×
20.08.2013
216.012.606f

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002490319
Дата охранного документа
20.08.2013
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения присадки к смазочным маслам взаимодействием смеси спиртов C-C с пятисернистым фосфором, нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и отделением непрореагировавшего оксида цинка фильтрацией или центрифугированием, отличающемуся тем, что нейтрализацию ведут путем подачи оксида цинка в смесь диалкилдитиофосфорных кислот в мольном соотношении 0,49-0,65:1, при температуре 40-55°C, а перед отделением непрореагировавшего оксида цинка в продукт нейтрализации вводят 4-10% мас. минерального масла. Техническим результатом настоящего изобретения является упрощение технологии, повышение экономичности процесса и снижение отходов производства. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области нефтепереработки и нефтехимии, конкретно к способу получения многофункциональной присадки, предназначенной для использования в смазочных маслах.

Известен способ получения присадки к смазочным маслам взаимодействием диалкилдитиофосфорных кислот с оксидом цинка, при этом оксид цинка сначала суспендируют в неочищенном диалкилдитиофосфате цинка, а затем добавляют диалкилдитиофосфорную кислоту (Патент US №5380448, кл. 252-32.7, 1995 г.).

Недостатком этого способа является то, что вовлечение в процесс значительных количеств диалкилдитиофосфата цинка приводит к нерациональному использованию объема аппаратуры и повышению энергетических затрат.

Известен способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия пятисернистого фосфора со спиртами, взятыми в молярном соотношении 1:6-1:20 при 40-80°C и последующей нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка, взятым в количестве, эквивалентном количеству пятисернистого фосфора. Непрореагировавший оксид цинка отфильтровывают (Патент DD №205673, МПК C10M 1/48, 1982 г.).

Недостатком способа является то, что получаемая присадка не обладает требуемой гидролитической и термической стабильностью. Известно, что стабильный диалкилдитиофосфат цинка должен иметь показатель pH среды не менее 5,8.

Известен способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия смеси спиртов C3-C10 с пятисернистым фосфором и последующей двустадийной нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка, при подаче оксида цинка в количестве 0,8-2,5 моль на 1 моль смеси диалкилдитиофосфорных кислот, взятых на первой стадии, с последующим добавлением оставшихся ди-, алкилдитиофосфорных кислот при общем соотношении смеси кислот 1,74-1,82 моль на 1 моль оксида цинка. Непрореагировавший оксид цинка отделяют центрифугированием. Причем при использовании смеси спиртов C3-C4 (изопропиловый спирт и н-бутанол) нейтрализацию ведут в присутствии минерального масла, которое составляет более 25% реакционной смеси, и при температуре 60-65°C (RU №2130478, МПК C10M 137/10, опубл. 20.05.1999).

Недостатком данного способа является большой расход оксида цинка, а двухстадийная нейтрализация приводит к усложнению технологического процесса, кроме того, проведение процесса нейтрализации в присутствии большого количества минерального масла приводит к снижению концентрации основного вещества в готовом продукте.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ получения присадки к смазочным маслам путем обработки смеси первичных и вторичных низкомолекулярных спиртов, содержащих менее 4-х атомов углерода в алкиле, пятисернистым фосфором с последующим взаимодействием полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот с оксидом цинка в мольном соотношении 1:1,1, путем добавления смеси кислот к суспензии оксида цинка в минеральном масле. Процесс нейтрализации ведут при 70-90°C, непрореагировавший оксид цинка отделяют фильтрацией (US N4466895, кл. 252-32.7, 1984 г.).

Недостатком известного способа является то, что для завершения стадии нейтрализации и получения гидролитически и термически стабильной присадки требуются длительное время, большой избыток оксида цинка (до 60% сверх стехиометрического количества) и проведение процесса при повышенной температуре, что усложняет технологию. Большая часть избыточного оксида цинка остается не прореагировавшей, что в дальнейшем затрудняет очистку присадки и ведет к перерасходу оксида цинка.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение технологии и повышение экономичности процесса. Дополнительной задачей является снижение отходов производства.

Для решения поставленной задачи предлагается способ получения присадки к смазочным маслам взаимодействием смеси спиртов C3-C4 с пятисернистым фосфором, нейтрализацией полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка при 40-55°C, путем подачи оксида цинка в смесь диалкилдитиофосфорных кислот в мольном соотношении 0,48-0,65:1 с последующим введением в продукт нейтрализации 4-10 мас.% минерального масла и отделением непрореагировавшего оксида цинка, фильтрацией или центрифугированием. Осадок, полученный па стадии фильтрации или центрифугирования, используют в следующем технологическом цикле. Выделяющийся в процессе взаимодействия смеси спиртов с пятисернистым фосфором сероводород нейтрализуют водным раствором гидроокиси натрия с получением дополнительного товарного продукта-гидросульфида натрия.

Новизной заявленного технического решения является проведение нейтрализации в отсутствии минерального масла при более мягком температурном режиме и при мольном соотношении оксида цинка и смеси кислот близком к стехиометрическому, а также изменение порядка загрузки реагентов на стадии нейтрализации (оксид цинка загружают в смесь диалкилдитиофосфорных кислот). Одновременное использование указанных отличительных признаков позволяет получить продукт требуемого качества более простым и экономичным способом. Кроме того, соблюдение указанного соотношения реагентов на стадии нейтрализации и введение в продукт нейтрализации минерального масла в заявленном количестве позволяют возвращать в цикл весь осадок (паста оксида цинка), образовавшийся на стадии фильтрации или центрифугирования, без ущерба качеству целевого продукта.

Возврат в процесс оксида цинка, отделенного в предыдущем цикле, и получение дополнительного товарного продукта - гидросульфида натрия, также повышают экономичность процесса, за счет снижения отходов производства.

Ниже приведены примеры получения присадки по предлагаемому способу.

Пример 1. К смеси 392 кг (5,29 к-моль) бутилового спирта и 163 кг (2,71 к-моль) изо-пропилового спирта в течение 2,8 ч при перемешивании загружали 385,2 кг (1,73 к-моль) пятисернистого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 45°C. Затем реакционную смесь перемешивают в токе азота при 45-55°C еще в течение 1,5 ч. По окончании выдержки реакционную массу охладили до 20-25°C и отстаивали еще 30 минут. После охлаждения получили смесь диалкилдитиофосфорных кислот 870 кг (3,75 к-моль), имеющую кислотное число 210 мг КОН/г.

К полученной смеси диалкилдитиофосфорных кислот при перемешивании за 50 мин при 45-50°C вводят 158,2 кг (1,94 к-моль) оксида цинка. Реакционную смесь перемешивают 1-2 часа при 55°C, отбирают пробу на pH. При достижении не менее pH 5,8 в реакционную смесь при перемешивании загружают масло индустриальное И-20 79 кг и удаляют реакционную воду в вакууме при 65-70°C, затем фильтруют. Получают присадку, имеющую pH 6,03. Найдено: Zn=10,9%, P=10,6%. Осадок на фильтре (паста оксида цинка) 18,1 кг. Состав осадка: оксид цинка - 43,6%, диалкилдитиофосфат цинка 36,4%, индустриальное масло 1,8%, остальное примеси (водорастворимые и растворимые в HCl, в т.ч. сера 18%.).

Примеры 2-3. Пример вели аналогично примеру 1, но на стадии нейтрализации часть оксида цинка заменили осадком (паста оксида цинка), полученным после фильтрации в предыдущем процессе.

Примеры 4-6. Процесс вели аналогично примеру 1 с изменением загрузок (мольного соотношения) оксида цинка и диалкилдитиофосфориых кислот, а также минерального масла.

Пример 7. Получение гидросульфида натрия.

Абгазы со стадии получения диалкилдитиофосфорных кислот (кислого эфира) с содержанием сероводорода 64,5 кг поступают в 2-ступенчатую абсорбционную колонну, орошаемую 27%-ным раствором гидроокиси натрия 83,8 кг в пересчете на 100%. Получают 28-30%-ный раствор гидросульфита натрия - 106 кг в пересчете на 100% с содержанием сульфида натрия менее 1%.

Полученный гидросульфид натрия является дополнительным товарным продуктом, полученным из отходов производства, находит применение в химической промышленности, например, для производства этилмеркаптана, бутифоса, красителей, а также в кожевенной и текстильной промышленности.

Данные по приведенным примерам 1-6 представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию и повысить экономичность процесса, при этом снизить расход оксида цинка и получить более концентрированную присадку, содержащую, не более 10% мае. минерального масла, без ухудшения качества продукта.

Снижение мольного отношения оксида цинка к диалкилдитиолфосфорной кислоте ниже 0,48 приводит к снижению показателя pH получаемой присадки ниже 5,6, что ухудшает потребительские свойства продукта. Увеличение мольного отношения оксида цинка к диалкилдитиолфосфорной кислоте выше 0,65 приводит к увеличению потерь оксида цинка и целевого продукта на стадии фильтрации (более 10%).

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 12 items.
27.05.2013
№216.012.4422

Способ выделения стабилизированных водных растворов пероксида водорода

Изобретение относится к процессу выделения пероксида водорода из реакционных смесей, полученных окислением изопропилового спирта, и может быть использовано в химической, текстильной промышленности и в медицине. В реакционную смесь, полученную после окисления изопропилового спирта, содержащую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483019
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.10.2013
№216.012.7293

Способ получения щебеночно-мастичного асфальтобетона

Изобретение относится к дорожному строительству, а именно к технологии приготовления щебеночно-мастичных асфальтобетонных смесей для устройства верхнего слоя покрытия автомобильных дорог. Технический результат: повышение водостойкости материала, повышение пределов прочности при сжатии при +20 и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494988
Дата охранного документа: 10.10.2013
10.02.2016
№216.014.c30a

Пропиточная электроизоляционная эмаль

Изобретение относится к электротехнике, а именно к составам электроизоляционных покрытий и пропиток обмоток электрических машин и аппаратов, работающих при высоких температурах и предназначенных преимущественно для нанесения покрытия окунанием. Электроизоляционная пропиточная эмаль включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574763
Дата охранного документа: 10.02.2016
13.01.2017
№217.015.70f7

Способ получения ингибитора коррозии соляной кислоты (варианты)

Изобретение относится к производству ингибированной соляной кислоты, в частности к ингибиторам кислотной коррозии стали, и может быть использовано в нефтяной, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности для защиты стального оборудования. Способ включает аминирование...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596547
Дата охранного документа: 10.09.2016
25.08.2017
№217.015.bf74

Способ получения 4-нитробензоилхлорида

Изобретение относится к способу получения 4-нитробензоилхлорида - промежуточного продукта для производства термостойких волокон, кинофотоматериалов, красителей и фармпрепаратов. Согласно предлагаемому способу 4-нитробензоилхлорид получают фосгенированием 4-нитробензойной кислоты в среде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617126
Дата охранного документа: 21.04.2017
29.12.2017
№217.015.fab2

Способ получения изододецилфосфетановой кислоты

Изобретениееотносится к способу получения изододецилфосфетановой кислоты, которая может быть использована в составе экстрагентов в гидрометаллургии для извлечения металлов. Предложенный способ включает взаимодействие эквимолярных количеств тетрамеров пропилена и треххлористого фосфора в среде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002640201
Дата охранного документа: 27.12.2017
20.02.2019
№219.016.c1a1

Тампонажный состав

Изобретение относится к нефте- и газодобывающей промышленности, а именно к тампонажному составу на основе кремнийорганических соединений, и может быть использовано для селективной изоляции водопритоков в скважины, в том числе в условиях низкопроницаемых коллекторов. Тампонажный состав содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002426759
Дата охранного документа: 20.08.2011
01.03.2019
№219.016.cd18

Способ получения водного раствора динатриевой или дикалиевой соли оксиэтилиденфосфоната цинка с концентрацией 15-23%

Изобретение относится к способу получения водных растворов динатриевой или дикалиевой соли оксиэтилиденфосфоната-цинка с концентрацией 15-23%, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей, в качестве микроудобрений и обладающих свойствами - ингибировать коррозию. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002305102
Дата охранного документа: 27.08.2007
19.04.2019
№219.017.2c03

Способ получения диметилфосфита

Изобретение относится к области технологии органических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения диметилфосфита. Описывается способ получения диметилфосфита, включающий взаимодействие треххлористого фосфора с метанолом в среде испаряющегося хлористого метила, при пониженном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002261864
Дата охранного документа: 10.10.2005
29.04.2019
№219.017.403e

Способ осушки бензола

Использование: нефтехимия. Способ включает введение осушающего агента на основе соединений кремния с последующим отделением бензола известными методами, с использованием в качестве осушающего агента хлорсодержащих соединений кремния или их растворов в бензоле, взятых в количестве,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02217404
Дата охранного документа: 27.11.2003
Showing 1-7 of 7 items.
27.05.2013
№216.012.4422

Способ выделения стабилизированных водных растворов пероксида водорода

Изобретение относится к процессу выделения пероксида водорода из реакционных смесей, полученных окислением изопропилового спирта, и может быть использовано в химической, текстильной промышленности и в медицине. В реакционную смесь, полученную после окисления изопропилового спирта, содержащую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483019
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.02.2016
№216.014.c30a

Пропиточная электроизоляционная эмаль

Изобретение относится к электротехнике, а именно к составам электроизоляционных покрытий и пропиток обмоток электрических машин и аппаратов, работающих при высоких температурах и предназначенных преимущественно для нанесения покрытия окунанием. Электроизоляционная пропиточная эмаль включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574763
Дата охранного документа: 10.02.2016
13.01.2017
№217.015.70f7

Способ получения ингибитора коррозии соляной кислоты (варианты)

Изобретение относится к производству ингибированной соляной кислоты, в частности к ингибиторам кислотной коррозии стали, и может быть использовано в нефтяной, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности для защиты стального оборудования. Способ включает аминирование...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596547
Дата охранного документа: 10.09.2016
25.08.2017
№217.015.bf74

Способ получения 4-нитробензоилхлорида

Изобретение относится к способу получения 4-нитробензоилхлорида - промежуточного продукта для производства термостойких волокон, кинофотоматериалов, красителей и фармпрепаратов. Согласно предлагаемому способу 4-нитробензоилхлорид получают фосгенированием 4-нитробензойной кислоты в среде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617126
Дата охранного документа: 21.04.2017
29.12.2017
№217.015.fab2

Способ получения изододецилфосфетановой кислоты

Изобретениееотносится к способу получения изододецилфосфетановой кислоты, которая может быть использована в составе экстрагентов в гидрометаллургии для извлечения металлов. Предложенный способ включает взаимодействие эквимолярных количеств тетрамеров пропилена и треххлористого фосфора в среде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002640201
Дата охранного документа: 27.12.2017
01.03.2019
№219.016.cd18

Способ получения водного раствора динатриевой или дикалиевой соли оксиэтилиденфосфоната цинка с концентрацией 15-23%

Изобретение относится к способу получения водных растворов динатриевой или дикалиевой соли оксиэтилиденфосфоната-цинка с концентрацией 15-23%, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей, в качестве микроудобрений и обладающих свойствами - ингибировать коррозию. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002305102
Дата охранного документа: 27.08.2007
09.06.2019
№219.017.7f5a

Состав для изоляции водопритока в скважину

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к водоизоляционным составам на основе кремнийорганических соединений, и может использоваться для изоляции водопритока в добывающие скважины и регулирования профиля приемистости нагнетательных скважин. Состав для изоляции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002469064
Дата охранного документа: 10.12.2012
+ добавить свой РИД