охранного документа: 06.08.2020
08.08.2020
№220.018.3e29

Кормовая добавка для молодняка овец

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к кормовой добавке для молодняка овец. Добавка содержит тыквенный жмых холодного прессования, добавки «Йоддар-Zn», «ДАФС-25» и «Коретрон». Все компоненты взяты в определенном соотношении. Использование изобретения позволит повысить...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002729387
Дата охранного документа: 06.08.2020
12.04.2023
№223.018.424d

Способ повышения продуктивности свиней

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу повышения продуктивности свиней. Способ включает введение в основной рацион свиней на откорме бифидогенных компонентов. В качестве бифидогенных компонентов используют лактулозосодержащие добавки: Кумелакт-1 из расчета 0,45 г на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002766229
Дата охранного документа: 10.02.2022
12.04.2023
№223.018.4261

Способ повышения продуктивности цыплят-бройлеров

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу повышения продуктивности цыплят-бройлеров. Способ характеризуется тем, что в возрастной период с 1 по 38 день цыплятам-бройлерам в основной рацион включают лактулозосодержащую добавку Лактувет-1 в дозе 0,4 г/кг живой массы или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002764917
Дата охранного документа: 24.01.2022
12.04.2023
№223.018.4290

Способ повышения продуктивности кроликов

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу повышения продуктивности кроликов. Способ включает введение в основной рацион лактулозосодержащих добавок: Лактувет-1 - из расчета 0,4 г на 1 кг живой массы в сутки или Кумелакт-1 - из расчета 0,45 г на 1 кг живой массы в сутки,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002765690
Дата охранного документа: 02.02.2022
12.04.2023
№223.018.4313

Рецептурная композиция паштета с нутом

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству мясных продуктов, и может использоваться на мясоперерабатывающих предприятиях. Предложена композиция для приготовления запеченного паштета с нутом, которая содержит свинину кусковую, печень говяжью, бекон свиной, лук...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002793470
Дата охранного документа: 04.04.2023
12.04.2023
№223.018.482a

Способ повышения мясной продуктивности крупного рогатого скота

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу повышения мясной продуктивности крупного рогатого скота. Способ характеризуется тем, что животным с 10- по 16-месячный возраст в основной рацион вводят «Витазар» с нормой ввода 3-5% от массы основного рациона и «КореМикс» в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002746500
Дата охранного документа: 14.04.2021
15.05.2023
№223.018.5850

Способ производства хлеба колбасного функционального назначения

Изобретение относится к мясной промышленности и может быть использовано в производстве колбасных изделий типа колбасный хлеб. Способ производства хлеба колбасного функционального назначения предусматривает куттерование мясного сырья - филе мяса кур 1 сорта жилованного и филе мяса индейки 1...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002768397
Дата охранного документа: 24.03.2022
20.05.2023
№223.018.6567

Жареное колбасное изделие

Изобретение относится к мясной промышленности, а именно к производству изделий колбасных жареных. Жареное колбасное изделие включает свинину, соль, перец черный молотый, фенхель, сахар-песок, чеснок свежий очищенный. Изделие содержит фенхель в виде муки из предварительно обжаренных и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002747699
Дата охранного документа: 12.05.2021
21.05.2023
№223.018.6841

Способ применения пребиотической лактулозосодержащей кормовой добавки в рационах кроликов

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к кролиководству, и может быть использовано для выращивания поголовья кроликов повышенной мясной продуктивности. Способ предусматривает введение в рацион кроликов пребиотической лактулозосодержащей кормовой добавки «Лакту-Супер» в дозе 5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794424
Дата охранного документа: 18.04.2023
+ добавить свой РИД