×
16.05.2023
223.018.5dc6

Результат интеллектуальной деятельности: Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к области выращивания смешанных монокристаллов сульфата кобальта-никеля-калия K(Co,Ni)(SO)⋅6HO (KCNSH) из водных растворов и может быть использовано в оптическом приборостроении для изготовления солнечно-слепых фильтров. Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона содержит операцию приготовления маточного раствора с последующим охлаждением маточного раствора в кристаллизаторе, внутри которого помещен затравочный кристалл, при этом в качестве маточного раствора используют водный раствор солей сульфатов никеля, кобальта и калия с соотношением KNi(SO)⋅6НО/KCo(SO)⋅6НО в пределах от 2:1 до 1:2 по массе, который нагревают до температуры растворения (гомогенизации) на 8-10°С выше температуры ликвидуса данного раствора до полного растворения этих солей в водяном термостате с механической мешалкой, затем раствор охлаждают до температуры на 8-10°С ниже своего ликвидуса и выдерживают в течение суток с постоянным перемешиванием, обеспечивающим зарождение и рост спонтанных кристаллов, далее раствор отстаивают в течение 1 ч в термостате без перемешивания с осаждением твердой фазы, после чего часть раствора фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм в ростовую емкость (кристаллизатор), после чего кристаллизатор с затравкой, закрепленной на герметично закрывающейся крышке, помещают в сухой термостат с возможностью переворота вокруг горизонтальной оси на 180° в процессе роста, нагревают до температуры на 8-10°С выше ликвидуса в течение 24 ч, охлаждают до температуры на 1-5°С выше ликвидуса и вводят затравку в раствор переворотом кристаллизатора на 180°, дальнейшее охлаждение проводят сначала со скоростью от 1 до 2 град/ч до температуры на 1°С ниже ликвидуса, затем до температуры на 9-10°С ниже ликвидуса в течение от 1 до 2 месяцев, исключая принудительное перемешивание раствора и обеспечивая поддержание переохлаждения раствора не менее 5°С, после чего переворотом кристаллизатора на 180° выросший кристалл освобождают от раствора и охлаждают до комнатной температуры. Получены высококачественные кристаллы сульфата кобальта-никеля-калия с уровнем пропускания в УФ области спектра 90%. В видимой области спектра пропускание составляет порядка 0,01%, т.е. отсутствует. В ИК области спектра пики не превосходят 0,6%. Такие оптические характеристики отвечают требованиям, предъявляемым к материалам для УФ фильтров, что повышает чувствительность аппаратуры, работающей на основе подобных материалов. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области роста кристаллов, в частности к выращиванию смешанных монокристаллов сульфата кобальта-никеля-калия K2(Co,Ni)(SO4)2⋅6H2O (KCNSH) из водных растворов и может быть использовано в оптическом приборостроении для изготовления солнечно-слепых фильтров. Области применения приборов солнечно-слепой технологии включают мониторинг возгораний и пожаров, коронных разрядов на аварийных изоляторах ЛЭП и оборудовании электроподстанций, фиксация факелов атакующих ракет, взрывов, выстрелов.

Известен способ выращивания смешанных монокристаллов KCNSH из водных растворов при постоянном перепаде температур с использованием питателя из твердой фазы смешанных кристаллов определенного состава, описанный в работе «Growth of mixed K2(Ni,Co)(SO4)2⋅6H2O crystals under stationary conditions of supercooling and forced convection of the aqueous solution* Vladimir M. Masalov, Natalia A. Vasilyeva, Vera L. Manomenova, Andrei A. Zhokhov, Elena B. Rudneva, Alexey E. Voloshin, Gennadi A. Emelchenko », JCG 475(2017), 21-25. Недостатком этого способа является ограниченное время роста монокристаллов от 7 до 10 суток из-за появления и быстрого увеличения спонтанных кристаллов, что приводит практически к остановке роста основной затравки.

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности основных признаков является способ выращивания смешанных монокристаллов (KCNSH) патент RU 2547739 С1 от 24.09.2013, «Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона», содержащий операцию приготовления маточного раствора с одновременным определением его температуры ликвидуса с помощью пробных затравок и последующего процесса роста на затравку путем медленного снижения температуры кристаллизатора. Недостатком этого способа является появление спонтанных кристаллов в растворе в процессе роста, что приводит во многих случаях к образованию дефектов в кристалле, непригодных для оптических применений.

Задачей предлагаемого способа является устранения недостатков известного способа путем изменений в подготовительной процедуре маточного раствора и режимов роста, чтобы сохранить метастабильность раствора в течение длительного времени без спонтанной кристаллизации, обеспечив приемлемые скорости качественного роста кристалла.

Техническим результатом является создание способа выращивания высококачественных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия с уровнем пропускания в УФ области спектра, близким к теоретическому значению.

Поставленная задача решается тем, что в способе выращивания смешанных кристаллов (KCNSH), включающем приготовление маточного раствора, используется свойство пересыщенных растворов, в которых зарождение спонтанных кристаллов преимущественно начинается на различного рода твердых нерастворимых микрочастицах или атомах примеси (центрах кристаллизации), которые неизменно присутствуют в используемых для роста кристаллов порошках. Берется водный раствор солей сульфатов никеля кобальта и калия с соотношением K2Ni(SO4)2⋅6H2O/K2Co(SO4)2⋅6H2O в пределах от 2/1 до 1/2 по весу, нагревается до полного растворения этих солей, используя при этом механическую мешалку и водяной термостат. Температура растворения (гомогенизации) должна быть от 8 до 10°С выше температуры ликвидуса данного раствора. Раствор затем охлаждается до температуры от 8 до 10°С ниже своего ликвидуса и выдерживается в течение суток с постоянным перемешиванием. При этом происходит зарождение и рост спонтанных кристаллов. Затем раствор отстаивается в течение 1 часа там же в термостате без перемешивания, где происходит осаждение твердой фазы, после чего необходимая часть раствора фильтруется через мембранный фильтр с размером пор 0.2 мкм в ростовую емкость (кристаллизатор). Полученный маточный раствор имеет уже известную температуру ликвидуса и освобожден от возможных центров кристаллизации, которые в дальнейшем могли служить источниками спонтанных кристаллов в процессе роста. Температура ликвидуса таким образом полученного маточного раствора выбирается в пределах от 35 до 55°С. В таблице 1 приведено соотношение концентраций KCSH/KNSH в ходе различных серий экспериментов.

На фиг. 1 представлена фотография одного из выращенных кристаллов.

На фиг. 2 представлен график оптического спектра пропускания кристалла, выращенного из раствора с соотношением KCSH/KNSH=1:2.

Процесс роста происходит следующим образом: кристаллизатор с раствором и с прикрепленной на герметичной крышке затравкой, помещенный в сухой термостат с возможностью переворота вокруг горизонтальной оси на 180° в процессе роста, после выдержки около суток при температуре от 8 до 10°С выше ликвидуса (с целью полной гомогенизации) используемого раствора, охлаждается до температуры от 1 до 5°С выше этого ликвидуса и после установления равновесной температуры кристаллизатор переворачивается на 180°, таким образом затравка вводится в раствор. Дальнейшее охлаждение кристаллизатора происходит в два этапа: быстрое (от 1 до 2°С/час) до температуры на 1°С ниже ликвидуса данного раствора и медленное еще от 9 до 10°С в течение от 1 до 2 месяцев, по окончании которого кристаллизатор возвращается в исходное положение и выросший кристалл таким образом освобождается от раствора. Дальнейшее охлаждение до комнатной температуры происходит в течение суток. Для предотвращения возникновения спонтанных кристаллов исключается всякое механическое принудительное перемешивание раствора, которое сильно сокращает время их возникновения. Для достижения приемлемых скоростей роста кристалла от 0.3 до 0.5 мм/сутки требуется поддержание пересыщения в большей части раствора не менее 5°С в течение длительного периода времени, что и достигается с помощью предложенной подготовки маточного раствора, полной герметизацией поверхности раствора от испарения, охлаждением раствора в процессе роста не более чем от 9 до 10°С ниже его температуры ликвидуса. Охлаждение раствора в процессе роста более 10°С ниже его температуры ликвидуса приводит к образованию спонтанных кристаллов и практически к остановке роста основной затравки. Для увеличения полезного используемого объема выросшего кристалла при той же его массе в процессе роста используется формообразователь из мягкого силикона, форма и размер которого приближены к конечному продукту, что достаточно сильно уменьшает отходы при изготовлении светофильтров.

В процессе работы по реализации способа были получены кристаллы, обладающие высоким пропусканием в УФ области (90%). В видимой области спектра пропускание отсутствует (~0.01%), в ИК области спектра пики не превосходят 0.6%. График кривой пропускания приведен на фиг. 2. Такие оптические характеристики отвечают требованиям, предъявляемым к материалам для УФ фильтров: высокий процент пропускания в коротковолновой области спектра (УФ диапазон: от 220 до 320 нм) и поглощение в длинноволновой области спектра (от 550 до 800 нм), что повышает чувствительность аппаратуры, работающей на основе подобных материалов.

Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона, содержащий операцию приготовления маточного раствора с последующим охлаждением маточного раствора в кристаллизаторе, внутри которого помещен затравочный кристалл, отличающийся тем, что в качестве маточного раствора используют водный раствор солей сульфатов никеля, кобальта и калия с соотношением KNi(SO)⋅6НО/KCo(SO)⋅6НО в пределах от 2:1 до 1:2 по массе, который нагревают до температуры растворения (гомогенизации) на 8-10°С выше температуры ликвидуса данного раствора до полного растворения этих солей в водяном термостате с механической мешалкой, затем раствор охлаждают до температуры на 8-10°С ниже своего ликвидуса и выдерживают в течение суток с постоянным перемешиванием, обеспечивающим зарождение и рост спонтанных кристаллов, далее раствор отстаивают в течение 1 ч в термостате без перемешивания с осаждением твердой фазы, после чего часть раствора фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм в ростовую емкость (кристаллизатор), после чего кристаллизатор с затравкой, закрепленной на герметично закрывающейся крышке, помещают в сухой термостат с возможностью переворота вокруг горизонтальной оси на 180° в процессе роста, нагревают до температуры на 8-10°С выше ликвидуса в течение 24 ч, охлаждают до температуры на 1-5°С выше ликвидуса и вводят затравку в раствор переворотом кристаллизатора на 180°, дальнейшее охлаждение проводят сначала со скоростью от 1 до 2 град/ч до температуры на 1°С ниже ликвидуса, затем до температуры на 9-10°С ниже ликвидуса в течение от 1 до 2 месяцев, исключая принудительное перемешивание раствора и обеспечивая поддержание переохлаждения раствора не менее 5°С, после чего переворотом кристаллизатора на 180° выросший кристалл освобождают от раствора и охлаждают до комнатной температуры.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 61-70 из 91.
31.01.2020
№220.017.fb95

Высокотемпературные композиты с молибденовой матрицей и способ их получения

Изобретение относится к высокотемпературным композитным материалам с металлической матрицей и к способам их получения и может быть использовано для производства лопаток авиационных газотурбинных двигателей, работающих при температурах до 1400°С. Высокотемпературный композит с молибденовой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002712333
Дата охранного документа: 28.01.2020
06.02.2020
№220.017.ff42

Способ пространственной стабилизации дуги

Изобретение относится к области электрометаллургии и может быть использовано для прецизионной сварки, наплавки и изготовления деталей способом 3D-печати. Техническим результатом явяляется повышение эффективности способа пространственной стабилизации дуги. Способ пространственной стабилизации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002713186
Дата охранного документа: 04.02.2020
17.02.2020
№220.018.0385

Способ получения нанокристаллического муассанита

Изобретение относится к области выращивания слоев нанокристаллического гексагонального карбида кремния (муассанита) и может быть использовано в электронной промышленности. Способ включает перемещение ленты углеродной фольги в горизонтальной плоскости с подачей к ее поверхности расплавленного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714344
Дата охранного документа: 14.02.2020
13.03.2020
№220.018.0b07

Тигель для выращивания кристаллов на затравку

Изобретение относится к устройствам для выращивания кристаллов на затравку методами Бриджмена, вертикальной зонной плавки, температурного градиента, а также их модификациями. Тигель состоит из корпуса 1 и хвостовика 2 с затравочной камерой 3, выполненной в виде сквозного отверстия в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002716447
Дата охранного документа: 11.03.2020
21.03.2020
№220.018.0e3a

Сверхпроводящая цепь с участком слабой связи

Использование: для сверхпроводящих логических элементов вычислительной техники. Сущность изобретения заключается в том, что сверхпроводящая цепь с участком слабой связи включает два последовательно расположенных металлических сверхпроводящих контакта, нанесенных на поверхность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002717253
Дата охранного документа: 19.03.2020
25.03.2020
№220.018.0f34

Способ изготовления холодного катода

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении электронных приборов, а также для инжекции зарядов в объём конденсированных сред при криогенных температурах. Слой углеродных нанотрубок наносят на металлическую подложку осаждением в дуговом разряде. После этого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002717526
Дата охранного документа: 23.03.2020
28.03.2020
№220.018.115d

Коллинеарный электрод

Изобретение относится к плазменной технике, применяемой в электрометаллургии, и может быть использовано для инициирования высокочастотной плазмы на промышленной частоте 2,45 ГГц для плавления металлических порошков и изготовления деталей сложной геометрической формы в атмосфере защитных газов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002717841
Дата охранного документа: 26.03.2020
25.04.2020
№220.018.197c

Способ слежения за глубиной промораживания ткани при криодеструкции и система для его осуществления

Группа изобретений относится к медицинской технике. Технический результат состоит в упрощении способа слежения за положением ледяного фронта при криодеструкции, повышении пространственной чувствительности измерения глубины ледяного фронта в ткани с применением спектроскопии рассеяния, не...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002719911
Дата охранного документа: 23.04.2020
20.05.2020
№220.018.1dcf

Неорганический фотохромный материал с пространственно-селективным эффектом памяти

Изобретение относится к области неорганических материалов для твердотельных индикаторов ультрафиолетового излучения. Неорганический фотохромный материал с пространственным эффектом памяти содержит Сu - 0,012-0,015 мас.%, Gd - 0,0004-0,0006 мас.% и ZnS – остальное. Техническим результатом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002721095
Дата охранного документа: 15.05.2020
29.05.2020
№220.018.217a

Способ выращивания слоев алмаза на подложке монокристаллического кремния

Изобретение относится к области выращивания кристаллов и может быть использовано для получения слоев алмаза большой площади на подложках из монокристаллического кремния. Способ выращивания слоев алмаза, включающий нагрев в вакуумной среде в диапазоне температур от 910°С до 1150°С порошка...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002722136
Дата охранного документа: 26.05.2020
Показаны записи 11-14 из 14.
09.07.2020
№220.018.3097

Устройство для выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона

Изобретение относится к области роста кристаллов, в частности, к выращиванию смешанных монокристаллов K(Со,Ni)(SO)x6HO (KCNSH) из водных растворов и может быть использовано в оптическом приборостроении для изготовления солнечно-слепых фильтров. Устройство для выращивания смешанных кристаллов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002725924
Дата охранного документа: 07.07.2020
20.04.2023
№223.018.4abb

Устройство защиты цепей питания постоянного тока от короткого замыкания

Изобретение относится к электротехнике и может использоваться в силовой электронике для повышения надежности работы цепей питания постоянного тока напряжением 310 В при работе на индуктивную нагрузку. Технический результат достигается за счет того, что в схеме прототипа драйвер «нижнего плеча»...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002778553
Дата охранного документа: 22.08.2022
20.04.2023
№223.018.4b40

Способ получения микрокристаллов csso(ti) из водного раствора

Изобретение относится к области получения микрокристаллов CsSO-TI, являющихся люминофорами и сцинтилляторами для регистрации ионизирующих излучений в медицине, системах безопасности, в мониторинге окружающей среды. Микрокристалл CsSO-TI получают из ненасыщенного водного раствора, содержащего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002772758
Дата охранного документа: 25.05.2022
16.05.2023
№223.018.5dc7

Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетового диапазона

Изобретение относится к области выращивания смешанных монокристаллов сульфата кобальта-никеля-калия K(Co,Ni)(SO)⋅6HO (KCNSH) из водных растворов и может быть использовано в оптическом приборостроении для изготовления солнечно-слепых фильтров. Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002758652
Дата охранного документа: 01.11.2021
+ добавить свой РИД