Результат интеллектуальной деятельности: ПРИМЕНЕНИЕ СЛОЖНОГО ОКСИДА ПРАЗЕОДИМА, МОЛИБДЕНА И ТЕЛЛУРА PrMoTeO

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается применения нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr₂Mo₂Te₂O₁₃, который может быть использован как компонент шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

К настоящему времени известно соединение, являющееся сложным оксидом празеодима, молибдена и теллура, состава Pr₂MoTe₄O₁₄ (Inorganic Chemistry 46 (2007) 7012-7023). Соединения другого состава, образованного празеодимом, молибденом, теллуром и кислородом, из уровня техники не известны. Для его получения смесь Pr₂O₃, MoO₃ и TeO₂ нагревают в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 6 суток при температуре 750°С. Существенным недостатком являются высокая продолжительность выполнения синтеза. Кроме этого, не известно использование полученного известным способом сложного оксида для получения стекол системы TeO₂ - MoO₃ - Pr₂O₃.

Задачей изобретения является создание нового сложного оксида празеодима, молибдена и теллура, отличающегося по составу от Pr₂MoTe₄O₁₄, пригодного для использования в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Техническим результатом от использования предлагаемого изобретения является снижение температуры и продолжительности синтеза.

Поставленная задача достигается тем, что полученный новый сложный оксид празеодима, молибдена и теллура, имеющего химическуюформулу Pr₂Mo₂Te₂O₁₃, применяют в составе шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

В таблице 1 представлены данные о межплоскостных расстояниях и относительных интенсивностях рефлексов полученного соединения Pr₂Mo₂Te₂O₁₃.

На фиг. 1 представлена дифрактограмма порошка соединения Pr₂Mo₂Te₂O₁₃, полученного по примеру 1. В синтезе соблюдены пропорции исходных веществ в соответствии с заявляемым изобретением.

На фиг. 2 представлена дифрактограмма смеси кристаллов полученного соединения Pr₂Mo₂Te₂O₁₃ и известного соединения Te₂MoO₇ из исходных веществ, смешанных в соотношениях, отличающихся от заявляемых. Синтез описан в примере 2.

На фиг. 3 представлена дифрактограмма стекла состава 25TeO₂ - 50МоО₃ - 25PrO_1.5, полученного из шихты, содержащей Pr₂Mo₂Te₂O₁₃.

Получение сложного оксида празеодима, молибдена и теллура Pr₂Mo₂Te₂O₁₃ осуществляют следующим образом.

Отбирают навески исходных соединений Pr(NO₃)₃⋅6H₂O, (NH₄)₆Mo₇O₂₄⋅4H₂O, Н₆ТеО₆ таких масс, чтобы выполнялось соотношение атомов Pr : Мо: Те, равное 1:1:1. Далее навески по отдельности растворяют в дистиллированной воде, смешивают полученные растворы. При смешивании растворов выпадает осадок. Осадок и окружающий его раствор выпаривают досуха, не разделяя их. Полученный сухой остаток измельчают и прокаливают при температуре не менее 700°С в течение 3-5 часов. После прокаливания соединение представляет собой порошок светло-зеленого цвета.

Если при синтезе соединения Pr₂Mo₂Te₂O₁₃ нарушить отношение атомов Pr : Мо : Те, равное 1:1:1, и изменить содержание любого из компонентов, то в результате прокаливания получается смесь веществ. Кроме синтезируемого Pr₂Mo₂Te₂O₁₃, в системе будетприсутствовать дополнительно бинарный или сложный оксид, содержащий тот компонент, содержание которого было превышено. Условия термической обработки (температура 700°С) подобраны экспериментально. Температура прокаливания может превышать 700°С, но это не улучшает качество продукта синтеза и поэтому не целесообразно. При температурах ниже 700°С целевая твердая фаза не образуется либо содержит примеси исходных веществ или других возможных продуктов реакции либо не обладает достаточной кристалличностью.

Продолжительность термической обработки найдена экспериментально и составляет от 3 до 5 часов. При меньшей продолжительности термической обработки процесс формирования целевой фазы оказывается незавершенным. Продукт содержит примеси исходных веществ или промежуточных продуктов реакции или не обладает достаточной кристалличностью. Увеличение продолжительности термической обработки свыше 5 часов не улучшает качества продукта и потому не целесообразно.

В рентгенограмме полученного соединения отсутствуют рефлексы, относящиеся к исходным веществам Pr(NO₃)₃⋅6H₂O, (NH₄)₆Mo₇O₂₄⋅4H₂O, H₆TeO₆ и продуктам их термического разложения Pr₂O₃, MoO₃, TeO₂, что свидетельствует о том, что в системе произошло химическое взаимодействие и образование нового химического соединения, обладающего собственной характерной кристаллической структурой.

Полученный сложный оксид празеодима, молибдена и теллура Pr₂Mo₂Te₂O₁₃ применяют в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Ниже представлены примеры конкретного осуществления предлагаемого изобретения.

Пример 1

Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 1.06 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 1:1:1, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 700°С в течение 5 часов. Это привело к получению индивидуальной фазы соединения Pr₂Mo₂Te₂O₁₃. Дифрактограмму полученного соединения регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного соединения содержит только пики, характерные для целевого соединения. Дифрактограмма приведена на фиг. 1.

Пример 2

Навески гексагидрата нитрата празеодима массой 2.61 г, тетрагидрата гептамолибдата аммония массой 0.53 г и ортотеллуровой кислоты массой 1.38 г, которые соответствует соотношению атомов Pr : Мо : Те, равному 2:1:2, растворяли в воде, растворы смешивали, и эту смесь выпаривали досуха на воздухе на электрической плитке. Сухой остаток измельчали в фарфоровой ступке, помещали в фарфоровый тигель и прокаливали при 600°С в течение 5 часов. В результате получена смесь соединений, включающая Pr₂Mo₂Te₂O₁₃. Дифрактограмму полученного образца регистрировали на дифрактометре Shimadzu LabX XRD-6000, излучение CuKα. Дифрактограмма полученного образца приведена на фиг. 2. В дифрактограмме наряду с рефлексами от целевой фазы представлены сигналы от тройного оксида Te₂MoO₇ и других неидентифицированных фаз. Кроме того, пики в дифрактограмме, соответствующие целевому соединению, уширены по сравнению с пиками того же вещества, полученного при 700°С (см. фиг. 1).

Пример 3

Для синтеза стекла состава 25TeO₂ - 50МоО₃ - 25PrO_1.5 в фарфоровой ступке смешивали навески сложного оксида Pr₂Mo₂Te₂O₁₃ массой 14.00 г и оксида молибдена MoO₃ массой 4.30 г. Смесь помещали в фарфоровый тигель и подвергали плавке в муфельной печи при 820°С. Полученный расплав выливали в стальную форму, разогретую до 400°С, и медленно охлаждали до комнатной температуры. После охлаждения полученный твердый образец представляет собой стекло. Стеклообразное состояние подтверждено методом рентгенофазового анализа. Дифрактограмма приведена на фиг. 3.