Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии производства битум-полимерных композиций, и может быть использовано для контроля и прогнозирования их параметров качества в процессе производства.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, позволяющий оценивать параметры качества полимерных композиций по количественному содержанию и однородности дозирования основных ингредиентов, входящих в их рецептуру ["Измерительный комплекс для прогнозирования качества смешения высоковязких полимерных композиций", О.В. Ефремов, А.С. Клинков, П.С. Беляев, М.В. Соколов, Вестник ТГТУ, 2009, Том 15 №4, Горбатовский А.А.].
Известные способы оценки параметров качества композиций позволяют сделать некоторые выводы о взаимосвязи основных количественных и качественных характеристик битум-полимерных композиций. Однако все эти параметры качества требуют своей системы измерения и своего аппаратурного оформления. Они достаточно трудоемки и непроизводительны (многоэтапны), особенно это сказывается на технологии промышленного производства битум-полимерных композиций, в процессе которого требуется кратный анализ параметров качества, обусловленный требованиями проведения исследований параметров и свойств композиций и веществ.
Техническая задача изобретения - разработка способа контроля параметров качества битум-полимерной композиции, позволяющего повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.
Для решения технической задачи изобретения предложен способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции, характеризующийся тем, что в кондиционном и исследуемом образцах битум-полимерной композиции измеряют величины эффективной вязкости при температурах t=20°C, t=80°C и t=150°C и градиентах скорости сдвига Dr=5,56 c-1, Dr=11,1 c-1 и Dr=16,67 с-1, через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек после начала ее приложения, и предварительно определяют доверительные интервалы относительных отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции и комплекс параметров качества, который соответствует технологической инструкции на данный кондиционный продукт, а именно: предел прочности при разрыве fp, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, методика определения доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости Δηэф, определяемых методами экспертной оценки, сводится в общем виде к расчету относительного ее изменения по формуле:
где ηэф - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига Dr, c-1, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу τ, сек, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1;
ηэф′ - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига, Dr′, c-1, температура t′, °C и время от начала приложения нагрузки τ′, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr′, c-1,
с последующим формированием доверительного интервала ее отклонения для данных условий получения ηэф, ηэф′, причем значение Δηэф предварительно рассчитывают на основе полученных экспериментальных данных ηэф=ƒ(Dr, t, τ), ηэф′=ƒ′(Dr′, t′, τ′), величин эффективной вязкости ηэф, ηэф′ кондиционной битум-полимерной композиции, а контроль параметров качества битум-полимерной композиции проводят, сравнивая значения полученных величин относительных изменений эффективной вязкости исследуемой битум-полимерной композиции Δηэф с соответствующими доверительными интервалами отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при одинаковых условиях исследований композиций - градиенте скорости сдвига, Dr, с-1, температуре t, °C и времени от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1, на основании результатов сравнения, делают вывод о соответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции, а именно, если полученные значения относительного изменения величин эффективной вязкости Δηэф исследуемой битум-полимерной композиции дважды подряд входят в соответствующие различные доверительные интервалы значений ее относительного изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при ηэф, Па·с и ηэф′, Па·с, используемых для расчета Δηэф и формирования доверительных интервалов ее отклонения для кондиционной битум-полимерной композиции, значит испытуемая битум-полимерная композиция обладает комплексом физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒр, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εр, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величиной водопоглощения, % мас. и водонепроницаемости при 1,0 кПа, соответствующим технологической инструкции на данный продукт и является кондиционной битум-полимерной композицией, если полученная величина изменения эффективной вязкости Δηэф испытуемой битум-полимерной композиции не входит в имеющийся интервал доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, делают вывод о несоответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции по комплексу физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒр, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εр %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величине водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.
Технический результат изобретения заключается в повышении точности, надежности и оперативности контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снижении трудоемкости процесса контроля параметров качества.
Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции осуществляется следующим образом:
Исследуя эффективную вязкость, ее абсолютное и относительное изменение, можно объективно оценить состояние параметров качества битум-полимерных композиций в процессе их изготовления, а так же готовых битум-полимерных композиций, т.к. эффективная вязкость имеет непосредственную взаимосвязь с составом, технологией изготовления и комплексом физико-механических свойств битум-полимерных композиций - пределом прочности при разрыве fp, МПа, относительным удлинением при максимальной нагрузке εp, %, характером разрушения и склеивающими способностями, а так же величиной водопоглощения, % масс. и водонепроницаемостью при 1,0 кПа.
Параметры качества битум-полимерных композиций, эффективная вязкость, доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости для испытуемой битум-полимерной композиции в зависимости от температуры и градиента скоростей сдвига, а также количественного состава основных компонентов - каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД (отходы производства), каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС (отходы производства), битум БНК 90/30, октофор-N, мел, каолин и отходы индустриальных масел представлены в табл. 1-11:
Табл. 1. - Состав битум-полимерных композиций;
Табл. 2. - Полное техническое название и стандарты (нормативно-техническая документация), характеризующие ингредиенты, входящие в состав битум-полимерных композиций;
Табл. 3. - Параметры качества битум-полимерных композиций составов 1-4;
Табл. 4. - Эффективная вязкость кондиционных испытуемых битум-полимерных композиций состава 1;
Табл. 5. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 2;
Табл. 6. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 3;
Табл. 7. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 4;
Табл. 8-11. - Доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции состава 1.
Битум-полимерные композиции, выработанные согласно требованиям нормативно-технической документации на данную продукцию, подвергают исследованиям и определяют: предел прочности при разрыве fp, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, также подвергают реологическим испытаниям на ротационном вискозиметре, например, ротационном вискозиметре Rheotest II, укомплектованном полуавтоматическим самопишущим устройством, используя измерительную систему «конус-плоскость», устанавливая величины градиента скоростей сдвига и обеспечивая необходимые величины температур с помощью термостатирования измерительной системы. Строят таблицы величин эффективной вязкости и доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости, определяемые методами экспертной оценки параметров качества суппозиториев в процессе изготовления.
При последующем изготовлении товарных партий данных битум-полимерных композиций проводят выборочные контрольные их испытания только с измерением величины относительного изменения эффективной вязкости при указанных условиях испытаний.
О соответствии испытуемых битум-полимерных композиций параметрам качества кондиционных (товарных) продуктов - битум-полимерных композиций по комплексу технологических и потребительских свойств, делают вывод на основании полученных результатов сравнения расчетных значений относительного изменения эффективной вязкости Δηэф при данных условиях исследования с имеющимся интервалом доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции при таких же условиях исследования.
Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1.
Битум-полимерную композицию состава 1 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно, определяют предел прочности при разрыве fp=0,04, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=40,60, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа - выдерживает. Все параметры исследуемой битум-полимерной композиции соответствуют нормативно-технической документации на данный продукт, что свидетельствует о получении кондиционной битум-полимерной композиции. Дополнительно определяют величины эффективной вязкости ηэф, Па·с кондиционной битум-полимерной композиции при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при t=20°C, t=80°C и t=150°C, градиентах скорости сдвига Dr=5,56 с-1, Dr=11,1 с-1 и Dr=16,67 с-1, определяют величины эффективной вязкости через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек, полученные экспериментальные данные заносят в таблицу. Рассчитывают по формуле (1) величины Δηэф для двух соответствующих различных условий - градиент скорости сдвига, Dr, с-1, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1 и определяют величины соответствующих доверительных интервалов относительных отклонений Δηэф методами экспертной оценки параметров качества. Экспериментальные данные и доверительные интервалы относительных отклонений Δηэф представлены в табл. 3, 4, 8-11.
Пример 2.
Битум-полимерную композицию состава 2 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве fp=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=42,14, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости ηэф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при Dr=5,56 с-1, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - ηэф·10-4=7,80 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при , t′=150,0°С и . Рассчитываем по формуле (1) величину Δηэф=128,8%, полученное значение входит в доверительный интервал ее относительного изменения 148,0%≤Δηэф≤160,0% при Dr=5,56 c-1, t=80,0°С, τ=5,0 сек и , t′=150,0°С и τ′=30,0 сек, также величина Δηэф=66,2%, рассчитанная по формуле (1) при ηэф·10-4=5,51 Па·с в условиях Dr=5,56 c-1, t=80,0°С, при , и t′=80,0°C и τ=τ′=30,0 сек, входит в доверительный интервал ее относительного изменения 58,0%≤Δηэф≤70,0% при Dr=5,56 с-1, τ=15,0 сек, , τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины допустимого отклонения для данного вида товарного - кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δηэф представлены в табл. 3, 5, 8-10.
Пример 3.
Битум-полимерную композицию состава 3 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве fp=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=43,05, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,20, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости ηэф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при Dr=11,1 с-1, температуре t=20,0°C и времени τ=15,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - ηэф·10-4=17,3 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при , t′=150,0°C и . Рассчитываем по формуле (1) величину Δηэф=138,1 %, полученное значение не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 71,7%≤Δηэф≤73,0% при , τ=τ′=15,0 сек, t=20,0°C и t′=150,0°C, также величина Δηэф=60,4%, рассчитанная по формуле (1) при ηэф·10-4=5,93 Па·с в условиях Dr=5,56 c-1, τ=15,0 сек, при , τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 66,0%≤Δηэф≤74,0% при Dr=5,56 с-1, τ=15,0 сек, , τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины недопустимого отклонения для данного вида товарного-кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δηэф представлены в табл. 3, 6, 8-10.
Пример 4.
Битум-полимерную композицию состава 4, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве fp=0,045, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=45,23, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч) - 0,21, % масс., водонепронецаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости ηэф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при Dr=11,1 с-1, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - ηэф·10-4=6,9 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при , t′=80,0°C и . Рассчитываем по формуле (1) величину Δηэф=46,2%, полученное значение входит в доверительный интервал ее относительного изменения 45,5%≤Δηэф≤46,7% при , τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек, t=t′=80,0°C, также величина Δηэф=142,9%, рассчитанная по формуле (1) при ηэф·10-4=23,4 Па·с при Dr=16,67 с-1, τ=5,0 сек, t=20,0°C, при , τ′=15,0 сек и t′=150,0°C, не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 130,0%≤Δηэф≤140,0% при Dr=16,67 с-1, τ=5,0 сек, t=20,0°C, , τ′=15,0 сек и t′=150,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины недопустимого отклонения для данного вида товарного-кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δηэф представлены в табл. 3, 7, 8-11.
Как видно из примеров, способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность, оперативность и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества битум-полимерных композиций на основе измерения величин их эффективной вязкости при данных условиях, расчета величины ее относительного изменения и последующем сравнении полученной величины с доверительным интервалом ее относительного отклонения при данных условиях эксперимента (исследования), что позволяет практически полностью исключить исследование получаемых битум-полимерных композиций на предел прочности при разрыве fp, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.
Предложенный способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.
|
|
|
|
|
|
|
|
|