×
01.05.2019
219.017.47f6

ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТИТАНАТА И/ИЛИ ГАФНАТА ДИСПРОЗИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к плазмохимическому способу получения высокодисперсных порошков титаната и/или гафната диспрозия. Плазмохимический способ получения порошка титаната и/или гафната диспрозия заключается в том, что его получают путем подачи в прямоточный плазмохимический реактор смеси растворов нитратов титана и/или гафния, диспрозия и азотной кислоты, обеспечивающей получение эквимолярной смеси оксидов, улавливания образующихся частиц порошка и их обжига. Изобретение позволяет создать высокоэффективный способ получения порошка титаната или гафната диспрозия при максимальном упрощении процесса синтеза порошка с минимальным использованием вспомогательного оборудования. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к плазмохимическому способу получения высокодисперсных порошков титаната и/или гафната диспрозия, используемых в стержнях регулирования ядерных реакторов для поглощения нейтронов.

Известно использование для производства порошков функционального назначения (например, пигментного диоксида титана, ультрадисперсного нитрида титана, нитрида кремния и т.п.) плазмохимических реакторов. Эффективность использования плазмохимического процесса для получения таких продуктов обусловлена механизмом и кинетикой химических и фазовых превращений при высоких температурах, а также возможностью введения энергии непосредственно в реакционный объем [https://studfiles.net/preview/3651436/page:2/].

Известен способ получения порошка титаната диспрозия для поглощающих элементов ядерного реактора [RU 2590887 G21C 7/24. Опуб. 10.07.2016. Бюл. №19], включающий получение порошка титаната диспрозия путем механической активации смеси компонентов - диоксида титана - TiO2 и оксида диспрозия - Dy2O3, взятых в эквимолярном соотношении, в планетарной шаровой мельнице в атмосфере аргона.

Недостатком способа является неизбежное истирание мелющих шаров и, соответственно, загрязнение получаемого порошка дополнительными примесями.

Известен способ получения поликристаллического нейтронопоглощающего материала на основе гафната диспрозия (Патент US 4992225, опубл. 12.02.1991), по которому оксид диспрозия (65-85 мас. %) смешивают с диоксидом гафния и полученную смесь в виде компактированного образца спекают в интервале температур 1500-2000°С.

В связи с использованием процесса твердофазного синтеза недостатком данного способа является многофазность полученного материала из-за возможности наличия в нем остатков непрореагировавших исходных веществ (в основном оксида диспрозия) и дополнительного размола спекшегося материала.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения поглотителя нейтронов для ядерных реакторов [Патент РФ №2124240, опубл. 27.12.1998], принятым в качестве прототипа. Материал синтезируют методом высокочастотного индукционного плавления смеси оксидов диспрозия, гафния и ниобия в холодном тигле. Смесь оксидов готовят перемешиванием в шаровой мельнице. Полученную смесь засыпают в водоохлаждаемый медный тигель, а в слой шихты вводят стружку металлического гафния в виде комка. При пуске установки стружка металлического гафния сгорает до оксида, образуя первичную ванну расплава. Синтез материала происходит в расплаве, что обеспечивает высокую однородность распределения в нем всех составляющих и отсутствие непрореагировавших оксидов. Расплав после завершения синтеза охлаждают с высокой скоростью для сохранения гранецентрированной кубической структуры.

Недостатком данного способа является многостадийность процесса, высокая температура синтеза (свыше 2300°С), что приводит к увеличению эксплуатационных расходов из-за использования специального комплекса аппаратуры, наличие дополнительного реагента (оксида ниобия), необходима операция размола полученного плава до определенной дисперсности, поскольку невозможно получить прочные и плотные изделия (таблетки) из материала с кубической структурой.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в создании высокоэффективного способа получения порошка титаната и/или гафната диспрозия, пригодного для изготовления поглощающих элементов ядерного реактора, при максимальном упрощении процесса синтеза порошка с минимальным использованием вспомогательного оборудования.

Поставленная задача решается тем, что порошок титаната и/или гафната диспрозия получают путем подачи в прямоточный плазмохимический реактор смеси растворов нитратов титана и/или гафния, диспрозия и азотной кислоты, обеспечивающей получение эквимолярной смеси оксидов, улавливания образующихся частиц порошка и их обжига, причем, улавливают частицы, требуемые по морфологии и дисперсности, а обжигают их при температуре получения необходимой кристаллической структуры.

На фиг. 1 показано электронно-микроскопическое изображение частиц порошков оксидной Ti-Dy композиции, на фиг. 2 - распределение кристаллитов по размерам в образце титаната диспрозия (1-ый пылеулавитель).

Термодинамические расчеты возможных равновесных составов при взаимодействии раствора нитратов титана и диспрозия с воздухом в температурном интервале 400-2000 К при давлении 0,1 МПа, выполненные с использованием программы «Астра-3» [Синярев Г.В., Ватолин Н.А., Трусов Б.Г., Моисеев Г.К Применение ЭВМ для термодинамических расчетов металлургических процессов. - М.: Наука, 1982. - 264 с.], показали, что в результате полного взаимодействия всех компонентов рассматриваемой системы титан-диспрозий, нитраты должны полностью превратиться в оксиды и во всем температурном интервале находиться в конденсированной (твердой) фазе.

Технологическая схема по переработке смешанных растворов нитратов титана, диспрозия и азотной кислоты состояла из прямоточного цилиндрического плазмохимического реактора на основе ВЧ-индукционного разряда с тепловой мощностью 40-45 кВт с коаксиальным вводом реагентов, двух последовательно установленных вихревых пылеуловителя для отделения твердой фазы, конденсатор паров воды и аппаратуры для санитарной очистки сбросных газов. Производительность установки по раствору - до 25 л/час.

Раствор титана и диспрозия готовили смешением индивидуальных растворов нитратов титана, диспрозия и азотной кислоты в соотношении, обеспечивающим получение эквимолярной смеси оксидов.

Удельную поверхность полученных наноструктурных оксидных композиций определяли газохроматографическим методом тепловой десорбции аргона по ГОСТ 28794-90. Морфологический и гранулометрический составы порошков определяли методом методами дифракционной электронной микроскопии (фиг. 1).

В результате проведенных экспериментов получен титанат диспрозия с эквимолярным соотношением входящих в него оксидов, при этом:

- 11% об. составляли частицы в виде сплошных монокристаллических сфер;

- в 1-ом пылеуловителе в количестве 80% об. присутствовали частицы порошка в виде поликристаллических полых сфер, во 2-ом их доля - 55% об.;

- остальная часть порошка представляла собой монокристаллические частицы: пленки и частицы осколочной формы.

При сопоставлении результатов анализов проб, взятых из первого и второго пылеуловителей по ходу движения пылегазовой смеси из плазмохимического реактора, получено, что возможно выделение и концентрирование порошков по морфологии и гранулометрии. По результатам рентгенофазового анализ (РФА) рассчитаны размеры кристаллитов титаната диспрозия с эквимолярным соотношением оксидов. Функция распределения кристаллитов по размерам показана на фиг. 2.

Образцы титан-диспрозиевых комбинаций, полученных по плазмохимической технологии, по данным РФА, представляют собой механическую смесь двух фаз.

На основании экспериментов установлено, что:

-1-й пылеуловитель улавливал 90% образующегося порошка и он имел удельную поверхность 17-19 м /г, во 2-м пылеуловителе - 21-24 м2/г;

- электронно-микроскопический анализ гранулометрии и морфологии порошков из обоих пылеуловителей показал, что в первом улавливаются более крупные и монолитные сферические частицы. Продукт из всех партий по морфологическому набору частиц однотипным с преобладанием пустотелых сфер, со средним разделом 200 нм. При этом размеры включенных в сферы кристаллитов находились в пределах 10-60 нм.

При нагреве до 1000°С изменений в кристаллической структуре порошков титан-диспрозиевых оксидных композиций не наблюдалось. При нагреве от 1050°С до 1600°С структура этого материала изменялась от кубической фазы, типа флюорита, до гексагональной.

Поскольку дисперсность, морфология и кристаллическая структура материала определяют его ядерно-физические характеристики, можно утверждать, что подбором условий улавливания целевого продукта в пылеуловителях можно выделить требуемую по морфологии и дисперсности фракцию и последующим обжигом придать ей необходимую кристаллическую структуру.

Эксперименты, проведенные со смесью растворов нитратов циркония, диспрозия и азотной кислоты в соотношении, обеспечивающим получение эквимолярной смеси оксидов, показали аналогичные результаты.


ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТИТАНАТА И/ИЛИ ГАФНАТА ДИСПРОЗИЯ
ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТИТАНАТА И/ИЛИ ГАФНАТА ДИСПРОЗИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 26 items.
26.08.2017
№217.015.de18

Способ контактной сварки магнитопроводов

Изобретение относится к способу контактной сварки магнитопроводов. Сварку осуществляют в два этапа. На первом этапе используют электроды с выступом, которые позволяют плотно сжать свариваемые детали, создать необходимую зону контакта для концентрации теплоты для сварки и избежать коробления и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624750
Дата охранного документа: 06.07.2017
20.01.2018
№218.016.10a1

Способ переработки монацита

Изобретение относится к технологии комплексной переработки рудных материалов для получения редкоземельных элементов (РЗЭ). Способ переработки монацита включает вскрытие измельченного монацита 7-10 М раствором азотной кислоты при температуре 150-250°С и давлении 1,5-2,5 МПа в течение 100-200 мин...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002633859
Дата охранного документа: 18.10.2017
10.05.2018
№218.016.3bb8

Способ калибровки сцинтилляционного детектора высоких энергий и устройство для его реализации

Группа изобретений относится к области регистрации ионизирующих излучений с помощью сцинтилляционных детекторов, конкретнее к способу калибровки сцинтилляционного детектора в диапазоне энергий от нескольких МэВ до сотен МэВ. Сущность изобретений заключается в том, что калибровка детектора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647515
Дата охранного документа: 16.03.2018
10.05.2018
№218.016.44e8

Арбитр приоритетов многоранговых запросов

Изобретение относится к технологиям сетевой связи. Технический результат заключается в повышении скорости передачи данных. Арбитр приоритетов многоранговых запросов содержит N групп внешних входов запросов IZ1, IZ2, …, IZN, каждая из которых содержит М разрядов ранга приоритета (высший ранг...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002649948
Дата охранного документа: 05.04.2018
10.05.2018
№218.016.44fd

Арбитр приоритетов многоканальных запросов

Изобретение относится к технологиям сетевой связи. Технический результат заключается в повышении скорости передачи данных. Арбитр приоритетов многоканальных запросов содержит N групп внешних входов запросов IZ1, IZ2, …, IZN, каждая из которых содержит М разрядов ранга приоритета (высший...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002649953
Дата охранного документа: 05.04.2018
19.07.2018
№218.016.722d

Способ расчетно-экспериментальной оценки радиационной стойкости интегральных схем к воздействию отдельных заряженных частиц, основанный на локальном лазерном облучении

Cпособ относится к области исследований радиационной стойкости изделий полупроводниковой электроники, в частности интегральных схем, к воздействию ионизирующих излучений. Способ оценки радиационной стойкости интегральных схем к воздействию отдельных заряженных частиц, основанный на локальном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002661556
Дата охранного документа: 17.07.2018
13.10.2018
№218.016.9183

Способ генерации электрических квазигармонических колебаний в индуктивно-резистивной нагрузке

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для питания током ультразвуковой частоты индукционных нагревателей, акустических излучателей или иных индуктивно-резистивных нагрузок, расположенных внутри нефтяных скважин. Заявлен способ генерации сигнала на базе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669382
Дата охранного документа: 11.10.2018
01.11.2018
№218.016.983f

Способ комбинированного плазменного упрочнения поверхности изделий из титановых сплавов

Изобретение относится к области металлургии, в частности к плазменной химико-термической обработке титановых сплавов, и может быть использовано в машиностроении для повышения износостойкости и коррозионной стойкости деталей машин. Способ комбинированного плазменного упрочнения поверхности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002671026
Дата охранного документа: 29.10.2018
05.04.2019
№219.016.fd78

Импульсный генератор термоядерных нейтронов

Изобретение относится к устройству для генерации импульсных нейтронных потоков. В устройстве предусмотрен импульсный источник напряжения, подключенный к двум идентичным диодам для ускорения протонов, размещенным внутри рабочего вакуумного объема напротив друг друга, электроды которых...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002683963
Дата охранного документа: 03.04.2019
27.04.2019
№219.017.3db3

Способ формирования износостойкого покрытия на поверхности изделий из стали

Изобретение относится способу плазменной химико-термической обработке стали. Размещают в вакуумной камере образец, создают вакуум, напускают в камеру реактивный газ в виде смеси водорода и азота. Проводят азотирование поверхности изделия в плазме индукционного высокочастотного разряда при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002686397
Дата охранного документа: 25.04.2019
Showing 1-10 of 30 items.
20.01.2013
№216.012.1c2f

Способ приготовления порошка диоксида урана

Изобретение относится к технологии производства ядерного топлива для энергетических реакторов, в частности, к процессам получения порошков диоксида урана для изготовления сердечников твэлов. Способ приготовления порошка двуокиси урана, содержащего выгорающий поглотитель, включает разложение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472709
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.07.2013
№216.012.5676

Десублимационный аппарат

Изобретение относится к оборудованию для переработки сублимирующихся материалов, в частности для проведения процесса десублимации-сублимации тетрафторида кремния или гексафторида урана. Десублимационный аппарат содержит цилиндрический теплоизолированный обогреваемый корпус, соосную с ним камеру...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487742
Дата охранного документа: 20.07.2013
10.10.2013
№216.012.73e0

Испаритель криогенной жидкости

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к испарителям криогенной жидкости, и может быть использовано в газификационных установках. Испаритель криогенной жидкости содержит корпус с камерами подвода и выдачи хладагента, теплообменные элементы, содержащие камеру жидкого хладагента и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495321
Дата охранного документа: 10.10.2013
10.04.2014
№216.012.b797

Способ очистки тетрафторида циркония от примесей

Изобретение относится к металлургии. Способ очистки тетрафторида циркония от примесей включает сублимацию тетрафторида циркония в смеси с 8-30 мас.% металлического циркония и десублимацию образующихся паров. В качестве металлического циркония могут быть использованы измельченные отходы в виде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002512726
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.05.2014
№216.012.caad

Способ экстракционной очистки нитратных растворов, содержащих рзм

Изобретение относится к экстракционной очистке нитратных растворов, содержащих редкоземельные металлы (РЗМ), от примесей, в частности от Fe, Al, Ca, Mg и радиоактивных примесей, в том числе от тория. Способ включает многоступенчатую противоточную экстракцию примесей из водного азотнокислого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517651
Дата охранного документа: 27.05.2014
27.07.2014
№216.012.e4fa

Способ футерования реторт для получения металлов и сплавов металлотермической восстановительной плавкой

Изобретение относится к способу футерования реторт для получения металлов и сплавов металлотермической восстановительной плавкой. Способ включает установку съемной вставки в реторту с зазором между стенкой реторты и вставкой, загрузку материала футеровки в зазор между вставкой и стенкой реторты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524408
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e63d

Сублимационный аппарат для глубокой очистки веществ

Изобретение предназначено для получения веществ высокой степени чистоты и может быть использовано в химической промышленности для получения цветных, редких и рассеянных элементов, в том числе циркония и гафния. Сублимационный аппарат для глубокой очистки веществ содержит теплоизолированную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524734
Дата охранного документа: 10.08.2014
10.11.2014
№216.013.0564

Аппарат для металлотермического получения металлов и сплавов в непрерывном режиме

Изобретение относится к металлургии для получения редких и редкоземельных металлов методом кальцийтермического восстановления, в частности к аппарату для металлотермического получения металлов и сплавов. Аппарат имеет корпус, тигель с выпускным каналом и металлоприемник, при этом тигель...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532778
Дата охранного документа: 10.11.2014
27.03.2015
№216.013.35d9

Магнитная передача

Изобретение относится к магнитным редукторным передачам и может быть использовано в различных отраслях. Магнитная передача содержит ведущие и ведомые элементы, магнитопроводы, постоянные магниты и экран. Ведомые элементы установлены между магнитопроводом и экраном. Ведомые элементы и экран...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545269
Дата охранного документа: 27.03.2015
10.06.2015
№216.013.5190

Устройство для аварийного выхода из кабины машиниста вагона метро

Изобретение относится к железнодорожному транспорту, а именно к устройствам для эвакуации пассажиров. Устройство для аварийного выхода из кабины машиниста вагона метро содержит дверь, установленную с возможностью поворота вверх-вниз и фиксации в дверном проеме (3) лобовой части вагона. На...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552401
Дата охранного документа: 10.06.2015
+ добавить свой РИД