СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2N,4N,6N-ТРИС(ТЕТРАНИТРОДИФЕНИЛ)МЕЛАМИНА

В последние годы большое внимание уделяется синтезу нитропроизводных полифенильных соединений. Эти соединения применяются в качестве термостойких взрывчатых веществ, компонентов термостойких взрывчатых составов и исходных для получения красителей и лекарственных препаратов. Одним из интересных веществ является 2N,4N,6N-трис-(тетранитродифенил)-меламин. Данное вещество также представляет интерес как компонент термостойких взрывчатых составов (например с перхлоратом калия) и может служить исходным веществом для синтеза красителей и лекарственных препаратов. Авторами разработан способ получения его нитрацией серно-азотной кислотой смесью NN,N′N′,N′′,N′′-гексафенилмеламина. Выход целевого продукта 95% от исходного гексафенилмеламина. Предлагаемый способ прост, не требует катализаторов и может быть осуществлен на типовом оборудовании. Предлагаемый способ и само соединение не описано в литературе.

МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ

В колбу с обратным холодильником и термометром заливается 400 мл нитрующей смеси состава 50% HNO₃ и 50% H₂SO₄. При 20-30° и интенсивном перемешивании прибавляется 20 г гексафенилмеламина. По окончании прибавления всего количества N,N,N′,N′,N′′,N′′-гексафенилмеламина реакционная смесь нагревается до 80° и дается 1-часовая выдержка. Затем нагревается до 95-100° и при этой температуре дается 2-часовая выдержка.

После этого реакционная масса охлаждается и разбавляется водой в соотношении 1,5 об.ч. воды на 1 об.ч. нитросмеси при температуре не выше 30°. Высаженный продукт отфильтровывается, промывается водой и высушивается. Полученный нитропродукт очищается путем растворения его в ацетоне с последующим высаживанием этиловым спиртом.

Выход 36,7 г (95% от исходного гексафенилмеламина).

Полученный 2N,4N,6N-трис-(тетранитродифенил)меламин имеет следующие характеристики:

1. Формула:

Строение доказано встречным синтезом из калиевой соли тетранитродифениламина и цианурхлорида.

2. Брутто-формула:

C₃₉H₁₈N₁₈O₂₄.

3. Молекулярный вес 1122,717.

4. Элементарный состав

Вычислено %: C - 41,72; H - 1,61; N - 22,45

Найдено %: С - 42,3; Н - 19; N - 22,1

5. Температура плавления 386°.

6. Температура вспышки 450° (5 сек задержка).

7. Порог термостабильности 290°

8. Д=5500 м/сек при Р=1,3 г/см³.

Вещество хорошо растворимо в концентрированной азотной кислоте, сравнительно растворимо в ацетоне.

Смесь 60% 2N,4N,6N-(тетранитродифенил)-меламина и 40% перхлората калия имеет температуру вспышки 450° (5 сек задержка).