СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВКИ ДЛЯ ЗУБНОЙ РЕСТАВРАЦИИ, ЗАГОТОВКА И ЗУБНАЯ РЕСТАВРАЦИЯ, ИЗГОТОВЛЕННАЯ ИЗ ЗАГОТОВКИ

Изобретение относится, помимо прочего, к способу для изготовления заготовки из керамического материала, в частности, заготовки, подлежащей использованию для изготовления зубной реставрации, при этом первый керамический материал и затем второй керамический материал из различных композиций загружаются в форму, и при этом материалы спрессовываются, а после прессования подвергаются спеканию.

Изобретение также относится к подвергнутой предварительному спеканию или подвергнутой полному спеканию заготовке, предназначенной для изготовления зубной реставрации, например, зубного каркаса, коронки, частичной коронки, мостовидного протеза, колпачка, винира, абатмента, штифтовой конструкции, в частности, коронки или частичной коронки, содержащей керамический материал, который, в частности, содержит диоксид циркония и имеет участки из различных композиций.

Патент США US 8936848 B2 раскрывает заготовку из диоксида циркония, используемую для изготовления зубного протеза и содержащую несколько слоев из различных химических композиций. Отдельные слои, таким образом, имеют различное процентное содержание оксида иттрия.

Масса диоксида циркония демонстрирует уменьшение или увеличение хроматичности вдоль прямой линии в цветовом пространстве L*a*b* (US 2014/0328746 A1).

Заготовка диоксида циркония для создания зубных изделий согласно WO 2014/062375 A1 имеет по меньшей мере два участка материала, которые имеют различные соотношения тетрагональной и кубической кристаллических фаз, при этом в одном из участков указанное соотношение больше 1, а в другом участке указанное соотношение меньше 1.

EP 2 371 344 A1 относится к керамической массе, обогащенной стабилизирующим веществом от поверхности на требуемую глубину.

Диоксид циркония используется в качестве керамического материала для изготовления зубных реставраций. Каркас может фрезероваться, например, из заготовки диоксида циркония и может затем подвергаться спеканию. На следующих этапах обработки на каркас вручную накладывается облицовочный слой, при этом по меньшей мере один резцовый материал накладывается и наплавляется. Все эти этапы процесса требуют много времени и, кроме того, не гарантируют, что зубная реставрация будет удовлетворять требованиям.

Цель настоящего изобретения состоит в разработке способа вышеупомянутого типа таким образом, чтобы избежать недостатков предшествующего уровня техники, и, в частности, чтобы зубная реставрация могла быть изготовлена из керамического материала без трудоемкой окончательной обработки, удовлетворяла эстетическим требованиям и, кроме того, обладала высокой прочность в участках, испытывающих большие нагрузки.

Предполагается, помимо прочего, достижение той цели, что слой первого керамического материала загружается в форму, и что в указанном слое образуется первая открытая полость, что второй керамический материал загружается в указанную первую открытую полость, и что указанные материалы спрессовываются вместе и затем подвергаются температурной обработке.

Согласно изобретению, сначала слой сыпучего материала загружается в форму. Это может быть, например, бесцветный гранулят диоксида циркония, который имеет насыпную плотность, например, 1-1,4 г/см³, в частности, в диапазоне 1,15-1,35 г/см³. После заполнения гранулированным материалом, который может иметь размер частиц D50 40-70 мкм, образуется открытая полость, например, с помощью плунжера для выпрессовки. Это выполняется, например, посредством выталкивания частей первого керамического материала и/или их легкого сжатия. Таким образом, в образованное так углубление или полость, которое, в частности, имеет по существу конусообразную геометрию, загружается второй керамический материал, если из заготовки должна изготавливаться коронка или частичная коронка, конусообразное углубление или полость совмещаются с геометрией зубной культи или абатмента, так чтобы материалы спрессовывались вместе.

Также существует возможность образования дополнительной, второй открытой полости во втором керамическом материале, который заполняет первую открытую полость. Этот этап может сопровождаться сопутствующим спрессовыванием всех материалов.

Сжатие материалов происходит независимо от этого.

Сжатие предпочтительно выполняется при давлении предпочтительно 1000-2000 бар. Достигается плотность приблизительно 3 г/см³. Затем выполняются удаление связующего и предварительное спекание при температуре 700-1100°C, в частности, в диапазоне 800-1000°C, в течение 100-150 минут.

Удаление связующего и предварительное спекание следует выполнять так, чтобы достигалась прочность на разрыв 10-60 MПa, в частности 10-40 MПa, при измерении согласно DIN-ISO 6872.

В случае, когда во втором керамическом материале образуется вторая открытая полость и в нее загружается третий керамический материал, эта композиция должна отличаться от композиции второго керамического материала, в частности, наличием более низкой прозрачности и/или более высокой прочностью на изгиб, чем у второго/первого материала.

В частности, согласно изобретению в слое первого керамического материала обеспечивается несколько первых открытых полостей, и в них загружается второй керамический материал. При этом образуется несколько отдельных, разделенных секций заготовки, так называемых гнезд, так что после предварительного спекания может быть получено некоторое число зубных реставраций из секций такой заготовки, в частности, посредством фрезерования и/или шлифования. Следовательно, возможно различие в размерах секций заготовки для обеспечения возможности изготовления реставраций различных геометрических форм, которые могут также различаться по геометрическому расположению соответствующих участков материала на корневой стороне и/или дентинной стороне. Таким образом, существует возможность получения зубов различных форм из одной заготовки согласно числу гнезд/секций заготовки и их геометрической форме. Как уже объяснялось, дентинные основы образуются из вторых участков, а режущие края образуются из первого участка.

В частности, изобретение обеспечивает коэффициент теплового расширения второго керамического материала на 0,2-0,8 мкм/м*K выше, чем коэффициент теплового расширения первого керамического материала. В результате различия коэффициентов теплового расширения материалов в первом материале, то есть в резцовом материале, создается напряжение сжатия, что ведет к увеличению прочности зубной реставрации, изготовленной из заготовки.

Кроме того, возможно окрасить керамические материалы до требуемой степени, в частности, так, чтобы для первого участка использовался резцовый материал, являющийся более прозрачным и менее окрашенным по сравнению со вторым керамическим материалом.

Если зубную реставрацию или другой формованный элемент предпочтительно получают из предварительно обожженной заготовки, то, естественно, также возможно, чтобы заготовка была изначально полностью обожжена с последующим получением формованного элемента, в частности, посредством фрезерования или шлифования.

Независимо от того, когда полностью спекается заготовка, изобретение, в частности, обеспечивает выполнение полного спекания в течение 10-250 минут в диапазоне температур 1300°-1600°C. Спекание может также выполняться при несколько более высокой температуре.

Если спекание выполняется при температуре, которая, например, на 100°C выше температуры, указанной производителем исходного материала, и в течение промежутка времени, рекомендованного производителем для полного спекания, то это называется дополнительное спекание.

Настоящие значения применяются, в частности, если исходный материал по существу содержит диоксид циркония, в частности, более 80 весовых %.

Диоксид циркония, в частности, легирован оксидом иттрия, но также он может быть легирован оксидом кальция, оксидом магния и/или оксидом церия.

Если керамический материал окрашен, то, в частности, используется придающий окраску оксид из элементов группы Pr, Er, Tb, Fe, Co, Ni, Ti, V, Cr, Cu, Mn, предпочтительно Fe₂O₃, Er₂O₃ или Co₃O₄.

Изобретение, следовательно, также отличается тем, что используемые керамические материалы содержат диоксид циркония с добавлением оксида иттрия (Y₂O₃), оксида кальция (CaO), оксида магния (MgO) и/или оксида церия (CeO₂), в частности, оксида иттрия, причем первый керамический материал отличается от материала второго керамического материала по цвету и/или форме кристаллов, стабилизированных при комнатной температуре.

Кроме того, изобретение обеспечивает, что используемые первый и/или второй керамический материал таковы, что процентное содержание оксида иттрия во втором материале составляет 4,5-7,0 весовых % и/или указанное процентное содержание в первом материале составляет 7,0-9,5 весовых %, при этом процентное содержание оксида иттрия в первом керамическом материале выше, чем во втором материале.

Материалы первого, а также второго участка должны выбираться так, чтобы отношение тетрагональной кристаллической фазы к кубической кристаллической фазе диоксида циркония обоих участков после предварительного спекания составляло бы ≥ 1.

Исходный материал для первого и второго керамических материалов предпочтительно имеет следующую композицию в процентном содержании по весу:

HfO₂<3,0

Al₂O₃<0,3

Технически неизбежные компоненты ≤ 0,2 (например, SiO₂, Fe₂O₃, Na₂O)

Для первого слоя: Y₂O₃ 7,0-9,5

Для второго слоя: Y₂O₃ 4,5-7,0

Придающие окраску оксиды: 0-1,5

ZrO₂=100 - (Y₂O₃+Al₂O₃+HfO₂+неизбежные компоненты+придающие окраску оксиды)

Существует возможность дополнительного добавления связующих веществ. Это не учитывается в вышеприведенной спецификации процентного содержания по весу.

Согласно идеям изобретения после окончательного спекания получается монолитная зубная реставрация, на которую в принципе не требуется наносить облицовочный слой, но если это происходит, это не является отступлением от изобретения.

Подвергнутая предварительному или полному спеканию заготовка для использования в изготовлении зубной реставрации, например, зубного каркаса, коронки, частичной коронки, мостовидного протеза, колпачка, винира, абатмента, штифтовой конструкции, в частности, коронки или частичной коронки, состоящая из керамического материала, который, в частности, содержит диоксид циркония и участки из различных композиций, при этом первый участок состоит из первого керамического материала, а по меньшей мере один второй участок состоит из второго керамического материала, и указанные участки прилегают друг к другу, отличается тем, что по меньшей мере один второй участок заходит в первый участок и имеет наружную геометрию, сужающуюся от основного участка. Таким образом, основной участок должен заходить в участок наружной поверхности первого участка и предпочтительно сливаться с ним.

Также возможно, что второй участок проходит от основного участка с образованием полости.

Независимо от этого наружная геометрия второго участка имеет вытянутую конусообразную геометрию.

Также возможно, что третий участок проходит во втором участке, при этом указанный третий участок состоит из третьего керамического материала из композиции, которая отличается от композиции второго керамического материала.

Следует подчеркнуть, что согласно этому изобретению некоторое число вторых участков окружено первым участком, в частности, некоторые из множества вторых участков различаются по своей наружной геометрии.

Таким образом, например, могут изготавливаться коронки или искусственные зубы различных геометрических форм, которые имеют в дентинном участке более высокую прочность, чем в резцовом участке. С этой целью при получении зубной реставрации из заготовки дентин образуется в участке секций второго участка, а резцовый участок образуется из секций первого участка заготовки.

Изобретение дополнительно отличается тем, что заготовка содержит диоксид циркония, к которому добавлен оксид иттрия, при этом процентное содержание оксида иттрия во втором или третьем керамическом материале составляет 4,5-7,0 весовых %, а в первом керамическом материале составляет 7,0-9,5 весовых %, при этом процентное содержание оксида иттрия в первом керамическом материале больше, чем во втором керамическом материале.

Более низкое содержание иттрия в материале второго участка приводит к большей прочности по сравнению с прочностью первого участка.

Кроме того, возможно, что керамический материал второго участка является окрашенным и что материал первого участка окрашен в меньшей степени или вообще не окрашен, что приводит к большей прозрачности, чем во втором участке.

Зубная реставрация, в частности, зуб, коронка или частичная коронка, отличается тем, что содержит первый слой из первого материала, который проходит по режущей стороне и проходящего в корневой стороне второго слоя, состоящего из второго керамического материала, при этом указанный первый слой имеет большую прозрачность и/или более низкую прочность, чем второй слой, и что первый слой имеет коэффициент теплового расширения, составляющий приблизительно на 0,2-0,8 мкм/м*K ниже коэффициента теплового расширения второго слоя.

Дополнительные подробности, преимущества и характеристики изобретения вытекают не только из формулы и ее признаков, самих по себе и/или в сочетании, но также из нижеприведенного описания предпочтительных примерных вариантов осуществления, представленных на чертежах.

На чертежах:

Фиг. 1a-c) Схема устройства и этапов процесса, выполняемых с использованием устройства,

Фиг. 2 Более подробное изображение фиг. 1b),

Фиг. 3 Заготовка с участками материала с различными характеристиками,

Фиг. 4 Дополнительная заготовка, имеющая участки материала с различными характеристиками,

Фиг. 5 Схема заготовки с зубом, подлежащим получению из заготовки, и

Фиг. 6 Вид сверху заготовки со множеством участков материала с различными характеристиками.

Идея изобретения описана со ссылкой на чертежи, на которых одинаковые элементы снабжены преимущественно одинаковыми символами ссылочных позиций, при этом, в частности, изготавливаются зубные реставрации из керамического материала, имеющего монолитную структуру, так что после окончательного спекания возможно получение непосредственно готовый к использованию монолитный зубной протез.

Для этой цели изобретение обеспечивает изготовление заготовки, имеющей участки керамических материалов с разными композициями и, таким образом, с разными характеристиками, имеющей требуемые оптические и механические свойства согласно подлежащей изготовлению реставрации, что, как сказано выше, позволяет использовать монолитно изготовленный зубной протез непосредственно после окончательного спекания без необходимости, например, нанесения резцового материала вручную.

Также возможно достижение требуемых значений прочности на участках, где имеются большие нагрузки. Также обеспечиваются требуемые оптические характеристики.

Изготовление заготовки, из которой может быть изготовлена зубная реставрация, в примерном варианте осуществления, зуб, описано со ссылкой на фиг. 1-3.

Так, сыпучий гранулированный материал в виде первого керамического материала 14, который, в частности, представляет собой стабилизированный оксидом иттрия диоксид циркония, который может иметь нижеприведенную композицию в процентном содержании по весу, загружается в форму 10 прессующего механизма 12:

HfO₂<3,0

Al₂O₃<0,3

Y₂O₃ 7,0-9,5

Придающие окраску оксиды: 0-0,5

Технически неизбежные компоненты ≤ 0,2 (например, SiO₂, Fe₂O₃, Na₂O)

ZrO₂ 100 - (Y₂O₃+Al₂O₃+HfO₂+придающие цвет оксиды+технически неизбежные компоненты)

Может также добавляться связующее вещество, но оно не учитывается в вышеприведенных значениях процентного весового содержания.

В частности, однако, обеспечивается, что композиция не содержит окрашивающих оксидов или содержит их лишь в небольших количествах, например ≤ 0,5% по весу, поскольку в качестве резцового материала используется первый керамический материал 14, так что требуется высокая прозрачность. Относительно высокое процентное содержание оксида иттрия обеспечивает, что фракция тетрагональной кристаллической фазы составляет только 50-60% в резцовом участке готовой сформованной части, то есть в зубной реставрации, а остальное составляет кубическая и моноклинная кристаллическая фаза.

Затем образуется открытая полость 18 посредством плунжера 16 для выпрессовки в материале 14 или слое, образованном из материала. С помощью плунжера для выпрессовки материал 14 смещается или немного сжимается. После образования полости 18 (фиг. 1b) плунжер 16 для выпрессовки удаляется, и в полость 18 загружается второй керамический материал 20, который может иметь одну из нижеследующих композиций в процентном содержании по весу:

HfO₂<3,0

Al₂O₃<0,3

Y₂O₃ 4,5-7,0

Придающие цвет оксиды: 0-1,5

Технически неизбежные компоненты ≤0,2 (например, SiO₂, Fe₂O₃, Na₂O)

ZrO₂ 100 - (Y₂O₃+Al₂O₃+HfO₂+придающие цвет оксиды+технически неизбежные компоненты)

Таким образом, окрашивающий оксид или оксиды должны присутствовать в количестве, которое приводит к желаемому цвету зуба, поскольку изготавливаемый дентин зуба образуется из второго керамического материала 20. Относительно низкое содержание Y₂O₃ также обеспечивает, что дентин из полностью обожженного зубного протеза имеет высокое содержание тетрагональной фазы, составляющее по меньшей мере 85%, предпочтительно по меньшей мере 90%, так что достигается высокая прочность.

После загрузки второго керамического материала 20 в полость 18 (фиг. 1c), материалы 14, 20 или образованные из них слои или участки спрессовываются в форме 10 посредством нижнего или верхнего плунжера 22, 24 для выпрессовки, посредством которого достигается сжатие. После прессования заготовка 28 имеет плотность приблизительно 3г/см³. Прессование предпочтительно выполняется при давлении 1000-2000 бар.

Что касается материалов 14, 20, они должны иметь объемную плотность 1-1,4 г/см³. После прессования плотность составляет приблизительно 3 г/см³.

Содержание фиг. 1b) более подробно представлено на фиг. 2. Можно видеть, что полость 18 образована плунжером 16 для выпрессовки в первом керамическом материале 14/ соответственно в слое, состоящем из этого материала. На нижней стороне форма 10 ограничена плунжером 22 для выпрессовки.

Как можно видеть на фиг. 3, вторая полость 26 может быть образована во втором материале 20 после сжатия плунжерами 22, 24 для выпрессовки или, при необходимости, после предварительного спекания, например, посредством фрезерования.

Однако, согласно фиг. 1c), возможно также образование соответствующей второй полости 26 в материале 20, который полностью заполняет открытую с нижней стороны полость 18, посредством плунжера для выпрессовки, который не представлен.

Независимо от наличия второй полости 26 предварительное спекание заготовки 28 выполняется после прессования при температуре, в частности, в диапазоне 800-1000°C, в течение промежутка времени 100-150 минут. В процессе сначала происходит удаление связующего, после чего следует предварительное спекание. Плотность заготовки 28 после предварительного спекания составляет около 3г/см³. Прочность на разрыв предварительно обожженной заготовки 28 должна составлять 10-60 MПa.

Заготовка 28 снабжена держателем 30, так что заготовка 28 может быть обработана, например, на фрезеровальном или шлифовальном станке для получения зубной реставрации, например, зуба, из заготовки 28, как описано со ссылкой на фиг. 5. Таким образом, зуб, подлежащий изготовлению, по меньшей мере виртуально располагается в заготовке 28 таким образом, чтобы резцовый участок находился в участке 32, образованном первым керамическим материалом 14, а дентинный участок располагался в секциях, заходящих во второй участок 34, образованный вторым керамическим материалом 20. Затем заготовка 28 обрабатывается с учетом этих данных.

На фиг. 4 представлено, что после загрузки первой полости 18 в первом керамическом материале 14 и загрузки второго керамического материала 20 в полость 18 дополнительно загружается вторая полость 36 согласно способу, изображенному на фиг. 1b), так что третий керамический материал загружается в образованную таким образом полость 36, причем указанный керамический материал отличается от второго керамического материала по композиции, так что, в частности, может обеспечиваться более высокая прочность. Полость 40 может быть образована аналогично в третьем керамическом материале 38, как описано со ссылкой на фиг. 3.

Как проиллюстрировано на фиг. 5, зубная реставрация, в примерном варианте осуществления зуб 42, получается из заготовки 28. С этой целью, с учетом знания порядка изготовления первого участка 32 из первого керамического материала 14 и второго участка 34 из второго керамического материала 20 в заготовке 28, зуб 42, подлежащий изготовлению, виртуально располагается в участках 32, 34 так, что режущий край проходит в первом участке 32, а дентин 46 проходит во втором участке 34.

После извлечения так виртуально размещенного зуба 42 из заготовки 28 образуется зубной протез, который в принципе может использоваться непосредственно, в частности, не требует никакой облицовки. На основе идеи изобретения изготавливается монолитный зуб 42. В этом случае изготовление из заготовки 28 происходит легче, поскольку второй участок 34 уже имеет открытую полость 26, как описано со ссылкой на фиг. 3 и как видно из фиг. 5.

На основании идеи изобретения возможно образование заготовки 48, имеющей множество участков 52, 54, 56, состоящих из второго керамического материала и, возможно, третьего керамического материала, которые могут иметь различную геометрические форму (фиг. 6) для получения соответствующих зубов различных геометрических форм. Так называемые вторые участки 50, 52, 54, образованные из второго керамического материала 20, вкраплены в первый керамический материал 48, то есть они окружены им, как можно также видеть, в частности, на чертежах. Со стороны основания вторые участки 50, 52, 54 ничем не закрыты.

Как можно видеть, в частности, на фиг. 2-4, вторые участки имеют наружную форму, которая сужается, начиная от нижнего участка, то есть от основного участка. Она может называться конической формой, при этом ее наружный контур представляет собой поверхность свободной формы.

Основной участок 35/основная поверхность, ограничивающая его с нижней стороны, соединяется заподлицо с нижней стороной или нижней поверхностью 33 первого участка 32.

Для изготовления секций 52, 54, 56 заготовки, также называемых гнездами, требуются, как описано со ссылкой на фиг. 1, соответствующие открытые полости в слое, созданном из первого материала 14 и обозначенном как первый участок 50, так что сыпучий второй керамический материал 20 может загружаться в полости ранее описанным способом, после чего следует спрессовывание материалов 14, 20 вместе, то есть их уплотнение.

Что касается физических характеристик материалов 14, 20, следует заметить, что, помимо различной прозрачности и прочности, они также должны иметь отличные друг от друга коэффициенты теплового расширения. В частности, изобретение обеспечивает, что после окончательного спекания первый керамический материал 14 имеет коэффициент теплового расширения на 0,2-0,8 мкм/м*К ниже, чем у второго участка 38, 52, 54, 56, образованного из второго керамического материала 20. В результате этого в первом участке 50, то есть в резцовом материале, создается напряжение сжатия, что ведет к увеличению прочности.

Что касается заготовок 28, 48, следует заметить, что они могут иметь кубическую форму, например, с размерами 18×15×25 мм, или дискообразную форму, например, с диаметром 100 мм, без ограничения объема изобретения. Это дает, в частности, как объяснено со ссылкой на фиг. 6, преимущество, состоящее в том, что, например, может быть образовано множество вторых участков 52, 54, 56 - так называемых дентинных основ - например, в дискообразной заготовке для изготовления реставраций различных геометрических форм, но имеющих подходящий по прозрачности и прочности профиль слоя.

Поскольку положение одного или более вторых участков 52, 54, 56, то есть гнезд, которые могут иметь различные геометрические формы, известно, они могут быть сохранены в виде набора данных. Затем реставрации, подлежащие изготовлению и существующие в виде набора данных CAD, располагаются относительно секций заготовки и в секциях заготовки так, чтобы можно было получить зубной протез из заготовки посредством фрезерования и/или шлифования.