СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ЛИНЕЙНОГО РАСШИРЕНИЯ

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью теплофизических измерений, а именно к способам измерения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР).

Известен способ измерения температурного коэффициента линейного расширения материала (пат. РФ №2551694, G01N 25/16, опубл. 27.05.2015), заключающийся в том, что в кварцевую пробирку устанавливают образец и кварцевый толкатель, упирающийся концом в поверхность образца, кварцевую пробирку соединяют с неподвижной осью индикаторной головки через переходник, выполненный из кварца, приводят в контакт со свободным концом толкателя подвижную ось индикаторной головки, нагревают образец до требуемой температуры, фиксируют показания индикаторной головки через необходимые интервалы времени, после достижения установленной температуры прекращают нагрев, записывают показания индикаторной головки при последовательном медленном охлаждении образца, а ТКЛР определяют по формуле α_ср=ΔL/(L⋅ΔT)+0,55⋅10^-6.

Недостатком известного способа является его низкая точность определения ТКЛР, так как не учитывается изменение величины ТКЛР по длине толкателя из-за большого перепада температур, а используемая поправка для учета погрешности от расширения кварцевой пробирки, которое на длине образца не компенсируется расширением кварцевого толкателя, принимается только по усредненному значению ТКЛР кварцевого стекла (0,55⋅10^-6), в то время как в обозначенном диапазоне температур нагрева (от 20 до 1050°C) ТКЛР кварцевого стекла существенно изменяется. Кроме того, не учитываются погрешности, возникающие из-за температурных деформаций элементов индикаторной головки, переходника и деталей их крепления.

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения температурного коэффициента линейного расширения материала (Аматуни А.Н. Методы и приборы для определения температурных коэффициентов линейного расширения материалов - М.: Издательство стандартов, 1972 - с. 96-99), который выбран в качестве прототипа. Известный способ измерения ТКЛР твердых тел путем сравнения относительных удлинений исследуемого материала и эталонного материала с известным ТКЛР заключается в том, что в дилатометре устанавливают исследуемый образец и выполненный из эталонного материала толкатель, упирающийся концом в поверхность образца, нагревают и охлаждают образец по определенной программе, замеряют одновременно изменение температуры образца и удлинение исследуемого материала относительно удлинения эталонного материала, равного длине образца, определяют удлинение образца путем коррекции измеренной величины удлинения на расчетную величину удлинения эталонного материала, равного длине образца, а по удлинению образца и величине температуры его нагрева в каждый интересующий момент определяют величину ТКЛР исследуемого материала.

Недостатком этого способа является то, что величину и характер изменения ТКЛР эталонного материала - сапфировых стержней, при нагревании и охлаждении необходимо определять с помощью отдельной установки, что весьма проблематично в виду значительной их длины. Эти сложности вносят погрешности в определение расчетной величины удлинения эталонного материала. При использовании схемы с одним толкателем возникают дополнительные погрешности, связанные с температурными деформациями неподвижной упорной стенки, взаимодействующей с образцом. Отмеченные погрешности оказывают влияние на точность определения величины ТКЛР исследуемого материала. Кроме того, использование длинных сапфировых стержней, изготовленных с высокой точностью, и использование для измерения перемещений нанесенных на сапфировые стержни решеток (сеток) с малым шагом определяет высокую стоимость известного способа.

Задачей изобретения является снижение погрешностей и материальных затрат при измерении температурного коэффициента линейного расширения исследуемого материала.

Поставленная задача решается за счет получения ряда технических результатов. Устраняются погрешности, связанные с воздействием неподвижной упорной стенки, взаимодействующей с образцом, а также погрешности, возникающие из-за высокого градиента температур в звеньях измерительной системы. Используемые образцы эталонного и исследуемого материала имеют небольшие размеры, а их конструктивные параметры (форма, размеры) и параметры установки образца имеют большие допуски, которые не влияют на точность изменений.

Указанные технические результаты достигаются следующим образом.

Изготавливают одинакового размера образцы из эталонного и исследуемого материала. В дилатометре устанавливают эталонный образец и два упирающихся концами в противоположные поверхности образца толкателя с установленными на их свободных концах возвращающими зеркалами интерферометра. Нагревают эталонный образец по определенной программе. В процессе нагрева одновременно замеряют изменение температуры образца и непрерывно регистрируют с помощью интерферометра общее удлинение системы «эталонный образец - толкатели». В каждый интересующий момент непрерывной регистрации определяют удлинение толкателей путем вычитания расчетного удлинения эталонного образца из общего удлинения системы «эталонный образец - толкатели». По достижению наибольшей заданной температуры нагрев прекращают, а регистрацию измеряемых параметров продолжают в процессе охлаждения. Заменяют эталонный образец на исследуемый образец, нагревают и охлаждают исследуемый образец по той же программе, что и для эталонного образца, при этом непрерывно регистрируют общее удлинение системы «исследуемый образец - толкатели». В каждый интересующий момент регистрации определяют удлинение исследуемого образца путем вычитания из общего удлинения системы «исследуемый образец - толкатели» удлинения толкателей, полученные ранее при той же температуре нагрева эталонного образца. По удлинению исследуемого образца и величине температуры его нагрева в каждый интересующий момент определяют величину ТКЛР исследуемого материала.

На фиг. 1 изображена оптико-механическая схема, поясняющая реализацию описываемого способа, на фиг. 2 - оптико-механическая схема в случае измерения линейных перемещений толкателей с помощью индикаторных головок.

Способ осуществляется следующим образом.

Изготавливают одинакового размера образцы 1 из эталонного и исследуемого материала. В трубку 2 дилатометра, выполненную из огнеупорного материала, устанавливают образец 1 из эталонного материала и два упирающихся концами в противоположные поверхности образца 1 толкателя 3 и 4 с установленными на их свободных концах возвращающими зеркалами 5 и 6 интерферометра 7, включающего в себя также лазер 8 и поворотные зеркала 9. С помощью печи 10 дилатометра нагревают эталонный образец 1 по определенной программе. В процессе нагрева одновременно замеряют с помощью термопары 11 изменение температуры образца 1 и непрерывно регистрируют с помощью считывающего устройства 12 интерферометра 7 общее удлинение системы «эталонный образец - толкатели». В каждый интересующий момент непрерывной регистрации определяют удлинение толкателей 3 и 4 путем вычитания расчетного удлинения эталонного образца 1 из общего удлинения системы «эталонный образец - толкатели». По достижению наибольшей заданной температуры нагрев прекращают, а регистрацию измеряемых параметров продолжают в процессе охлаждения. Заменяют эталонный образец на исследуемый образец, нагревают и охлаждают исследуемый образец 1 по той же программе, что и для эталонного образца, при этом непрерывно регистрируют общее удлинение системы «исследуемый образец - толкатели». В каждый интересующий момент регистрации определяют удлинение исследуемого образца 1 путем вычитания из общего удлинения системы «исследуемый образец - толкатели» удлинения толкателей 3 и 4, полученные ранее при той же температуре нагрева эталонного образца. По удлинению исследуемого образца и величине температуры его нагрева в каждый интересующий момент определяют величину среднего интегрального ТКЛР исследуемого материала по формуле

α_ср=ΔL/(L_ст⋅ΔТ),

где L_ст - длина образца при стандартной температуре Т_ст=20°C;

ΔT=T₁-T_ст - изменение температуры T₁ образца относительно стандартной температуры Т_ст;

ΔL=L_i-L_ст - удлинение образца при изменении его температуры на величину ΔT.

Для удобства обработки полученных данных значения температуры и результаты обработки интерферограмм записывают синхронно в память ПЭВМ 13.

При отсутствии возможности использования интерферометра измерение линейных перемещений толкателей 3 и 4 может производиться с помощью двух индикаторных головок 14 и 15, а общее удлинение образца и толкателей определяют как сумму показаний этих индикаторных головок.

Таким образом, за счет горизонтального расположения образца и двух толкателей устраняются погрешности, связанные с температурными деформациями неподвижной упорной стенки, взаимодействующей с образцом. Благодаря калибровке системы «эталонный образец - толкатели» с использованием в качестве эталонного образца стандартной меры ТКЛР (ГОСТ 8.018-2007) с известными характеристиками изменения ТКЛР в требуемом диапазоне температур, определяют зависимость общего удлинения толкателей от температуры. Так как удлинение исследуемого образца получают путем вычитания из общего удлинения системы «исследуемый образец - толкатели» определенного ранее удлинения толкателей, то все погрешности, связанные с большим градиентом температур и сложностью определения температурных деформаций вдоль толкателей, также устраняются. Использование двухсторонней системы измерения и точечного контакта толкателей с образцом позволяет снизить требования к точности изготовления и установки образца, что, в совокупности с небольшими размерами образца, существенно снижает затраты на его изготовление.