×
13.02.2018
218.016.240c

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО МАГНИТНОГО СОРБЕНТА

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к получению сорбентов. Предложен способ получения пористого магнитного сорбента нефтепродуктов. Согласно изобретению проводят синтез моносиликата кальция структуры ксонотлита путем взаимодействия в растворе хлорида кальция и силиката натрия в присутствии силан-силоксановой микроэмульсии с получением гидрофобизированного гидрогеля. В объем гидрогеля вводят предварительно полученную магнитную фазу окислов железа, представленную вюститом и маггемитом. Упомянутая магнитная фаза осаждена избытком гидроксида аммония из смеси растворов солей трехвалентного и двухвалентного железа при соотношении Fe/Fe, равном 2:1. Полученную смесь выдерживают до образования стабильного гидратированного осадка в виде геля, промывают и сушат. Изобретение обеспечивает улучшение эксплуатационных свойств сорбента. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к сорбентам и может быть использовано для сбора (удаления) нефти, масел, мазута, топлив и других углеводородных загрязнений с поверхности воды и почвы.

Известен способ получения сорбента для сбора разлитой нефти, включающий смешение предварительно вспененных полистирольных гранул с отверждающимся связующим и веществом, обладающим магнитными свойствами (см. RU №2096079, 1997), при этом сорбент содержит гидрофобное полимерное связующее в виде гранул вспененного полистирола, эпоксидную смолу с отвердителем, порошкообразную черную сажу и феррит стронция.

Однако получаемый пористый магнитный сорбент имеет высокую плотность, что снижает его плавучесть, а данных по его пористости и сорбционной емкости не приводится, кроме того, технология получения сорбента достаточно сложна.

Известен также способ получения пористого магнитного сорбента, включающий использование связующего, силикатсодержащей неорганической основы, ее гидрофобизацию с формированием в ее объеме магнитного наполнителя (см. RU №2226126, B01J 20/16, B01J 20/26, 2004).

При этом используют магнитный наполнитель с размером частиц от 1 нм до 10 мкм, минеральное масло и пористый алюмосиликатный наполнитель с размером частиц не более 100 мкм, модифицированный гидрофобной кремнийорганической жидкостью в количестве 0,05-0,5 мас. % в расчете на наполнитель.

В качестве связующего используют порошки или гранулы гидрофобного термопласта, например сополимеры этилена, пропилена винилхлорида, стирола, ароматический полиамид, такие как, например, полиэтилен низкого и высокого давления, полипропилен, поливинилхлорид, полистирол, сополимеры этилена с винилацетатом, сополимеры винилхлорида с винилацетатом и винилденхлоридом, смеси полимеров, например смесь поливинилхлорида с бутадиеннитрильным каучуком (СКН), смеси каучука СКН с полиэтиленом, полистиролом и т.д.

Как силикатсодержащую неорганическую основу используют пористый алюмосиликат, например цеолит, вермикулит, бентонит (минерал монтимороллонит), глауконит (алюмосиликат железа), а также синтетические алюмосиликаты, например синтетические цеолиты (молекулярные сита) различных марок (NaX, СаХ) и др. которые предварительно обработаны (модифицированны) гидрофобизирующей кремнийорганической жидкостью, например, типа ГКЖ (ГКЖ-9, ГКЖ-10, ГКЖ-11) - метил- или этилсиликонаты натрия, полиметилсилоксановой жидкостью.

В качестве магнитного наполнителя используют, например, магнитные порошки с размером частиц 1 нм - 10 мкм, состоящие из Fe, Со, Ni, Сr, редкоземельных и других металлов, различных ферритов, таких как ферриты типа MFe2O4 (M=Mn, Ni, Cu), Ni-Zn феррит, гексаферрит бария, другие ферриты, сплавы железо-никель, железо-кобальт, сплавы на основе редкоземельных металлов Nd-Fe-B, Sm-Co; Fe-B-Co-R (R - редкоземельный элемент).

В качестве минерального масла используют, например, индустриальное, трансформаторное, авиационное и др. масла.

Сорбент получают экструзией, литьем под давлением, обычным литьем, вальцеванием как без вспенивания, так и со вспениванием. Сорбент можно также получать с помощью распылительной сушки композиции, включающей, например, мочевиноформальдегидную (термореактивную) смолу с добавками порофора и уротропина (отвердителя), а также минеральное масло, силикатсодержащую неорганическую основу (пористый алюмосиликат) и магнитный наполнитель. Процесс начинают при температуре 270-280°С, затем температуру снижают до 110-140°С, при этом происходит отверждение смолы и разложение порофора с выделением газообразного азота. В результате этого, а также за счет выделения воздуха и влаги из пористого алюмосиликата формируется пористая структура магнитного сорбента.

Недостаток известного решения - достаточно жесткие условия синтеза сорбционного материала (процесс начинают при температуре 270-280°С), дорогие, сравнительно дефицитные и токсичные прекурсоры (минеральные масла и полимеры в больших количествах). Производство сорбента является экологически небезопасным, в виду термообработки полимеров до состояния расплава с выделением токсичных газообразных продуктов, а также требуется вспенивание композиций с использованием опасных химических газообразователей (например, углекислый газ).

Задача, на решение которой направлено заявленное решение, выражается в упрощении технологии производства сорбента и улучшении его эксплуатационных свойств.

Технический результат, получаемый при решении поставленной задачи, выражается в более мягких условиях синтеза сорбционного материала (температура не более 90°С, время полного синтеза - не более 10 ч, дешевые и доступные прекурсоры), экологически более безопасное производство (прекурсоры и продукт не токсичен); обеспечена возможность извлечения насыщенного сорбента методом магнитной сепарации и их слабого взаимосцепления - (невысокая коэрцитивная сила 4 эрстеда, т.е. сорбент - магнитомягкий материал), в результате чего частицы сорбента обладают оптимальной способностью магнитного взаимодействия друг с другом, что позволяет легко распространять их по большой площади поверхности воды, предотвращая распространения нефтянного загрязнения, и облегчить его сбор; обеспечена высокая плавучесть сорбента за счет оптимального соотношения нефтеемкости с его плотностью (в прототипе декларирована аномально высокая нефтеемкость, при этом в действительности, если такой сорбент будет насыщен максимально, то его будет просто чрезвычайно сложно извлечь из очищаемого раствора - он будет очень тяжелый и, скорее всего, механически разрушится и утонет).

Для решения поставленной задачи, способ получения пористого магнитного сорбента, включающий использование связующего, силикатсодержащей неорганической основы, ее гидрофобизацию с формированием в ее объеме магнитного наполнителя, отличается тем, что осуществляют синтез моносиликата кальция в структуре ксонотлита, который гидрофибизируют добавкой силан-силоксановой микроэмульсии, а в качестве магнитного наполнителя в объеме моносиликата кальция синтезируют наноразмерную магнитную фазу окислов железа. Кроме того, смешивают равные объемы 5%-й силан-силоксановой микроэмульсии с 17%-м раствором хлорида кальция и 12%-м раствором силиката натрия, после чего в полученный гель вводят раствор магнитной фракции в соотношении силикат кальция к магнитной фракции как 2:1, который предварительно получают смешением растворов солей железа Fe3+/Fe2+ в соотношении 2:1 при избытке аммонийного основания, далее полученную смесь выдерживают с перемешиванием в течение предпочтительно 2 часов при кипении, после чего фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 90°С предпочтительно в течение 6 часов.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".

Совокупность признаков отличительной части формулы изобретения обеспечивает решение задачи изобретения, при этом признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.

Признаки «осуществляют синтез моносиликата кальция в структуре ксонотлита» обеспечивают возможность получения прочного высокопористого связующего из дешевых и доступных прекурсоров в мягких условиях синтеза, при этом и прекурсоры и продукт синтеза не токсичны.

Признаки, указывающие, что синтетический моносиликат кальция «гидрофибизируют добавкой силан-силоксановой микроэмульсии», обеспечивают гидрофобность получаемого высокопористого связующего.

Признаки, указывающие, что «в качестве магнитного наполнителя в объеме моносиликата кальция синтезируют наноразмерную магнитную фазу окислов железа», упрощают процесс придания магнитных свойств связующему и обеспечивают формирование магнитной фазы в процессе процедуры синтеза сорбента.

Признаки, указывающие, что «смешивают равные объемы 5%-й силан-силоксановой микроэмульсии с 17%-м раствором хлорида кальция и 12%-м раствором силиката натрия», обеспечивают формирование связующего в виде геля и его гидрофобизацию.

Признаки, указывающие, что «в полученный гель вводят раствор магнитной фракции», обеспечивают возможность придания магнитных свойств связующему.

Признаки, указывающие, что используют «раствор магнитной фракции в соотношении силикат кальция к магнитной фракции как 2:1», обеспечивают сбалансированность реакционных компонентов, с получением заданных характеристик сорбента.

Признаки указывающие, что раствор магнитной фракции предварительно получают смешением растворов солей железа Fe3+/Fe2+ в соотношении 2:1 при избытке аммонийного основания», обеспечивают возможность получения, в ходе синтеза сорбента, магнетита требуемого состава (1/3 FeO - вюстит и 2/3 - F2О3 - маггемит) с приданием магнитной фазе сорбента свойств магнитомягкого материала, оптимальных для использования их на практике.

Признаки, указывающие, что «полученную смесь выдерживают с перемешиванием в течение предпочтительно 2 часов при кипении», задают режимные параметры заявленного способа получения сорбента.

Признаки, указывающие, что продукт реакции «фильтруют, осадок промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 90°С предпочтительно в течение 6 часов», обеспечивают получение сорбента в готовой для применения форме.

Процедура получения заявленного пористого магнитного сорбента включает получение гидрофобного связующего с формированием в его объеме магнитного наполнителя. Для этого смешивают равные объемы 5%-й силан-силоксановой микроэмульсии с 17%-м раствором хлорида кальция и 12%-м раствором силиката натрия. Для синтеза используют химически чистые хлорид кальция (СаСl2⋅2Н2О) и силикат натрия (Na2SiO3⋅5H2O), а также силан-силоксановую микроэмульсию (BrilluxSilicon-916 содержание твердой фазы полимера 50%) производства BrilluxPolandSp. Z ОО.

При этом предварительно готовят 5%-ю силан-силоксановую микроэмульсию, для чего силан-силоксановую микроэмульсию вводят в дистиллированную воду в соотношении 1:20 и в течение 30 минут ведут их перемешивание при комнатной температуре.

Кроме того, осуществляют синтез магнитной фракции, для чего растворы FeCl2⋅4Н2O и FeCl3⋅6H2O (10% массовой концентрации каждый) смешивают при 35°С при интенсивном перемешивании, после чего к ним добавляют в полуторном избытке 10% (по объему или концентрации) раствор гидроксида аммония - только в этом случае возможно полное осаждение образующихся частиц магнетита:

2FeCl3+FeCl2+8NH4OH→Fe3O4+8NH4Cl+4Н2O.

Эту реакцию проводят при соотношении растворов солей Fe3+/Fe2+=2/1 для того, чтобы получить магнетит требуемого состава (1/3 FeO - вюстит и 2/3 - Fe2О3 - маггемит).

Образующийся в ходе реакции хлорид аммония удаляют из осадка многократной промывкой дистиллированной водой для предотвращения коагуляции частиц магнетита.

Далее осуществляют синтез конечного продукта, для чего вначале получают синтетический силикат кальция с гидрофобной добавкой:

смешивают равные объемы 5%-й силан-силоксановой микроэмульсии с 17%-м раствором хлорида кальция и 12%-м раствором силиката натрия, при этом в объем 5%-й силан-силоксановой микроэмульсии приливают равными частями, в несколько приемов, растворы хлорида кальция и силиката натрия с постоянным перемешиванием, после чего в полученный гидрогель вводят раствор магнитной фракции, преварительно синтезированной при смешении солей железа Fe3+/Fe2+ заявленного состава в соотношении силикат кальция к магнитной фракции как 2:1.

Полученный раствор интенсивно перемешивают в течение 2 часов при кипении (до образования стабильного гидратированного осадка в виде геля), который далее отделяют от водного раствора фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре не выше 90°С в атмосфере воздуха.

Готовый к использованию материал получают измельчением подсушенного геля на частицы крупностью до 2-5 мм (размер фракции варьируется в зависимости от решаемой задачи).

Результаты исследований характеристик и свойств полученного материала показали:

1. Согласно рентгенофазовому анализу установлено, что полученный композитный материал представляет собой низкоорганизованную рентгеноаморфную фазу моносиликата кальция в структуре ксонотлита. Также индентифицировано наличие наноразмерной магнитной фазы в виде оксидов железа (маггемита и вюстита).

2. Структурные исследования по методу БЭТ показали, что полученный сорбционный материал имеет структурную пористость микро- и наноразмерных пор, величина удельной поверхности составляет 130 м2/г.

3. Степень гидрофобности сорбента оценивали методом сидящей капли, в результате расчетная величина угла смачивания составила 132,9°, что согласно общеизвестной классификации относит данный сорбент к высокогидрофобным.

4. Измерена плавучесть сорбента насыщенного НП на поверхности воды, которая составила более 60 суток, в том числе в насыщенном нефтеуглеводородами состоянии, что классифицирует его как высокоплавучий.

5. Определение нефтеемкости сорбента проводили гравиметрическим методом по разности масс исходного и насыщенного НП адсорбента. Результаты эксперимента показали, что нефтеемкость составляет более 2 г нефтепродукта к 1 г сорбента в модельных системах нефтепродуктов.

6. Оценку сорбционной эффективности сорбента проводили путем измерения массовой концентрации НП в модельном растворе после его очистки ИК-спектрофотометрическим методом. Оценивали степень очистки модельных растворов, содержащих НП, в зависимости от времени контакта с сорбентом. Установлено, что испытуемый сорбент высокоэффективен, так как степень очистки достигает:

по дизельному топливу (~98%);

по маслу моторному марки М80В индустриального типа (~95%);

мазуту марки «М-100» (~83%).

7. Магнитные характеристики полученного сорбционного материала исследованы на вибрационном магнитометре при Т=300 К, показано, что величина намагниченности составляет около 4 эме/г, а коэрцитивная сила по индукции составляет не более 4 эрстеда, что относит полученный материал к магнитомягким системам (материалы, обладающие свойствами ферромагнетика или ферримагнетика).

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 81-90 из 130.
20.05.2019
№219.017.5c3e

Способ получения сорбционного материала для сбора нефти и нефтепродуктов

Изобретение относится к материалам для сорбции нефтепродуктов и может быть использовано для ликвидации аварийных разливов нефти и нефтепродуктов на водной поверхности природных и искусственных водоемов, для очистки сточных вод. Способ включает изготовление полипропиленового волокна методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002687913
Дата охранного документа: 16.05.2019
04.06.2019
№219.017.72af

Способ получения композитного материала, обладающего фотокаталитическими свойствами

Изобретение касается функциональных полимерных композиционных материалов, содержащих частицы металлов и/или оксидов металлов, и более конкретно, относится к способам получения гибридных композитных материалов, содержащих диоксид титана в полимерной матрице и обладающих выраженными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002690378
Дата охранного документа: 03.06.2019
08.06.2019
№219.017.75ac

Способ получения борсодержащего биоактивного стекла

Изобретение относится к медицине, а именно к способу получения борсодержащего биоактивного стекла, которое может быть использовано в травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии для создания на имплантатах биоактивного покрытия. Способ включает в себя смешение олеата кальция, олеата...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002690854
Дата охранного документа: 06.06.2019
19.06.2019
№219.017.83cc

Металлооксидный электрод для потенциометрических измерений и способ его изготовления

Изобретение относится к металлооксидному электроду для потенциометрических измерений, содержащему титановую основу с покрытием из оксидов титана, сформированным методом плазменно-электролитического оксидирования. Электрод характеризуется тем, что внешний слой покрытия толщиной 1 мкм...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002691661
Дата охранного документа: 17.06.2019
20.06.2019
№219.017.8d55

Способ определения содержания парафина в нефти, нефтепродуктах и нефтесодержащих отложениях

Изобретение относится к способу определения парафина в нефтесодержащих отложениях, включающий осаждение асфальтенов растворителем, отстаивание реакционной смеси в темном месте и ее последующую фильтрацию, удаление растворителя из полученного фильтрата и адсорбцию смолистых веществ оксидом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002691958
Дата охранного документа: 19.06.2019
29.06.2019
№219.017.9fe1

Способ получения катализатора дожига дизельной сажи

Изобретение относится к способам получения катализаторов очистки выбросов дизельных двигателей. Описан способ получения катализатора дожига дизельной сажи, включающий смешивание экстракта меди в н-каприловой кислоте и экстракта молибдена в изоамиловом спирте в соотношении, обеспечивающем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002455069
Дата охранного документа: 10.07.2012
03.07.2019
№219.017.a473

Способ получения сорбентов для извлечения цезия из высокоминерализованных щелочных сред

Изобретение относится к области радиохимии и радиоэкологии и может найти применение для получения сорбентов цезия. Способ включает нейтрализацию резорцина раствором гидроксида щелочного металла с последующей олигомеризацией реакционной смеси путем добавления избытка формальдегида при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002693174
Дата охранного документа: 01.07.2019
06.07.2019
№219.017.a735

Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта и способ его получения

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений и 5-аминотетразола, а именно к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта состава [Co(CHN)]BH⋅2HO. Также предложен способ его получения. Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002693700
Дата охранного документа: 04.07.2019
10.07.2019
№219.017.b163

Способ получения катализатора для очистки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания

Изобретение относится к способам получения катализаторов, предпочтительно используемых для очистки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания. Способ включает пропитку инертного носителя смесью органических растворов соединений европия и/или церия, платины и/или палладия и висмута, отгонку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002465047
Дата охранного документа: 27.10.2012
09.08.2019
№219.017.bd46

Способ изготовления цилиндрического корпуса подводного аппарата

Изобретение относится к технологии формирования слоистых стеклометаллокомпозитов и может найти применение при изготовлении изделий и конструкций повышенной прочности, в частности в судостроении при изготовлении корпусов подводных аппаратов. Цилиндрический корпус подводного аппарата формируют из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002696536
Дата охранного документа: 02.08.2019
Показаны записи 81-90 из 92.
08.06.2019
№219.017.75f7

Способ получения макропористых материалов на основе оксидов вольфрама или макропористых материалов на основе оксидов вольфрама с частичным восстановлением вольфрама до металлической формы

Изобретение относится к способу получения пористых материалов на основе оксидов вольфрама. Описан способ получения макропористых материалов на основе оксидов вольфрама или макропористых материалов на основе оксидов вольфрама с частичным восстановлением вольфрама до металлической формы с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002467795
Дата охранного документа: 27.11.2012
09.06.2019
№219.017.7c2c

Способ очистки жидких радиоактивных отходов от радионуклидов цезия

Изобретение относится к технологии очистки жидких радиоактивных отходов (ЖРО) от радионуклидов цезия и может быть использовано для очистки кислых и нейтральных средне- и высокоактивных ЖРО. Сущность изобретения: способ включает сорбцию радионуклидов цезия на ферроцианидном сорбенте,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002369929
Дата охранного документа: 10.10.2009
19.06.2019
№219.017.8a1f

Коллоидно-устойчивый наноразмерный сорбент для дезактивации твердых сыпучих материалов и способ дезактивации твердых сыпучих материалов с его использованием

Изобретение относится к области защиты окружающей среды, конкретно к дезактивации почв, грунтов, песка, ионообменных смол, шлаков и других твердых сыпучих отходов, загрязненных радионуклидами, и может применяться на АЭС, радиохимических производствах, в зонах техногенных катастроф и аварийных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002401469
Дата охранного документа: 10.10.2010
12.08.2019
№219.017.bf22

Способ получения сорбента для очистки водных сред от нефтепродуктов

Изобретение относится к производству сорбентов на основе природных слоистых силикатов, модифицированных полимерами, которые могут найти применение для очистки водных сред от нефти, мазута, топлив, высших углеводородов. Способ включает обработку вспученного вермикулита гидрофобизирующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002696699
Дата охранного документа: 05.08.2019
02.10.2019
№219.017.cbde

Способ получения сорбента для извлечения ионов цезия

Изобретение относится к получению неорганического сорбента на основе вермикулита. Способ получения сорбента включает обработку природного вспученного вермикулита 5% раствором целлюлозы в 10-12% соляной кислоте, диспергирование в течение 10 минут при кавитации, выдержку в течение 24-48 часов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002701530
Дата охранного документа: 27.09.2019
08.12.2019
№219.017.eaee

Способ получения гидрофобного нефтесорбента и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к производству дисперсных нефтесорбентов. Камеру гидрофобизации с загруженным пористым алюмосиликатным материалом вакуумируют до остаточного давления 10-60 кПа, обрабатывают материал в среде перегретого водяного пара. Температуру повышают до 500-550°С, поддерживая...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002708309
Дата охранного документа: 05.12.2019
08.12.2019
№219.017.eb39

Способ получения гидрофобного нефтесорбента и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к производству дисперсных сорбентов нефтепродуктов. Камеру гидрофобизации с загруженным пористым алюмосиликатным материалом вакуумируют до остаточного давления 20-30 кПа, обрабатывают материал в среде перегретого водяного пара. Температуру повышают до 280-310°С,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002708362
Дата охранного документа: 05.12.2019
13.03.2020
№220.018.0af0

Измельчитель

Изобретение относится к устройствам для измельчения твердых, в том числе особо прочных, материалов и может быть использовано для дробления трудно измельчаемых материалов в различных добывающих и перерабатывающих отраслях промышленности, в частности химической, металлургической, промышленности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002716408
Дата охранного документа: 11.03.2020
16.05.2023
№223.018.61bb

Способ получения прозрачной иаг-керамики

Изобретение относится к способу получения прозрачной керамики иттрий-алюминиевого граната (ИАГ), в том числе легированного ионами неодима, для использования в качестве активной среды в области фотоники и лазерной техники. Способ получения прозрачной ИАГ-керамики, включающий совместный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002746912
Дата охранного документа: 22.04.2021
16.05.2023
№223.018.61c2

Способ иммобилизации радионуклидов стронция в керамике

Изобретение относится к способам иммобилизации радионуклидов стронция в керамике и может быть использовано для отверждения радиоактивных отходов, а также изготовления радиоизотопной продукции. Подготовленную реакционную смесь SrO и WO в молярном соотношении 1:1 помещают в токопроводящую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002746985
Дата охранного документа: 23.04.2021
+ добавить свой РИД