СПОСОБ ОСУШКИ БЕНЗОЛА

Изобретение относится к химической промышленности, к производству хлорбензола методом хлорирования бензола, и может быть использовано в производстве фенилтрихлорсилана (ФТХС), где с одной стороны хлорбензол используется в качестве сырья, а с другой стороны в производстве ФТХС в качестве побочного продукта образуется бензол, содержащий хлор- и органохлорсиланы.

При использовании бензола, содержащего воду в пределах растворимости (капельная влага отделяется отстоем), в производстве хлорбензола хлорированием бензола на отдельных стадиях технологического процесса (узлы конденсации, ректификации и др.) образуется соляная кислота, что усложняет процесс, приводит к выходу из строя оборудования, даже в антикоррозионном исполнении, а при высоком содержании воды в исходном бензоле процесс его хлорирования прекращается.

В настоящее время в химической промышленности бензол, используемый в производстве хлорбензола, подвергается осушке преимущественно методом отгонки азеотропной смеси бензол-вода до содержания воды в нем до 0,02 мас.%, что недостаточно.

Известен способ осушки углеводородов методом дистилляционной осушки с последующей контрольной доосушкой оплавленным хлористым кальцием. При этом содержание влаги в улеводороде доводят до 0,005-0,01% (Б.Е.Беркман. Промышленный синтез хлорбензола. М.: ГНТИХЛ, 1957, с.24).

Известен способ дистилляционной осушки углеводородов, в колонне при остаточном давлении 0,37 атм. и температуре верха колонны 82,5^oС, по которому сырой бензол, содержащий 0,05% воды, вводят в колонну со скоростью 114 л/м, а осушенный бензол отбирают из низа колонны. По этому способу получают бензол с содержанием влаги 0,0002% (патент США 3318803, НКИ 208-187, опубл. 1965).

Описаны также методы осушки бензола катионитом КУ-2 до содержания воды 0,002-0,004% (Сеиндов Ш.Н., Шамилов Т.О. и др. Глубокое обезвоживание бензола с помощью ионитов. Нефтепереработка и нефтехимия. Научно-технический реферативный сборник, 1997, 11, с.23-25) и гидроокисью натрия до содержания 0,025% (патент США 2989572, 1967).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ обезвоживания растворителей, основанный на использовании связующего воду агента дисульфида кремния. В растворитель вносится определенное количество дисульфида кремния и смесь подогревается. По окончании цикла обезвоживания растворитель декантируется и перегоняется (патент ПНР 66341, кл. 12 G 1/01, опубл. 1972).

Недостатком указанных способов является также недостаточная степень осушки, кроме того, требуется сложная схема регенерации осушителя с необходимостью регенерации образующихся при этом сточных вод.

Предлагаемое изобретение решает задачу повышения степени осушки, упрощения способа осушки, а также использования в процессе отходов производства ФТХС.

Указанная задача решается тем, что исходный бензол обрабатывают осушающим агентом, в качестве которого используют хлорсодержащие соединения кремния или их растворы в бензоле с последующим разделением смеси известными методами. При этом хлорсиланы добавляют в количестве, обеспечивающем соотношение атомов хлора, непосредственно связанных с кремнием и молекул воды в исходном бензоле не менее 2-1. В качестве хлорсодержащих соединений кремния используют: хлорсиланы, полихлорсиланы, органохлорсиланы и/или их смеси.

Предлагаемый способ позволяет достичь 100%-ной осушки бензола и совместить процесс осушки с производством фенилтрихлорсилана, в котором образуются отходы, содержащие бензольный раствор смеси хлорсиланов.

Примеры осуществления способа.

Пример 1. Берут 100 г бензола с содержанием воды 0,045%, добавляют 65,0 г бензола (отход производства фенилтрихлорсилана), содержащего в мас.%: четыреххлористого кремния 0,33, метилтрихлорсилана 0,33, этилтрихлорсилана 0,21, полихлорсиланов 0,2, хлорбензола 0,11 (соотношение атомов хлора, связанных с кремнием, и воды составило 5,0:1). Смесь энергично перемешивают 1-5 мин. И подвергают дистилляции. Получают 167,16 г бензола, содержащего 0,11% хлористого водорода, вода отсутствует.

Пример 2. Берут 100 г бензола с содержанием воды 0,045%, добавляют 22,5 г бензола (отход производства фенилтрихлорсилана), содержащего в мас.%: четыреххлористого кремния 0,33, метилтрихлорсилана 0,33, трилтрихлорсилана 0,21, полихлорсиланов 0,20, хлорбензола 0,11 (соотношение атомов хлора, связанных с кремнием, и воды составило 2,044:1). Смесь энергично перемешивают 1-5 мин. И подвергают дистилляции. Получают 120,19 г бензола, содержащего 0,13% хлористого водорода, вода отсутствует.

Пример 3. Берут 175,8 г (200 мл) бензола, содержащего 0,079 г воды (0,045%), быстро приливают 1,47 г четыреххлористого кремния (соотношение атомов хлора, связанных с кремнием, и воды составило 7,9:1), энергично перемешивают 1-5 мин. Полученную смесь подвергают дистилляции. В дистилляте получают 160,5 г бензола, содержащего 0,18% хлористого водорода, вода отсутствует.

Пример 4. Берут 178,5 г бензола с содержанием воды 0,079 г (0,045%), быстро приливают 0,38 г четыреххлористого кремния (соотношение атомов хлора, связанных с кремнием, и воды составило 2,04:1). Смесь энергично перемешивают 1-5 мин и подвергают дистилляции. В дистилляте получают 162,3 г бензола, содержащего 0,179%, хлористого водорода, вода отсутствует.

Из приведенных примеров видно, что предложенный способ обеспечивает абсолютную осушку бензола.