19.06.2019
219.017.84ca

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБОЧИСТОГО КАРБОНАТА ЛИТИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
02243157
Дата охранного документа
27.12.2004
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения особочистого карбоната лития и может найти использование в химической, формацевтической, металлургической и других отраслях промышленности. Способ получения особочистого карбоната лития включает бикарбонизацию водного раствора карбоната лития углекислым газом при перемешивании, фильтрацию раствора бикарбоната лития, очистку его на ионообменной смоле, дебикарбонизацию, отделение карбоната лития, его промывку горячей водой и сушку. Карбонат лития подвергают механоактивации. Бикарбонизацию проводят при температуре 5-25°С и давлении до 0,5 атм. Процессы бикарбонизации и очистки на ионообменной смоле ведут при одинаковой температуре. Очистку раствора бикарбоната лития проводят на синтетической катионообменной смоле на основе винилпиридиновых соединений, или сульфокислот, или комплексных хелатных соединений. Задачей изобретения является разработка технологии получения особочистого карбоната лития с наименьшими затратами. 3 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения особочистого карбоната лития и может найти использование в химической, формацевтической, металлургической и других отраслях промышленности.

Известен способ очистки карбоната лития от примесей (патент США №4207297, кл. C 01 D 015/08; C 01 D 015/02, 1980 г.). Суть изобретения заключается в непрерывном интегрированном процессе, обеспечивающем способ получения карбоната лития высокой чистоты с большим средним размером частиц при использовании карбоната лития технического сорта. Процесс состоит из трех этапов: подщелачивание водного раствора технического карбоната лития гидроксидом кальция для получения гидроксида лития и осаждения карбоната кальция; фильтрация - для удаления карбоната кальция, обработка раствора гидроксида лития углекислым газом или карбонатом лития для уменьшения концентрации ионов кальция и обработки раствора гидроксида лития углекислым газом для получения карбоната лития высокой чистоты.

Недостатком вышеуказанного патента является трудоемкость процесса, дополнительное использование гидроксида кальция и получение карбоната лития недостаточно высокой чистоты (OB - 99,3%).

Известен способ получения нитрата и карбоната лития особой чистоты (И.Б.Короткевич, А.С.Солюс, В.Е.Бромштейн, “Химическая промышленность”, №8, 1993). Очистку нитрата лития проводили методом экстрактивной кристаллизации, в процессе которой происходит также и глубокая очистка маточного раствора. Карбонизацией этого раствора получали карбонат лития особой чистоты.

Сущность экстрактивной кристаллизации заключается в том, что в горячий, насыщенный при 50°С раствор очищаемой соли вводят не смешивающийся с ним органический экстрагент. При кристаллизации в присутствии экстрагента равновесие распределения примеси между твердой фазой, маточным раствором и экстрагентом сдвигается в сторону последнего. Сдвиг равновесия происходит за счет предпочтительной экстракции примеси по сравнению с очищаемым веществом; если очищаемое вещество обладает высаливающим действием (как в данном случае), то степень извлечения примесей возрастает на несколько порядков. Таким образом, в процессе экстрактивной кристаллизации осуществляется очистка и кристаллов, и маточного раствора.

Исходным веществом для получения нитрата и карбоната лития являлся технический нитрат лития. При использовании в качестве экстрагента диэтил-дитиокарбамата натрия был получен готовый продукт карбоната лития с содержанием в %: Fe - 5·10-6, Cu - 1·10-6, V - 5·10-6, Co - 1·10-7, Mn - 5·10-7, Ni - 2·10-7, Cr - 1·10-7. Содержания основного вещества и примеси натрия, кальция в данной статье не приводятся. Недостатком этого способа является сложность его проведения и использование в качестве экстрагента органосодержащей соли натрия, которую необходимо в дальнейшем регенерировать или утилизировать, что влечет за собой дополнительные расходы.

Troost L. в 1857 году показал, что карбонат лития может быть переочищен с помощью процессов бикарбонизации и дебикарбонизации (Troost L., Ann. Chim et pharm., 51, 103, 1857). Walker A.C. и другие в 1927 году исследовали зависимость растворимости карбоната лития от парциального давления над раствором (Walker A.C., Bray U.B., Jonston J., J. of Amer.chem. Soc., 49, 1235, 1927). Музалевская И.В. в диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук исследовала процессы растворения карбоната лития в зависимости от давления, температуры и процесс дебикарбонизации (И.В.Музалевская, Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук “Бикарбонатная переработка как метод получения карбоната лития высокой чистоты из различных технологических продуктов”, М., ВНИИХТ, 1966 г.).

Наиболее близким - прототип - по способу получения особочистого карбоната лития является Американский патент №6048507, кл. C 01 D 015/00; С 01 D 7/00, 2000 г. Суть изобретения заключается в процессах обработки раствора карбоната лития углекислым газом при комнатной температуре и выше при давлении от 1 до 20 атм, очистки полученного раствора бикарбоната лития на ионообменной смоле на основе аминофосфоновой кислоты и дебикарбонизации при температуре от 60-100°С, фильтрации и сушки полученного осадка карбоната лития.

Недостатком вышеизложенного изобретения является использование повышенных давлений на всех стадиях процесса, что заставляет использовать специальное оборудование и приводит к удорожанию конечного продукта.

Задачей изобретения является разработка технологии получения особочистого карбоната лития с наименьшими затратами.

Поставленная задача решается благодаря тому, что способ получения особочистого карбоната лития, включающий бикарбонизацию водного раствора карбоната лития углекислым газом при перемешивании, фильтрацию раствора бикарбоната лития, очистку его на катионообменной смоле, дебикарбонизацию, отделение карбоната лития, его промывку горячей водой и сушку, согласно формуле изобретения, карбонат лития подвергают механоактивации, бикарбонизацию проводят при температуре 5-25°С и давлении до 0,5 атм, при этом процессы бикарбонизации и очистки на катионообменной смоле ведут при одинаковой температуре, очистку раствора бикарбоната лития проводят на синтетических катионообменных смолах на основе пиридиновых соединений, или сульфокислот, или комплексных хелатных соединений.

Задача решается также благодаря тому, что для очистки бикарбоната лития используется синтетическая катионообменная смола на основе винилпиридиновых соединений.

Задача решается также благодаря тому, что для очистки бикарбоната лития используется синтетическая катионообменная смола на основе сульфокислот.

Задача решается также благодаря тому, что для очистки бикарбоната лития используется синтетическая катионообменная смола на основе комплексных хелатных соединений.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как проведение механоактивации позволяет разрушить кристалл карбоната лития и ускорить процесс бикарбонизации, проведение процесса бикарбонизации при температуре 5-25°С позволяет повысить растворимость карбоната лития и получить раствор бикарбоната лития большей концетрации. Проведение процессов бикарбонизации при давлении до 0,5 атм позволяет использовать обычное оборудование, не предназначенное для работы под давлением, что упрощает и удешевляет процесс. Очистка на синтетических катионообменных смолах на основе пиридиновых соединений, или сульфокислот, или комплексных хелатных соединений позволяет провести очистку большего числа примесей, расширить ряд используемых смол и использовать отечественные материалы наряду с зарубежными, что позволяет удешевить процесс. Поддержание одинаковой температуры в процессах бикарбонизации и при очистке на катионообменной смоле позволяет избежать газообразования в слое смолы и качественно вести процесс очистки.

Способ получения особочистого карбоната лития осуществляется следующим образом. В емкость, имеющую охладительную систему, загружают технический карбонат лития, предварительно прошедшего механоактивацию, в расчете 40-70 г/л и наливают дистиллированную воду. Охлаждение поддерживают в интервале температур 5-25°С, перемешивание в турбулентном режиме и подачу углекислого газа при давлении до 0,5 атм. После завершения процесса бикарбонизации методом декантации через фильтр сливают раствор бикарбоната лития и пропускают его через колонку, имеющей охладительную рубашку, с винилпиридиновой катионообменной смолой - ВПК (допускается и катионообменная смола марки Purolite S-940 или Lewatit TP 208), в Li+-форме. После очистки от примесей щелочноземельных, цветных и тяжелых металлов, раствор бикарбоната лития дебикарбонизируют при температуре 75-100°C с принудительньм удалением углекислого газа и возврата его в начало процесса. Образовавшийся осадок карбоната лития отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной горячей Т=85-100°С водой и сушат.

Для получения соли более высокого качества предложенный технологический цикл повторяют.

Использование предлагаемой технологии для получения особочистого карбоната позволяет получать высокочистые соли и металлический литий достаточно простым способом и с низкими энергозатратами.

Пример 1

Навеску карбоната лития массой 240 г подвергают механоактивации, засыпают в реактор карбонизатора и наливают 6 л дистиллированной воды. Проводят процесс бикарбонизации при температуре 10°С и давлении до 0,5 атм, при перемешивании в турбулентном режиме. После полного растворения навески раствор бикарбоната лития отфильтровывают и проводят процесс дебикарбонизации при Т=75°С с перемешиванием 500-700 об/мин. Получившийся осадок карбоната лития отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой при температуре 85°С, высушивают в вакуумном шкафу при температре 270°С. Данные анализа очищенного карбоната лития по предложенному способу приведены в таблице 1.

В результате эксперимента произошла очистка от примеси натрия в 100 раз, калия в 20 раз, кремния в 10 раз относительно исходного содержания. Примеси кальция, алюминия, железа и магния остались на исходном уровне.

Пример 2

Навеску карбоната лития массой 300 г подвергают механоактивации, засыпают в реактор карбонизатора и наливают 6 л дистиллированной воды. Проводят процесс бикарбонизации при температуре 10°С и давлении до 0,5 атм, при перемешивании в турбулентном режиме. После полного растворения навески раствор отфильтровывают и проводят процесс дебикарбонизации при Т=100°С с перемешиванием 500-700 об/мин. Получившийся осадок карбоната лития отделяют и промывают горячей дистиллированной водой при температуре 85°С, высушивают в вакуумном шкафу при температре 270°С. Данные анализа очищенного карбоната лития приведены в таблице 2.

В результате эксперимента произошла очистка от примеси натрия в 100, кремния в 50, магния в 10, калия в 20 и кальция в 5 раз относительно исходного содержания. Примеси алюминия, железа остались на исходном уровне.

Пример 3

Навеску карбоната лития массой 360 г подвергают механоактивации, засыпают в реактор карбонизатора и наливают 6 л дистиллированной воды. Проводят процесс бикарбонизации при температуре 5°С и давлении до 0,5 атм, при перемешивании в турбулентном режиме. После растворения навески раствор бикарбоната лития отфильтровывают и пропускают через колонку с катионитом в Li+-форме, проводят процесс дебикарбонизации при Т=95°C с перемешиванием 500-700 об/мин. Получившийся осадок карбоната лития отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой при температуре 85°С, высушивают в вакуумном шкафу при температре 270°С. Данные анализа очищенного карбоната лития приведены в таблице 3.

Таким образом, в результате эксперимента качество карбоната лития по основному веществу улучшилось, а содержание примесей уменьшилось в 10-100 раз. Следовательно, по предлагаемому способу очистки возможно получить карбонат лития высокого качества - 99,99% и выше.

Способполученияособочистогокарбонаталития,включающийбикарбонизациюводногорастворакарбонаталитияуглекислымгазомприперемешивании,фильтрациюрастворабикарбонаталития,очисткуегонаионообменнойсмоле,дебикарбонизацию,отделениекарбонаталития,егопромывкугорячейводойисушку,отличающийсятем,чтокарбонатлитияподвергаютмеханоактивации,бикарбонизациюпроводятпритемпературе5-25°Сидавлениидо0,5атм,приэтомпроцессыбикарбонизациииочисткинаионообменнойсмолеведутприодинаковойтемпературе,очисткурастворабикарбонаталитияпроводятнасинтетическойкатионообменнойсмоленаосновевинилпиридиновыхсоединений,илисульфокислот,иликомплексныххелатныхсоединений.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 71-80 из 109.
29.05.2019
№219.017.65ef

Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов

Изобретение относится к атомной промышленности, в частности используется в ядерной технике при изготовлении таблетированного топлива из диоксида урана для тепловыделяющих элементов (твэлов) ядерных реакторов. Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002317601
Дата охранного документа: 20.02.2008
29.05.2019
№219.017.66d2

Устройство для изготовления ячеек дистанционирующих решеток тепловыделяющей сборки ядерного реактора на токарном автомате с чпу

Изобретение относится к области ядерной энергетики, обработке тонкостенных циркониевых трубок. Устройство включает держатель, биконическую разборную втулку, состоящую из нескольких сегментов, зажим, состоящий из корпуса и установленных в нем с возможностью свободного поворота роликов, и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002304502
Дата охранного документа: 20.08.2007
29.05.2019
№219.017.66d3

Способ последовательной многорядной вырубки и штамп для его осуществления

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано при изготовлении деталей сложной формы. Детали, имеющие расположенные с шагом выступы, вырубают из листа по переходам. Лист на каждом переходе, начиная со второго, базируют по контуру вырубленной детали и перемещают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002304481
Дата охранного документа: 20.08.2007
29.05.2019
№219.017.66d7

Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов

Изобретение относится к области производства ядерного топлива. Сущность изобретения: способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов включает оценку технологических свойств порошка, подготовку к прессованию порошка диоксида урана UO, обогащенного ураном 235 до 5%,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002303300
Дата охранного документа: 20.07.2007
29.05.2019
№219.017.66ff

Способ герметизации тепловыделяющего элемента ядерного реактора

Изобретение относится к ядерной технике, в частности к способам сварки трубчатых оболочек тепловыделяющих элементов (твэлов) с заглушками. Способ герметизации тепловыделяющего элемента заключается в подаче оболочки твэла с заглушкой в сварочную камеру, создании в этой камере атмосферы,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002300153
Дата охранного документа: 27.05.2007
29.05.2019
№219.017.6739

Способ изготовления дистанционирующей решетки тепловыделяющей сборки ядерного реактора

Изобретение относится к атомной энергетике и может найти применение на предприятиях, изготавливающих тепловыделяющие сборки для энергетических ядерных реакторов. Ячейки дистанционирующей решетки в ободе размещают без образования зазоров между набранным полем ячеек и ободом, набор поля ячеек...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002322709
Дата охранного документа: 20.04.2008
29.05.2019
№219.017.6ab5

Автоматическая линия изготовления оболочки тепловыделяющего элемента

Изобретение относится к атомной энергетике и может найти применение при изготовлении оболочек тепловыделяющих элементов для ядерных реакторов. Технический результат изобретения - повышение выхода годных оболочек и снижение себестоимости их изготовления за счет ликвидации механизма мокрой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02195723
Дата охранного документа: 27.12.2002
09.06.2019
№219.017.7848

Способ контроля качества сварных швов тепловыделяющего элемента

Способ контроля качества сварных швов тепловыделяющего элемента предназначен для использования в области ядерной энергетики. Способ заключается в излучении ультразвукового сигнала. Ультразвуковой сигнал пьезоэлектропреобразователя падает нормально к наружной поверхности тепловыделяющего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02234150
Дата охранного документа: 10.08.2004
09.06.2019
№219.017.7864

Устройство для ультразвукового контроля качества сварных швов цилиндрических изделий

Изобретение относится к акустическим методам неразрушающего контроля, в частности, качества сварных швов тепловыделяющих элементов ядерных реакторов ВВЭР-1000, ВВЭР-440. Устройство для ультразвукового контроля качества сварных швов цилиндрических изделий содержит узел загрузки-выгрузки, узел...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02233443
Дата охранного документа: 27.07.2004
09.06.2019
№219.017.78bd

Автомат для маркирования заглушек тепловыделяющих элементов

Изобретение относится к ядерной энергетике и может найти применение на предприятиях по изготовлению тепловыделяющих элементов для ядерных реакторов. Технический результат изобретения - расширение технологических возможностей автомата и осуществление маркировки заглушек тепловыделяющих элементов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02228551
Дата охранного документа: 10.05.2004
Показаны записи 1-7 из 7.
20.02.2019
№219.016.bd1a

Способ получения силана

Изобретение относится к технологии получения силана из природных кварцитов для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике. Силан получают взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002245299
Дата охранного документа: 27.01.2005
04.04.2019
№219.016.fd16

Способ получения цеолита

Изобретение относится к способам получения цеолита типа ZSM-5, применяемого в качестве катализатора для переработки различного углеводородного сырья. Изобретение решает задачу увеличения каталитической стабильности за счет получения небольших по размеру кристаллов ZSM-5 цеолита с более...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02174952
Дата охранного документа: 20.10.2001
19.04.2019
№219.017.2cdf

Способ изготовления таблетированного топлива из диоксида урана

Изобретение может быть использовано на предприятиях изготовления спеченных таблеток из керамического ядерного топлива, в частности из диоксида урана. Способ изготовления таблетированного ядерного топлива из диоксида урана включает испарение и гидролиз гексафторида урана. Производят растворение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02209476
Дата охранного документа: 27.07.2003
19.04.2019
№219.017.2cf8

Способ получения топливных таблеток для тепловыделяющих элементов из диоксида урана (варианты)

Изобретение относится к области атомной энергетики и используется при производстве керамического ядерного топлива для тепловыделяющих элементов ядерных реакторов. Способ получения топливных таблеток для тепловыделяющих элементов из диоксида урана включает приготовление пресс-порошка из диоксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002253913
Дата охранного документа: 10.06.2005
19.04.2019
№219.017.34b9

Способ получения хлорида лития

Изобретение относится к области гидрометаллургии щелочных металлов, в частности к способам получения хлорида лития. Проводят промывку хлоровоздушной смеси обессоленной водой, содержащей восстановитель на основе амидных или аминных групп с превращением определенного количества хлора в 2,5-3,5 N...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02186729
Дата охранного документа: 10.08.2002
29.04.2019
№219.017.3fa1

Тепловыделяющая сборка ядерного реактора

Изобретение применяется в ядерной технике для тепловыделяющих сборок, в частности в конструкции элементов жесткого каркаса. Тепловыделяющая сборка содержит головную и хвостовую части, соединенные направляющими каналами, размещенными в ячейках дистанционирующих решеток. Направляющие каналы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002252458
Дата охранного документа: 20.05.2005
29.05.2019
№219.017.64c9

Способ изготовления многослойных изделий

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано при производстве многослойных изделий втулочного типа, в частности тепловыделяющих элементов ядерных реакторов. Заявлен способ изготовления многослойных изделий, включающий сборку заготовки сердечника и заготовки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002253543
Дата охранного документа: 10.06.2005

Похожие РИД в системе