×
19.06.2019
219.017.84ca

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБОЧИСТОГО КАРБОНАТА ЛИТИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
02243157
Дата охранного документа
27.12.2004
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения особочистого карбоната лития и может найти использование в химической, формацевтической, металлургической и других отраслях промышленности. Способ получения особочистого карбоната лития включает бикарбонизацию водного раствора карбоната лития углекислым газом при перемешивании, фильтрацию раствора бикарбоната лития, очистку его на ионообменной смоле, дебикарбонизацию, отделение карбоната лития, его промывку горячей водой и сушку. Карбонат лития подвергают механоактивации. Бикарбонизацию проводят при температуре 5-25°С и давлении до 0,5 атм. Процессы бикарбонизации и очистки на ионообменной смоле ведут при одинаковой температуре. Очистку раствора бикарбоната лития проводят на синтетической катионообменной смоле на основе винилпиридиновых соединений, или сульфокислот, или комплексных хелатных соединений. Задачей изобретения является разработка технологии получения особочистого карбоната лития с наименьшими затратами. 3 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения особочистого карбоната лития и может найти использование в химической, формацевтической, металлургической и других отраслях промышленности.

Известен способ очистки карбоната лития от примесей (патент США №4207297, кл. C 01 D 015/08; C 01 D 015/02, 1980 г.). Суть изобретения заключается в непрерывном интегрированном процессе, обеспечивающем способ получения карбоната лития высокой чистоты с большим средним размером частиц при использовании карбоната лития технического сорта. Процесс состоит из трех этапов: подщелачивание водного раствора технического карбоната лития гидроксидом кальция для получения гидроксида лития и осаждения карбоната кальция; фильтрация - для удаления карбоната кальция, обработка раствора гидроксида лития углекислым газом или карбонатом лития для уменьшения концентрации ионов кальция и обработки раствора гидроксида лития углекислым газом для получения карбоната лития высокой чистоты.

Недостатком вышеуказанного патента является трудоемкость процесса, дополнительное использование гидроксида кальция и получение карбоната лития недостаточно высокой чистоты (OB - 99,3%).

Известен способ получения нитрата и карбоната лития особой чистоты (И.Б.Короткевич, А.С.Солюс, В.Е.Бромштейн, “Химическая промышленность”, №8, 1993). Очистку нитрата лития проводили методом экстрактивной кристаллизации, в процессе которой происходит также и глубокая очистка маточного раствора. Карбонизацией этого раствора получали карбонат лития особой чистоты.

Сущность экстрактивной кристаллизации заключается в том, что в горячий, насыщенный при 50°С раствор очищаемой соли вводят не смешивающийся с ним органический экстрагент. При кристаллизации в присутствии экстрагента равновесие распределения примеси между твердой фазой, маточным раствором и экстрагентом сдвигается в сторону последнего. Сдвиг равновесия происходит за счет предпочтительной экстракции примеси по сравнению с очищаемым веществом; если очищаемое вещество обладает высаливающим действием (как в данном случае), то степень извлечения примесей возрастает на несколько порядков. Таким образом, в процессе экстрактивной кристаллизации осуществляется очистка и кристаллов, и маточного раствора.

Исходным веществом для получения нитрата и карбоната лития являлся технический нитрат лития. При использовании в качестве экстрагента диэтил-дитиокарбамата натрия был получен готовый продукт карбоната лития с содержанием в %: Fe - 5·10-6, Cu - 1·10-6, V - 5·10-6, Co - 1·10-7, Mn - 5·10-7, Ni - 2·10-7, Cr - 1·10-7. Содержания основного вещества и примеси натрия, кальция в данной статье не приводятся. Недостатком этого способа является сложность его проведения и использование в качестве экстрагента органосодержащей соли натрия, которую необходимо в дальнейшем регенерировать или утилизировать, что влечет за собой дополнительные расходы.

Troost L. в 1857 году показал, что карбонат лития может быть переочищен с помощью процессов бикарбонизации и дебикарбонизации (Troost L., Ann. Chim et pharm., 51, 103, 1857). Walker A.C. и другие в 1927 году исследовали зависимость растворимости карбоната лития от парциального давления над раствором (Walker A.C., Bray U.B., Jonston J., J. of Amer.chem. Soc., 49, 1235, 1927). Музалевская И.В. в диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук исследовала процессы растворения карбоната лития в зависимости от давления, температуры и процесс дебикарбонизации (И.В.Музалевская, Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук “Бикарбонатная переработка как метод получения карбоната лития высокой чистоты из различных технологических продуктов”, М., ВНИИХТ, 1966 г.).

Наиболее близким - прототип - по способу получения особочистого карбоната лития является Американский патент №6048507, кл. C 01 D 015/00; С 01 D 7/00, 2000 г. Суть изобретения заключается в процессах обработки раствора карбоната лития углекислым газом при комнатной температуре и выше при давлении от 1 до 20 атм, очистки полученного раствора бикарбоната лития на ионообменной смоле на основе аминофосфоновой кислоты и дебикарбонизации при температуре от 60-100°С, фильтрации и сушки полученного осадка карбоната лития.

Недостатком вышеизложенного изобретения является использование повышенных давлений на всех стадиях процесса, что заставляет использовать специальное оборудование и приводит к удорожанию конечного продукта.

Задачей изобретения является разработка технологии получения особочистого карбоната лития с наименьшими затратами.

Поставленная задача решается благодаря тому, что способ получения особочистого карбоната лития, включающий бикарбонизацию водного раствора карбоната лития углекислым газом при перемешивании, фильтрацию раствора бикарбоната лития, очистку его на катионообменной смоле, дебикарбонизацию, отделение карбоната лития, его промывку горячей водой и сушку, согласно формуле изобретения, карбонат лития подвергают механоактивации, бикарбонизацию проводят при температуре 5-25°С и давлении до 0,5 атм, при этом процессы бикарбонизации и очистки на катионообменной смоле ведут при одинаковой температуре, очистку раствора бикарбоната лития проводят на синтетических катионообменных смолах на основе пиридиновых соединений, или сульфокислот, или комплексных хелатных соединений.

Задача решается также благодаря тому, что для очистки бикарбоната лития используется синтетическая катионообменная смола на основе винилпиридиновых соединений.

Задача решается также благодаря тому, что для очистки бикарбоната лития используется синтетическая катионообменная смола на основе сульфокислот.

Задача решается также благодаря тому, что для очистки бикарбоната лития используется синтетическая катионообменная смола на основе комплексных хелатных соединений.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как проведение механоактивации позволяет разрушить кристалл карбоната лития и ускорить процесс бикарбонизации, проведение процесса бикарбонизации при температуре 5-25°С позволяет повысить растворимость карбоната лития и получить раствор бикарбоната лития большей концетрации. Проведение процессов бикарбонизации при давлении до 0,5 атм позволяет использовать обычное оборудование, не предназначенное для работы под давлением, что упрощает и удешевляет процесс. Очистка на синтетических катионообменных смолах на основе пиридиновых соединений, или сульфокислот, или комплексных хелатных соединений позволяет провести очистку большего числа примесей, расширить ряд используемых смол и использовать отечественные материалы наряду с зарубежными, что позволяет удешевить процесс. Поддержание одинаковой температуры в процессах бикарбонизации и при очистке на катионообменной смоле позволяет избежать газообразования в слое смолы и качественно вести процесс очистки.

Способ получения особочистого карбоната лития осуществляется следующим образом. В емкость, имеющую охладительную систему, загружают технический карбонат лития, предварительно прошедшего механоактивацию, в расчете 40-70 г/л и наливают дистиллированную воду. Охлаждение поддерживают в интервале температур 5-25°С, перемешивание в турбулентном режиме и подачу углекислого газа при давлении до 0,5 атм. После завершения процесса бикарбонизации методом декантации через фильтр сливают раствор бикарбоната лития и пропускают его через колонку, имеющей охладительную рубашку, с винилпиридиновой катионообменной смолой - ВПК (допускается и катионообменная смола марки Purolite S-940 или Lewatit TP 208), в Li+-форме. После очистки от примесей щелочноземельных, цветных и тяжелых металлов, раствор бикарбоната лития дебикарбонизируют при температуре 75-100°C с принудительньм удалением углекислого газа и возврата его в начало процесса. Образовавшийся осадок карбоната лития отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной горячей Т=85-100°С водой и сушат.

Для получения соли более высокого качества предложенный технологический цикл повторяют.

Использование предлагаемой технологии для получения особочистого карбоната позволяет получать высокочистые соли и металлический литий достаточно простым способом и с низкими энергозатратами.

Пример 1

Навеску карбоната лития массой 240 г подвергают механоактивации, засыпают в реактор карбонизатора и наливают 6 л дистиллированной воды. Проводят процесс бикарбонизации при температуре 10°С и давлении до 0,5 атм, при перемешивании в турбулентном режиме. После полного растворения навески раствор бикарбоната лития отфильтровывают и проводят процесс дебикарбонизации при Т=75°С с перемешиванием 500-700 об/мин. Получившийся осадок карбоната лития отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой при температуре 85°С, высушивают в вакуумном шкафу при температре 270°С. Данные анализа очищенного карбоната лития по предложенному способу приведены в таблице 1.

В результате эксперимента произошла очистка от примеси натрия в 100 раз, калия в 20 раз, кремния в 10 раз относительно исходного содержания. Примеси кальция, алюминия, железа и магния остались на исходном уровне.

Пример 2

Навеску карбоната лития массой 300 г подвергают механоактивации, засыпают в реактор карбонизатора и наливают 6 л дистиллированной воды. Проводят процесс бикарбонизации при температуре 10°С и давлении до 0,5 атм, при перемешивании в турбулентном режиме. После полного растворения навески раствор отфильтровывают и проводят процесс дебикарбонизации при Т=100°С с перемешиванием 500-700 об/мин. Получившийся осадок карбоната лития отделяют и промывают горячей дистиллированной водой при температуре 85°С, высушивают в вакуумном шкафу при температре 270°С. Данные анализа очищенного карбоната лития приведены в таблице 2.

В результате эксперимента произошла очистка от примеси натрия в 100, кремния в 50, магния в 10, калия в 20 и кальция в 5 раз относительно исходного содержания. Примеси алюминия, железа остались на исходном уровне.

Пример 3

Навеску карбоната лития массой 360 г подвергают механоактивации, засыпают в реактор карбонизатора и наливают 6 л дистиллированной воды. Проводят процесс бикарбонизации при температуре 5°С и давлении до 0,5 атм, при перемешивании в турбулентном режиме. После растворения навески раствор бикарбоната лития отфильтровывают и пропускают через колонку с катионитом в Li+-форме, проводят процесс дебикарбонизации при Т=95°C с перемешиванием 500-700 об/мин. Получившийся осадок карбоната лития отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой при температуре 85°С, высушивают в вакуумном шкафу при температре 270°С. Данные анализа очищенного карбоната лития приведены в таблице 3.

Таким образом, в результате эксперимента качество карбоната лития по основному веществу улучшилось, а содержание примесей уменьшилось в 10-100 раз. Следовательно, по предлагаемому способу очистки возможно получить карбонат лития высокого качества - 99,99% и выше.

Способполученияособочистогокарбонаталития,включающийбикарбонизациюводногорастворакарбонаталитияуглекислымгазомприперемешивании,фильтрациюрастворабикарбонаталития,очисткуегонаионообменнойсмоле,дебикарбонизацию,отделениекарбонаталития,егопромывкугорячейводойисушку,отличающийсятем,чтокарбонатлитияподвергаютмеханоактивации,бикарбонизациюпроводятпритемпературе5-25°Сидавлениидо0,5атм,приэтомпроцессыбикарбонизациииочисткинаионообменнойсмолеведутприодинаковойтемпературе,очисткурастворабикарбонаталитияпроводятнасинтетическойкатионообменнойсмоленаосновевинилпиридиновыхсоединений,илисульфокислот,иликомплексныххелатныхсоединений.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 101-109 из 109.
19.06.2019
№219.017.87ef

Способ контроля глубины проплавления сварных соединений

Изобретение относится к области сварки, а именно к электронно-лучевой сварке стыкозамковых соединений тонкостенных оболочек с заглушками. Собирают в упор тонкостенную оболочку с заглушкой и сваривают их электронно-лучевой сваркой. Сборку осуществляют, по крайней мере, с одним местным зазором в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002301136
Дата охранного документа: 20.06.2007
19.06.2019
№219.017.8839

Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов ядерного реактора

Изобретение относится к атомной промышленности, в частности к изготовлению таблетированного топлива из диоксида урана (VO), изготовленного ADU способом, для тепловыделяющих элементов ядерных реакторов. Сущность изобретения: операцию осаждения полиураната аммония ADU-процесса проводят за одну...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002360307
Дата охранного документа: 27.06.2009
19.06.2019
№219.017.883c

Установка для автоматического радиоизотопного определения плотности топливных таблеток и их разбраковки

Изобретение относится к ядерной технике, в частности к неразрушающим методам контроля при производстве ядерного топлива, а именно - топливных таблеток. Сущность изобретения заключается в том, что коллиматор, содержащийся в установке, снабжен блокиратором излучения, один из валов механизма...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002322659
Дата охранного документа: 20.04.2008
19.06.2019
№219.017.8865

Устройство для проведения термообработки гексагональных дистанционирующих решеток

Изобретение относится к атомной энергетике и может найти применение на предприятиях по изготовлению тепловыделяющих сборок (ТВС) ядерных реакторов, при производстве дистанционирующих решеток. Устройство снабжено металлическими чехлами, выполненными в виде двух прямых правильных шестигранных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002325716
Дата охранного документа: 27.05.2008
19.06.2019
№219.017.88a2

Тепловыделяющий элемент ядерного реактора

Изобретение относится к атомной энергетике, преимущественно к конструкции внутренних неактивных устройств стержневого тепловыделяющего элемента (твэла) ядерного реактора. Тепловыделяющий элемент ядерного реактора состоит из цилиндрической металлической оболочки, внутри которой размещено ядерное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002417462
Дата охранного документа: 27.04.2011
19.06.2019
№219.017.8c54

Штамп-автомат

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано в штамповой оснастке для формовки выступов в трубчатых деталях с автоматической подачей и выгрузкой деталей. В корпусе штампа установлены подпружиненные пуансоны в количестве, соответствующем количеству...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02193941
Дата охранного документа: 10.12.2002
19.06.2019
№219.017.8c59

Способ контроля сварных соединений тепловыделяющего элемента

Изобретение относится к атомной энергетике и может найти применение на предприятиях по изготовлению тепловыделяющих элементов для тепловыделяющих сборок энергетических ядерных реакторов. Технический результат изобретения - повышение выхода годных тепловыделяющих элементов. В способе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02194313
Дата охранного документа: 10.12.2002
29.06.2019
№219.017.9a84

Устройство для измерения размеров тепловыделяющих сборок

Изобретение относится к атомной энергетике и может найти применение на предприятиях по изготовлению тепловыделяющих сборок энергетических ядерных реакторов. Технический результат изобретения - снижение стоимости контроля при полном контроле тепловыделяющих сборок на размер "под ключ",...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02240608
Дата охранного документа: 20.11.2004
10.07.2019
№219.017.ab5b

Тепловыделяющая сборка ядерного реактора

Изобретение применяется в атомной энергетике, в особенности в тепловыделяющих сборках для ядерных реакторов с водой под давлением. В тепловыделяющей сборке ядерного реактора направляющие каналы проходят с возможностью взаимного перемещения сквозь дистанционирующие решетки и закрепляются на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002254624
Дата охранного документа: 20.06.2005
Показаны записи 1-7 из 7.
20.02.2019
№219.016.bd1a

Способ получения силана

Изобретение относится к технологии получения силана из природных кварцитов для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике. Силан получают взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002245299
Дата охранного документа: 27.01.2005
04.04.2019
№219.016.fd16

Способ получения цеолита

Изобретение относится к способам получения цеолита типа ZSM-5, применяемого в качестве катализатора для переработки различного углеводородного сырья. Изобретение решает задачу увеличения каталитической стабильности за счет получения небольших по размеру кристаллов ZSM-5 цеолита с более...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02174952
Дата охранного документа: 20.10.2001
19.04.2019
№219.017.2cdf

Способ изготовления таблетированного топлива из диоксида урана

Изобретение может быть использовано на предприятиях изготовления спеченных таблеток из керамического ядерного топлива, в частности из диоксида урана. Способ изготовления таблетированного ядерного топлива из диоксида урана включает испарение и гидролиз гексафторида урана. Производят растворение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02209476
Дата охранного документа: 27.07.2003
19.04.2019
№219.017.2cf8

Способ получения топливных таблеток для тепловыделяющих элементов из диоксида урана (варианты)

Изобретение относится к области атомной энергетики и используется при производстве керамического ядерного топлива для тепловыделяющих элементов ядерных реакторов. Способ получения топливных таблеток для тепловыделяющих элементов из диоксида урана включает приготовление пресс-порошка из диоксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002253913
Дата охранного документа: 10.06.2005
19.04.2019
№219.017.34b9

Способ получения хлорида лития

Изобретение относится к области гидрометаллургии щелочных металлов, в частности к способам получения хлорида лития. Проводят промывку хлоровоздушной смеси обессоленной водой, содержащей восстановитель на основе амидных или аминных групп с превращением определенного количества хлора в 2,5-3,5 N...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02186729
Дата охранного документа: 10.08.2002
29.04.2019
№219.017.3fa1

Тепловыделяющая сборка ядерного реактора

Изобретение применяется в ядерной технике для тепловыделяющих сборок, в частности в конструкции элементов жесткого каркаса. Тепловыделяющая сборка содержит головную и хвостовую части, соединенные направляющими каналами, размещенными в ячейках дистанционирующих решеток. Направляющие каналы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002252458
Дата охранного документа: 20.05.2005
29.05.2019
№219.017.64c9

Способ изготовления многослойных изделий

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано при производстве многослойных изделий втулочного типа, в частности тепловыделяющих элементов ядерных реакторов. Заявлен способ изготовления многослойных изделий, включающий сборку заготовки сердечника и заготовки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002253543
Дата охранного документа: 10.06.2005
+ добавить свой РИД