ДЕСУБЛИМАЦИОННЫЙ АППАРАТ

Изобретение относится к оборудованию для переработки сублимирующихся материалов, в частности для проведения процесса десублимации-сублимации тетрафторида кремния или гексафторида урана.

К аппаратам такого назначения предъявляются требования высокой степени улавливания при максимальном заполнении аппарата десублиматом.

Известен сублимационный аппарат [RU №2159659, B01D 7/00, 7/02, опубл. 27.11.2000 г.]. Аппарат содержит теплоизолированный корпус, разделенный трубной доской на верхнюю и нижнюю секции. В верхней секции размещены кольцевой испаритель хладагента, в нижней секции размещена камера для теплоносителя, охватывающая сублимационную камеру. Аппарат снабжен, по крайней мере, двумя теплообменными трубами, установленными в испарителе, и, по крайней мере, двумя двухтрубными теплообменниками, размещенными в сублимационной камере. Выходы эжекторов сообщены с соответствующими им теплообменными трубами, соединенными с соответствующими им внутренними трубами двухтрубных теплообменников, выходы последних сообщены с полостью, образованной корпусом и испарителем, которая соединена циркуляционными трубами с камерой для теплоносителя. Нагреватель установлен на сублимационной камере, а коллектор для эжектирующего газа образован крышкой аппарата и установленной в нем поперечной перегородкой.

Недостатком сублимационного аппарата является то, что в сублимационной камере с двухтрубными теплообменниками процесс десублимации будет происходит как на наружной поверхности теплообменников с образованием твердого десублимата, так и в объеме камеры с образованием мелкодисперсной аэрозоли. Аэрозоли будут выводиться из аппарата с несконденсировавшимися газами, вызывая тем самым потери целевого продукта. Испарительная камера с инжектором и циркуляционными трубами дополнительно усложняют конструкцию аппарата.

Известен сублимационный аппарат [RU №2143940, B01D 7/00, опубл. 10.01.2000 г.], принятый за прототип. Аппарат содержит цилиндрический теплоизолированный корпус, в котором расположены центральная поглощающая нейтроны вставка и соосные с ней кольцевая камера для теплоносителей с теплообменным элементом и кольцевая сублимационная камера, патрубки ввода и вывода теплоносителей. Аппарат снабжен нагревателем одной из стенок сублимационной камеры и размещенными в камере кольцевыми перегородками с отбортовкой, установленными с зазором относительно обогреваемой стенки. Камера для теплоносителей размещена со стороны стенки сублимационной камеры, противолежащей обогреваемой. Перегородки установлены с шагом, убывающим в направлении к патрубку вывода технологических газов. Нагреватель выполнен секционным.

Недостатком сублимационного аппарата является то, что при десублимации тетрафторида кремния или гексафторида урана пары этих веществ имеют большую удельную плотность (например, пары тетрафторида кремния имеют плотность 4,64 кг/м³, а гексафторида урана - 15 кг/м³), и, поступая в десублимационный аппарат, они не распределяются между кольцевыми перегородками последовательно, а проходят напрямую вниз («стекают») под действием силы тяжести через зазор между обогреваемым корпусом и отбортовкой кольцевых перегородок. В таком аппарате нет полного распределения парогазовой смеси по кольцевым ячейкам поэтому контакт с охлаждаемой стенкой камеры для теплоносителей недостаточный, что отрицательно сказывается на условия десублимации целевого продукта. Кроме того, пары продукта, проходя напрямую вдоль обогреваемой стенки, получают дополнительное количество теплоты, что ухудшает условия из десублимации.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в разработке сублимационного аппарата с обеспечением высокой степени улавливания паров продукта из парогазовой смеси при максимальном заполнении аппарата десублиматом за счет оптимального распределения потоков исходной парогазовой смеси между кольцевыми перегородками по всему объему десублимационной камеры и максимального контакта исходной парогазовой смеси с охлаждаемой поверхностью.

Для решения этой задачи предлагается десублимационный аппарат, содержащий цилиндрический теплоизолированный обогреваемый корпус, соосную с ним камеру для теплоносителей, кольцевую десублимационную камеру с размещенными в ней кольцевыми перегородками с отбортовкой и установленными с зазором относительно обогреваемого корпуса, причем, у кольцевых перегородок на отбортовке по периметру имеется утолщение, перекрывающее зазор у обогреваемого корпуса, длина утолщения не менее 0,5 длины периметра отбортовки, по высоте десублимационного аппарата утолщения чередуются в шахматном порядке, а между камерой для теплоносителей и кольцевой перегородкой имеется зазор. Зазор может быть выполнен в форме кольца, соосного с камерой для теплоносителей, в форме эллипса или кольца, причем один край эллипса на большой оси или край кольца соприкасается с камерой для теплоносителей со стороны утолщения на отбортовке или в форме геометрических фигур расположенных большим основанием к камере для теплоносителей.

На фиг.1 изображен продольный разрез аппарата, на фиг.2 - выносной элемент А, фиг.3 - сечение Б-Б, фиг.4 и фиг.5 - варианты исполнения сечения Б-Б.

Аппарат содержит цилиндрический корпус 1, заключенный в теплоизолирующий кожух 2. Соосно с корпусом расположены кольцевая десублимационная камера 3 и камера 4 для теплоносителей. Десублимационная камера имеет внутреннюю стенку 5 и наружную стенку 6, обогреваемую нагревателем 7. Камера 4 содержит патрубок 8 для входа теплоносителя и патрубок 9 для выхода теплоносителя. Кольцевая камера 10 образована внутренней поверхностью внутренней стенки 5 десублимационной камеры и вытеснителем 11, внутри которого поддерживается вакуум посредством патрубка 12. На внешней поверхности внутренней стенки 5 установлены кольцевые перегородки 13 с отбортовкой 14 (см. фиг.2), направленной по ходу технологического газа. Перегородки 13 установлены с зазором 15 относительно обогреваемой стенки бис шагом, убывающим в направлении от патрубка 16 для ввода технологического газа к патрубку 17 для вывода технологического газа и выхода десублимата. С помощью перегородок 13 десублимационная камера 3 разделена на ряд последовательно расположенных кольцевых ячеек 18 (см. фиг.1), объем которых уменьшается по мере уменьшения расстояния между перегородками. Каждая кольцевая перегородка на отбортовке 14 по периметру имеет утолщение 19 (см. фиг.2), длиной не менее 0,5 длины периметра отбортовки (см. фиг.3). Это утолщение перекрывает зазор 15 у обогреваемой стенки 6, по высоте десублимационного аппарата утолщения чередуются в шахматном порядке. Между стенкой 5 и кольцевой перегородкой 13 имеется зазор 20. Зазор может быть выполнен в форме кольца, соосного с камерой для теплоносителей (см. фиг.3), в форме эллипса или кольца, причем один край эллипса на большой оси или край кольца соприкасается со стенкой 5 со стороны утолщения на отбортовке (см. фиг.4) или в форме геометрических фигур (например, треугольник, трапеция, полукруг и др.), расположенных большим основанием к стенке 5 (см. фиг.5). Максимальная ширина зазора должна быть меньше толщины продукта, десублимируемого на наружной поверхности стенки 5.

В аппарате осуществляется противоток технологического газа и хладагента и регулирование нагрева стенки 6 десублимационной камеры. Уровень жидкого хладагента контролируется датчиком 21.

Десублимационный аппарат периодического действия работает в двух режимах: десублимации и сублимации. При работе в режиме десублимации хладагент, например, в виде жидкого азота подают через патрубок 8 в камеру 4. Пары хладагента поступают в кольцевую камеру 10 и выходят через патрубок 9. Расход жидкого хладагента регулируют по датчику 21, установленного в камере 4. Процесс десублимации проводят при включенном нагревателе, обогревающим стенку 6 десублимационной камеры до температуры, не допускающей десублимацию целевого продукта, например тетрафторида кремния (ТФК). Технологический газ, представляющий собой смесь паров ТФК и инертных газов, поступает через патрубок 16, благодаря кольцевой перегородке 13 и утолщению 19 распределяется по кольцевой ячейке 18 в верхней части десублимационной камеры 3, проходит через зазор 15 и последовательно поступает («стекает») в кольцевые ячейки 18, расположенные ниже. Часть паров проходит через зазоры 20 вдоль стенки 5. На охлаждаемой наружной поверхности стенки 5 десублимация проходит наиболее интенсивно, десублимат со временем образует слой продукта, который перекрывает зазор 20, а парогазовая смесь, обедненная по целевому продукту, будет поступать в нижерасположенную ячейку 18 через зазор 15. Часть паров ТФК за счет объемной десублимации образует аэрозоли, которые сублимируются вторично при контакте с обогреваемой стенкой 6 при прохождении технологического газа в зазоре 15. Отбортовка 14 на перегородках 13 увеличивает время контакта аэрозолей с обогреваемой стенкой, что позволяет гарантированно сублимировать аэрозоли вторично, предотвращая их унос из десублимационной камеры. При последовательном прохождении технологического газа из одной ячейки 18 в другую ячейку концентрация тетрафторида кремния снижается и становится ниже критического значения, поэтому десублимация его в нижней части десублимационной камеры 3 происходит только на охлаждаемой поверхности.

Для перевода аппарата в режим сублимации подача хладагента и технологического газа прекращается. Нагревателем 7 доводят температуру в аппарате до температуры возгонки или плавления ТФК. Возгоны, имея большую удельную плотность, или расплав ТФК выводятся из десублимационной камеры через патрубок 17. Для ускорения процесса сублимации в камеру 4 можно подавать теплый сухой воздух через патрубок 8, а отработанный воздух выходит из камеры через патрубок 9. Возгонка (или плавление) ТФК начинается со стороны патрубка 17 выхода десублимата, что способствует минимизации сопротивления для отходящих паров возгона.

Десублимационный аппарат предложенной конструкции имеет высокую степень улавливания паров продукта из парогазовой смеси за счет существенного уменьшения уноса продукта в виде аэрозолей и максимальном заполнении аппарата десублиматом за счет максимального контакта парогазовой смеси с охлаждаемой стенки. Парогазовая смесь проходя вдоль охлаждаемой поверхности быстро освобождается от целевого продукта не получая дополнительного тепла от обогреваемой стенки, а тепло от нагревателей используется только на вторичную сублимацию аэрозолей целевого продукта.