20.07.2014
216.012.ddbd

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3'-ДИНИТРО-4,4'-БИС(N, N-ДИМЕТИЛАМИНО)БЕНЗОФЕНОНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино)бензофенона, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе растворимых полиимидов. Способ заключается в обработке 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенона в N,N-диметилформамиде или N,N-диметилацетамиде гидроксидами щелочных металлов в виде 20-50%-ного водного раствора при температуре 130-140°С. Мольное соотношение 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенон:NaOH (KОН):ДМФА (ДМАА) составляет 1:4÷10:20÷30. Предлагаемый способ позволяет получать 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино)бензофенон с высоким выходом и высокой степенью чистоты. 5 пр.
Основные результаты: Способ получения 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино)бензофенона, включающий обработку 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенона в N,N-диметилформамиде или N,N-диметилацетамиде гидроксидами щелочных металлов в виде 20-50%-ного водного раствора при температуре 130-140°С и мольном соотношении 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенон:NaOH (KОН):ДМФА (ДМАА)=1:4÷10:20÷30.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,3'-динитро-4,4'-биc(N,N-димeтилaминo) бeнзoфeнoнa (С.Г.Сибриков, В.Н.Казин, В.В.Копейкин, Г.С.Миронов, Т.Н.Орлова // Журнал органической химии, 1991. Т.27. Вып.2. С.382-385), который является промежуточным продуктом в синтезе 3,3'-диамино-4,4'-бис(N,N-диметиламино) бензофенона. Двуядерный ароматический диамин ряда бензофенона, содержащий третичные аминогруппы в качестве заместителей, может использоваться для получения растворимых полиимидов (А.Л.Русанов, Е.Г.Булычева, Г.В.Казакова, В.В.Копейкин, В.В.Казин, С.Г.Сибриков, М.Л.Кештов, А.К.Микитаев // Высокомолекулярные соединения. Серия Б, 1997. Т.39, №2. С.327-330).

Цель изобретения - упрощение процесса, получение продукта с высоким выходом и высокой степени чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходного субстрата используется 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенон, взаимодействие которого в амидных растворителях (ДМФА, ДМАА) с гидроксидами щелочных металлов в виде 20-50%-ного водного раствора позволяет реализовывать нуклеофильное замещение атомов хлора на N,N-диметиламиногруппы. Реакцию проводят при температуре 130-140°С и мольном соотношении 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенон: NaOH (KОН):ДМФА (ДМАА)=1:4÷10:20÷30. Реализация предложенной схемы синтеза позволяет в течение 1÷2 ч получать 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино) бензофенон с выходом 95-98%.

Строение и чистоту целевого продукта анализировали методами ЯМР 1Н - и ИК-спектроскопии, определением температуры плавления и элементного состава.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

К раствору 3.4 г (0.01 моль) 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенона в 20 мл ДМФА при 130°С и перемешивании добавляли 4.0 г (0.1 моль) NaOH и 4 мл воды. Через 2 ч раствор охлаждали, выливали при перемешивании в воду, осадок отделяли фильтрованием, сушили. Выход 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино) бензофенона 3.43 г (96%), Тпл.=165-166°С, Rf 0.28 (бензол - ацетон 6:1).

Найдено, %: С 56.94; Н 4.91; N 15.49. С17Н18О5.

Вычислено, %: С 56.98; Н 5.02; N 15.64. М 358.31.

ИК-спектр ν (см-1): 1250, 1290 [ν(C-N), трет.], 1380 [νs (NO2)], 1510 [νas (NO2)]; 1660 [ν (CO)].

Спектр ЯМР 1Н, δ, м.д.: 7.39 (д) (2Н, Н1,1'), 7.93 (дд.) (2Н, Н2,2'), 8.50 (д) (2Н. Н3,3'), 3.70(с)[N(CH3)2].

Пример 2.

Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что вместо ДМФА используют ДМАА. Выход 3,3'-динитро-4,4'-бис (N,N-диметиламино) бензофенона 95%.

Пример 3.

Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что температура реакции 140°С, время - 1 ч. Выход 3,3'-динитро-4,4'-бис (N,N-диметиламино) бензофенона 98%.

Пример 4.

Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что вместо 4 мл воды используют 16 мл. Выход 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино) бензофенона 97%.

Пример 5.

Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что при перемешивании добавляют 1.6 г (0.04 моль) NaOH и 1.6 мл воды. Выход 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино) бензофенона 98%.

Способ получения 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино)бензофенона, включающий обработку 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенона в N,N-диметилформамиде или N,N-диметилацетамиде гидроксидами щелочных металлов в виде 20-50%-ного водного раствора при температуре 130-140°С и мольном соотношении 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенон:NaOH (KОН):ДМФА (ДМАА)=1:4÷10:20÷30.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 12 items.
20.07.2014
№216.012.ddbf

Способ получения 1, 1-дихлор-2, 2-бис(3-нитро-4-n, n-диметиламинофенил)этилена

Изобретение относится к одностадийному способу получения 1,1-дихлор-2,2-бис(3-нитро-4-N,N-диметиламинофенил)этилена, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе растворимых ароматических полиимидов. Способ заключается в обработке...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522553
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.ddd0

Способ совместного получения 3,3'-динитро-4,4'-бис(n, n-диметиламино)бензофенона и 3,3'-динитро-4-гидрокси-4'-(n, n-диметиламино)бензофенона

Изобретение относится к усовершенствованному способу совместного получения 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино)бензофенона и 3,3'-динитро-4-гидрокси-4'-(N,N-диметиламино)бензофенона. Способ включает обработку 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенона в N,N-диметилформамиде или N,N-диметилацетамиде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522570
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.10.2014
№216.013.0347

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в продуктах питания, косметике, фармацевтических препаратах и биологически активных добавках

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Изобретение позволяет проводить идентификацию и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532237
Дата охранного документа: 27.10.2014
20.02.2015
№216.013.28b1

Способ построения цифровых ких-фильтров сетевой структуры

Изобретение относится к способам структурного построения цифровых фильтров (ЦФ) с конечной импульсной характеристикой (КИХ). Технический результат заключается в создании способа построения цифровых КИХ-фильтров, который может быть внедрен на этапах синтеза ЦФ для устройств на микропроцессорах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541874
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.04.2015
№216.013.4620

Хирургический шовный материал терапевтического действия

Изобретение относится к медицинской технике и может быть использовано в сердечно-сосудистой хирургии. Описан медицинский материал, который представляет собой полипропиленовую нить в качестве основы и нанесенное вещество терапевтического действия, содержащее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549456
Дата охранного документа: 27.04.2015
10.07.2015
№216.013.5f8c

Бездиафрагменный электросинтез замещенных пиридо[1,2-а]бензимидазолов

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 7-R-пиридо[1,2-а]бензимидазолов общей формулы, , где a) R=CF, R′=H; б) R=CN, R′=H; в) R=COOH, R′=H; г) R=COOCH, R′=H; д) R=COOCH, R′=H; e) R=COOPh, R′=H; ж) R=CF, R′=CH; з) R=CN, R′=CH, заключающемуся в том, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556001
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.10.2015
№216.013.81ef

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Способ включает процедуры подготовки образцов и условия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564860
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.11.2015
№216.013.9189

Способ получения медицинского рассасывающегося шовного материала терапевтического действия

Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ получения медицинского рассасывающегося шовного материала терапевтического действия, включающий нанесение на поверхность основы нити “Викрил” покрытия из ципрофлоксацина, отличающийся тем, что нить помещают в водный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568873
Дата охранного документа: 20.11.2015
20.12.2015
№216.013.9b68

Способ увеличения объема частотного ресурса

Способ увеличения объема частотного ресурса относится к радиотехнике и может быть использован для создания дополнительных ресурсов передачи и получения информации с помощью радиоволн. Техническим результатом изобретения является увеличение параметрической размерности радиосигналов за счет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571409
Дата охранного документа: 20.12.2015
20.03.2016
№216.014.c986

Способ синтеза 4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорена

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 4а,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорена, заключающемуся в том, что взаимодействие пиридина с 1,5-дихлор-2,4-динитробензолом проводят при температуре 20°C в ацетоне и мольном соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577543
Дата охранного документа: 20.03.2016
Showing 1-10 of 13 items.
10.02.2014
№216.012.9e67

Способ получения 4-{4-амино-2-хлоро-5-[(5-хлоро-2-метил-1н-бензимидазол-6-ил)амино]фенокси}бензойной кислоты

Настоящее изобретение относится к способу получения 4-{4-амино-2-хлоро-5-[(5-хлоро-2-метил-1Н-бензимидазол-6-ил)амино]фенокси}-бензойной кислоты, включающий ацилирование 4,5-дихлор-2-нитроанилина уксусным ангидридом, нуклеофильное замещение атома хлора, при взаимодействии двух молекул...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506259
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.07.2014
№216.012.ddbf

Способ получения 1, 1-дихлор-2, 2-бис(3-нитро-4-n, n-диметиламинофенил)этилена

Изобретение относится к одностадийному способу получения 1,1-дихлор-2,2-бис(3-нитро-4-N,N-диметиламинофенил)этилена, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе растворимых ароматических полиимидов. Способ заключается в обработке...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522553
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.ddd0

Способ совместного получения 3,3'-динитро-4,4'-бис(n, n-диметиламино)бензофенона и 3,3'-динитро-4-гидрокси-4'-(n, n-диметиламино)бензофенона

Изобретение относится к усовершенствованному способу совместного получения 3,3'-динитро-4,4'-бис(N,N-диметиламино)бензофенона и 3,3'-динитро-4-гидрокси-4'-(N,N-диметиламино)бензофенона. Способ включает обработку 3,3'-динитро-4,4'-дихлорбензофенона в N,N-диметилформамиде или N,N-диметилацетамиде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522570
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.10.2014
№216.013.0347

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в продуктах питания, косметике, фармацевтических препаратах и биологически активных добавках

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Изобретение позволяет проводить идентификацию и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532237
Дата охранного документа: 27.10.2014
20.02.2015
№216.013.28b1

Способ построения цифровых ких-фильтров сетевой структуры

Изобретение относится к способам структурного построения цифровых фильтров (ЦФ) с конечной импульсной характеристикой (КИХ). Технический результат заключается в создании способа построения цифровых КИХ-фильтров, который может быть внедрен на этапах синтеза ЦФ для устройств на микропроцессорах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541874
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.04.2015
№216.013.4620

Хирургический шовный материал терапевтического действия

Изобретение относится к медицинской технике и может быть использовано в сердечно-сосудистой хирургии. Описан медицинский материал, который представляет собой полипропиленовую нить в качестве основы и нанесенное вещество терапевтического действия, содержащее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549456
Дата охранного документа: 27.04.2015
10.07.2015
№216.013.5f8c

Бездиафрагменный электросинтез замещенных пиридо[1,2-а]бензимидазолов

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 7-R-пиридо[1,2-а]бензимидазолов общей формулы, , где a) R=CF, R′=H; б) R=CN, R′=H; в) R=COOH, R′=H; г) R=COOCH, R′=H; д) R=COOCH, R′=H; e) R=COOPh, R′=H; ж) R=CF, R′=CH; з) R=CN, R′=CH, заключающемуся в том, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556001
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.10.2015
№216.013.81ef

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Способ включает процедуры подготовки образцов и условия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564860
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.11.2015
№216.013.9189

Способ получения медицинского рассасывающегося шовного материала терапевтического действия

Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ получения медицинского рассасывающегося шовного материала терапевтического действия, включающий нанесение на поверхность основы нити “Викрил” покрытия из ципрофлоксацина, отличающийся тем, что нить помещают в водный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568873
Дата охранного документа: 20.11.2015
20.12.2015
№216.013.9b68

Способ увеличения объема частотного ресурса

Способ увеличения объема частотного ресурса относится к радиотехнике и может быть использован для создания дополнительных ресурсов передачи и получения информации с помощью радиоволн. Техническим результатом изобретения является увеличение параметрической размерности радиосигналов за счет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571409
Дата охранного документа: 20.12.2015

Похожие РИД в системе