×
01.03.2019
219.016.cd18

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА ДИНАТРИЕВОЙ ИЛИ ДИКАЛИЕВОЙ СОЛИ ОКСИЭТИЛИДЕНФОСФОНАТА ЦИНКА С КОНЦЕНТРАЦИЕЙ 15-23%

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002305102
Дата охранного документа
27.08.2007
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения водных растворов динатриевой или дикалиевой соли оксиэтилиденфосфоната-цинка с концентрацией 15-23%, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей, в качестве микроудобрений и обладающих свойствами - ингибировать коррозию. Способ включает взаимодействие водного раствора цинката натрия или калия с 20-60% водным раствором оксиэтилиденфосфоновой кислоты при температуре 60-80°С. Как правило, цинкат натрия или калия получают взаимодействием 5-20% водного раствора гидрооксида натрия или калия с оксидом цинка при температуре 50-75°С при мольном соотношении 2:1. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения производных оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ), а именно натриевой или калиевой соли оксиэтилиденфосфоната-цинка, нашедших применение в качестве ингибиторов отложений минеральных солей, обладающих свойствами ингибировать коррозию, в качестве микроудобрений.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ, согласно которому комплекс цинка и натриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты (натриевая соль оксиэтилиденфосфоната-цинка) получают взаимодействием порошкообразного цинка и раствора оксиэтилидендифосфоновой кислоты с последующей нейтрализацией полученной композиции гидроокисью натрия (патент Франции №2110015, C07F 9/00, заявлен 15.10.1971, опубликован 26.05.1972). Недостатком данного способа является использование металлического цинка, в результате чего в ходе реакции цинка и оксиэтилидендифосфоновой кислоты происходит образование газообразного водорода, который, в свою очередь, существенно снижает безопасность технологического процесса. При последующем получении оксиэтилиденфосфоната-цинка динатриевой (дикалиевой) соли в ходе нейтрализации раствора, полученного путем растворения цинка в растворе ОЭДФ, происходит выпадение осадка, что не позволяет получать продукт в виде водного раствора.

Задачей изобретения является получение водных растворов цинковых комплексов оксиэтилидендифосфоновой кислоты с применением цинката натрия (калия).

Согласно предлагаемому изобретению натриевую или калиевую соль оксиэтилиденфосфоната-цинка получают путем взаимодействия 20-60% водного раствора оксиэтилидендифосфоновый кислоты с водным раствором цинката натрия или калия. Процесс осуществляют путем добавления 20-60% раствора ОЭДФ к раствору цинката натрия (калия) при температуре 60-80°С. Раствор цинката натрия получают путем взаимодействия при температуре 50-75°С 5-20% водного раствора гидрооксида натрия (калия) и оксида цинка в мольном соотношении NaOH (КОН):ZnO=2:1.

Предлагаемое изобретение позволяет получить динатриевую (дикалиевую) соль оксиэтилиденфосфоната-цинка в виде водного раствора с концентрацией 15-23%.

Процесс осуществляют следующим образом.

В реактор загружают едкий натр (калий) с концентрацией 40-45%, добавлением воды доводят концентрацию 5-20%, подогревают до 50-75°С и постепенно порциями загружают расчетное количество окиси цинка (соблюдая мольное соотношение NaOH (КОН):ZnO=2:1). Массу перемешивают при температуре 50-75°С до полного растворения оксида цинка. В отдельной емкости готовят водный раствор ОЭДФ: загружают воду и порциями добавляют твердый порошок ОЭДФ для получения раствора с концентрацией 20-60%. Массу перемешивают до полного растворения ОЭДФ. Затем полученный раствор ОЭДФ постепенно добавляют к полученному раствору цинката натрия, поддерживая температуру 60-80°С. При достижении загрузки 90% от расчетной загрузку прекращают, массу перемешивают в течение 1 часа и после чего постепенно добавляют остаток раствора ОЭДФ, снижая скорость загрузки и не допуская снижения рН ниже 7.

Полученный продукт - цинковый комплекс ОЭДФ характеризуется высокой устойчивостью при хранении, в том числе при низких температурах. Эффективен при использовании для обработки воды систем теплоснабжения и горячего водоснабжения, паровых котлов низкого давления, для предупреждения коррозии и накипеобразования.

Использование цинката натрия исключает выделение водорода и возникновение взрывоопасных ситуаций, позволяет получить готовые для применения водные растворы, исключает энергозатраты для выпаривания и получения готового продукта. Проведение процесса при температуре 60-80°С обусловлено тем, что при температурах ниже 60°С происходит выпадение осадка, а увеличение температуры выше 80°С приводит только к увеличению энергозатрат без получения дополнительного эффекта. Использование 20-60% водного раствора ОЭДФ обусловлено тем, что при использовании раствора ОЭДФ с концентрацией ниже 20% для получения 15-23% водного раствора целевого продукта требуется использование раствора щелочи с концентрацией выше 30%. При этом усложняется процесс последующего получения готового продукта из-за выпадения осадка в растворе цинката натрия. При использовании раствора ОЭДФ с концентрацией выше 60% возможно выпадение осадка в растворе ОЭДФ, что также усложняет процесс. Проведение процесса получения раствора цинката натрия при температуре 50-75°С обусловлено тем, что при температуре ниже 50°С возможно выпадение в осадок цинката натрия, а увеличение температуры приводит только к дополнительным затратам энергетики без положительного эффекта.

Получение водного раствора динатриевой (дикалиевой) соли оксиэтилиденфосфоната-цинка с концентрацией 15-23% обусловлено тем, что при более высоких концентрациях раствора снижается устойчивость раствора и при низких температурах возможны невосстанавливаемые изменения (выпадение осадка), снижение концентрации ниже 15% увеличивает транспортные расходы без дополнительного положительного эффекта.

Пример 1. Первоначально получают раствор цинката натрия, для чего в реактор с мешалкой загружают 1422 мл воды. При перемешивании добавляют 178 г 45%-ного раствора гидрооксида натрия. Массу подогревают до 50°С и при этой температуре при перемешивании постепенно загружают 81 г оксида цинка, полученную массу перемешивают до полного растворения оксида цинка. В другой реактор загружают 800 мл воды и при размешивании постепенно добавляют 200 г ОЭДФ. Массу перемешивают до полного растворения ОЭДФ. Полученный раствор при температуре 60°С постепенно загружают в реактор с раствором цинката натрия. После загрузки 90% массы прекращают загрузку, массу перемешивают в течение 1 часа и затем постепенно догружают оставшуюся часть раствора ОЭДФ. Получают 2592 г прозрачного раствора динатриевой соли оксиэтилиденфосфоната-цинка NaZn-ОЭДФ с концентрацией 12%.

Примеры 2-11. Процесс ведут аналогично примеру 1, но с изменением режимов проведения процесса. Причем в примере 2 получали дикалиевую соль оксиэтилиденфосфоната-цинка

В таблице представлены параметры проведения процесса по приведенным примерам и результаты испытания полученных продуктов.

№№ ппУсловия полученияПоказатели Na2Zn ОЭДФПримечание
ЦинкатаРаствора ОЭДФMe2Zn ОЭДФК-во, гВнешний видКонцентрация, %Эффективность ингибирования, %***
ZnO, гP-p щелочиТемпература, °СК-во ОЭДФ, гКонц. р-ра, %Температура, °С
К-во (100%), гКонц., %
181805,05020020602592Прозрачный р-р1284
281806,75020025602073-«-1583
381807,26020045701637-«-1985
481808,57020060801352-«-2384
581807,85020080501352Суспензия2379Выпадает осадок
6818015,06020027701352Прозрачный р-р2385
781805,05020051752073-«-1583
8818020,07520021781433-«-21,785
981*8030,0502003080933Суспензия23**75* Не образуется р-р цинката ** в отфильтрованной пробе
10818020,04020021501433Суспензия20**77
11818020,07520021901433Прозрачный р-р21,784
*** в растворе с карбонатным индексом 15(мг-экв/л)2 и дозе реагента по 100% продукту 3 мг/л Me- К (калий) или Na (натрий).

1.Способполученияводногорастворадинатриевойилидикалиевойсолиоксиэтилиденфосфонатацинкасконцентрацией15-23%взаимодействиемводногорастворацинкатанатрияиликалияс20-60%воднымрастворомоксиэтилиденфосфоновойкислотыпритемпературе60-80°С.12.Способпоп.1,отличающийсятем,чтоцинкатнатрияиликалияполучаютвзаимодействием5-20%водногорастворагидрооксиданатрияиликалиясоксидомцинкапритемпературе50-75°Свмольномсоотношении2:1.2

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-8 of 8 items.
27.05.2013
№216.012.4422

Способ выделения стабилизированных водных растворов пероксида водорода

Изобретение относится к процессу выделения пероксида водорода из реакционных смесей, полученных окислением изопропилового спирта, и может быть использовано в химической, текстильной промышленности и в медицине. В реакционную смесь, полученную после окисления изопропилового спирта, содержащую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483019
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.08.2013
№216.012.606f

Способ получения присадки к смазочным маслам

Настоящее изобретение относится к способу получения присадки к смазочным маслам взаимодействием смеси спиртов C-C с пятисернистым фосфором, нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и отделением непрореагировавшего оксида цинка фильтрацией или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490319
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.02.2016
№216.014.c30a

Пропиточная электроизоляционная эмаль

Изобретение относится к электротехнике, а именно к составам электроизоляционных покрытий и пропиток обмоток электрических машин и аппаратов, работающих при высоких температурах и предназначенных преимущественно для нанесения покрытия окунанием. Электроизоляционная пропиточная эмаль включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574763
Дата охранного документа: 10.02.2016
20.02.2019
№219.016.c1a1

Тампонажный состав

Изобретение относится к нефте- и газодобывающей промышленности, а именно к тампонажному составу на основе кремнийорганических соединений, и может быть использовано для селективной изоляции водопритоков в скважины, в том числе в условиях низкопроницаемых коллекторов. Тампонажный состав содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002426759
Дата охранного документа: 20.08.2011
19.04.2019
№219.017.2c03

Способ получения диметилфосфита

Изобретение относится к области технологии органических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения диметилфосфита. Описывается способ получения диметилфосфита, включающий взаимодействие треххлористого фосфора с метанолом в среде испаряющегося хлористого метила, при пониженном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002261864
Дата охранного документа: 10.10.2005
29.04.2019
№219.017.403e

Способ осушки бензола

Использование: нефтехимия. Способ включает введение осушающего агента на основе соединений кремния с последующим отделением бензола известными методами, с использованием в качестве осушающего агента хлорсодержащих соединений кремния или их растворов в бензоле, взятых в количестве,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02217404
Дата охранного документа: 27.11.2003
18.05.2019
№219.017.549d

Способ получения гранулированного перкарбоната и устройство для его осуществления

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении продуктов бытовой химии, моющих и отбеливающих средств. В двухшнековый смеситель 2 и сушилку кипящего слоя 3 с газораспределительной решеткой 4 загружают затравочные частицы перкарбоната натрия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02240975
Дата охранного документа: 27.11.2004
09.06.2019
№219.017.776e

Способ получения полимера 1,2-дигидро-2,2,4-триметилхинолина

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению полимера 1,2-дигидро-2,2,4-триметилхинолина, используемого в резинотехнической промышленности в качестве стабилизатора против термоокислительного, атмосферного и озонного старения резин на основе каучуков. Полимер...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002245346
Дата охранного документа: 27.01.2005
Showing 1-6 of 6 items.
27.05.2013
№216.012.4422

Способ выделения стабилизированных водных растворов пероксида водорода

Изобретение относится к процессу выделения пероксида водорода из реакционных смесей, полученных окислением изопропилового спирта, и может быть использовано в химической, текстильной промышленности и в медицине. В реакционную смесь, полученную после окисления изопропилового спирта, содержащую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483019
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.08.2013
№216.012.606f

Способ получения присадки к смазочным маслам

Настоящее изобретение относится к способу получения присадки к смазочным маслам взаимодействием смеси спиртов C-C с пятисернистым фосфором, нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и отделением непрореагировавшего оксида цинка фильтрацией или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490319
Дата охранного документа: 20.08.2013
13.01.2017
№217.015.70f7

Способ получения ингибитора коррозии соляной кислоты (варианты)

Изобретение относится к производству ингибированной соляной кислоты, в частности к ингибиторам кислотной коррозии стали, и может быть использовано в нефтяной, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности для защиты стального оборудования. Способ включает аминирование...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596547
Дата охранного документа: 10.09.2016
25.08.2017
№217.015.bf74

Способ получения 4-нитробензоилхлорида

Изобретение относится к способу получения 4-нитробензоилхлорида - промежуточного продукта для производства термостойких волокон, кинофотоматериалов, красителей и фармпрепаратов. Согласно предлагаемому способу 4-нитробензоилхлорид получают фосгенированием 4-нитробензойной кислоты в среде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617126
Дата охранного документа: 21.04.2017
29.12.2017
№217.015.fab2

Способ получения изододецилфосфетановой кислоты

Изобретениееотносится к способу получения изододецилфосфетановой кислоты, которая может быть использована в составе экстрагентов в гидрометаллургии для извлечения металлов. Предложенный способ включает взаимодействие эквимолярных количеств тетрамеров пропилена и треххлористого фосфора в среде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002640201
Дата охранного документа: 27.12.2017
09.06.2019
№219.017.7f5a

Состав для изоляции водопритока в скважину

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к водоизоляционным составам на основе кремнийорганических соединений, и может использоваться для изоляции водопритока в добывающие скважины и регулирования профиля приемистости нагнетательных скважин. Состав для изоляции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002469064
Дата охранного документа: 10.12.2012
+ добавить свой РИД