×
19.01.2017
217.015.9290

Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0001841204
Дата охранного документа
20.10.2016
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида путем нитрования фенотиазина азотной кислотой, причем процесс нитрования ведут последовательно 89-91%-ной, 98-99%-ной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Технический результат: упрощение процесса получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида, увеличение выхода и чистоты продукта. 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к области технологии взрывчатых веществ. 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид применяется в качестве термостойкого взрывчатого вещества при проведении торпедировочно-прострелочных работ в нефтяных скважинах и представляет интерес для снаряжения боеприпасов, работающих в условиях высоких температур (до 300°С).

В литературе описано несколько способов нитрования фенотиазина до 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-сульфоксида концентрированной азотной кислотой и серноазотными смесями (1). Известен способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5-оксида нитрованием фенотиазина в две стадии (2):

I стадия - нитрование фенотиазина 53-57%-ной азотной кислотой до динитрооксофентиазина;

II стадия - донитровывание динитрооксофентиазина до 1,3,7,9-тетранитрофентиазинсульфоксида.

Несмотря на достаточно высокий выход (80% в пересчете на тетранитрофенотиазинсульфон) 2-стадийный способ, как показала опытная проверка, имеет ряд недостатков: значительный расход азотной кислоты, многостадийность, значительные потери целевого продукта при перекристаллизации, водной и ацетоновой варках, большие трудозатраты.

Авторскими исследованиями показано, что при нитровании фенотиазина известными способами во всех случаях получается тетранитрофенотиазиндиоксид, а не оксид, как считали ранее (I).

Предлагаемый способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида отличается от известных способов тем, что нитрование фенотиазина осуществляется в одну стадию последовательной обработкой его 89-91%-ной, 98-99%-ной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом без выделения промежуточных продуктов, количество же технологических операций уменьшается. Выход готового продукта с Тпл. 356-358° составляет 88-90% от 100%-ного фенотиазина, порог термостойкости 298-304°С.

Указанные отличительные признаки позволяют сократить расход азотной кислоты и количество отработанных кислот приблизительно в 2 раза, количество же технологических операций с 7 до 3-х (нитрация, водная варка, сушка). Расходные коэффициенты на 1 т продукта, т:

1. Фенотиазин 0,59
2. Моногидрат азотной кислоты 6,2
3. Олеум 4,46.

Процесс прост в аппаратурном оформлении и может быть реализован на типовом оборудовании, применяемом для производства взрывчатых веществ.

Пример получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида

Технический фенотиазин в количестве 50 г (содержание основного вещества 96%) при температуре 20-25° присыпают к 200 мл 89-91%-ной азотной кислоты и смесь в течение 30 мин нагревают до 72-75°С. Выдержка 30 мин при температуре 72-75°. Затем в реакционную массу в течение 15-20 мин добавляют 150 мл. 98%-ной азотной кислоты, дают 30 мин выдержку при температуре 72-75°, после чего в смесь дозируют 200 мл 102-104%-ного олеума в течение 30-40 мин. Выдержка 1 час при температуре 85-90°. Охлажденную до 20° реакционную массу разбавляют 100 мл воды, фильтруют выпавший продукт от отработанной кислоты и промывают холодной водой. Влажный продукт кипятят в воде (на 1 в.ч. влажного продукта 5 об.ч. воды) в течение часа, затем фильтруют и сушат.

Выход 88-92 г (88-90% от 100%-ного фенотиазина)

Тпл.=356-358°, порог термической устойчивости 298-304°С и продукт не требует дальнейшей очистки.

Элементарный анализ: C H N S
Вычислено для C12H5N5O10S 35,0 1,22 17,0 7,8
Найдено: 34,5 1,1 17,51 7,5

Наличие группы SO2 подтверждается ИК-спектром. В спектре присутствуют полосы 1322 см-1 и 1145 см-1, характерные для сульфонной группы.

Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида путем нитрования фенотиазина азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и его чистоты, а также упрощения способа, процесс нитрования ведут последовательно 89-91%-ной, 98-99%-ной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 10 items.
19.01.2017
№217.015.926e

Способ получения n,n'-динитропиперазина

Изобретение относится к области технологии получения взрывчатых веществ, конкретно к способу получения N,N′-динитропиперазина. Способ осуществляют взаимодействием производного пиперазина с азотной кислотой. Способ характеризуется тем, что в качестве производного пиперазина берут гексагидрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841245
Дата охранного документа: 10.12.2016
19.01.2017
№217.015.9276

Способ получения полинитроалкиламинов

Изобретение относится к области синтеза взрывчатых веществ, конкретно к способу получения полинитроалкиламинов. Способ осуществляют путем взаимодействия производных карбоновых кислот с азидом натрия в среде олеума и хлороформа с последующим нагреванием до кипения. Способ характеризуется тем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841244
Дата охранного документа: 10.12.2016
19.01.2017
№217.015.929d

Плавкое взрывчатое вещество

Изобретение относится к области получения взрывчатых веществ. Плавкое взрывчатое вещество состоит на основе тринитроэтилового эфира тринитромасляной кислоты, при этом в него введен динитронафталин. Изобретение обеспечивает снижение чувствительности без изменения энергетических характеристик. 1...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841218
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.929e

Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазиндиоксида

Изобретение относится способу получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида, заключающемуся в том, что дифениламин обрабатывают последовательно олеумом (модуль 1:10:15,5 об.ч. при температуре 110-120°С) и концентрированной азотной кислотой (модуль 1 в.ч. : 5 об.ч., при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841203
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.92a4

Способ получения щелочных солей 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида

Изобретение относится к способу получения щелочных солей 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида, в котором 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид подвергают взаимодействию со щелочью в среде полярного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841207
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.92a7

Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида

Изобретение относится способу получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида, заключающемуся в том, что фенотиазин-5,5-диоксид обрабатывают последовательно 98%-ной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом. Технический результат - получение более стойкого целевого продукта и более высокий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841200
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.92aa

Способ получения тетранитроакридона

Изобретение относится к области технологии взрывчатых веществ. Способ получения тетранитроакридона состоит из обработки фенилантраниловой кислоты олеумом и концентрированной азотной кислотой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Изобретение обеспечивает упрощение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841216
Дата охранного документа: 20.10.2016
13.02.2018
№218.016.287a

Способ получения 2n,4n,6n-трис(тетранитродифенил)меламина

Изобретение относится к способу получения 2N,4N,6N-трис(тетранитродифенил)меламина, заключающемуся в обработке гексафенилмеламина серно-азотной кислотной смесью состава 50% HNO и 50% HSO. Технический результат: разработан простой, не требующий катализатора способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841125
Дата охранного документа: 27.04.2016
13.02.2018
№218.016.28a0

Способ получения тетранитросульфоксидифениламина

Изобретение относится способу получения тетранитросульфоксидифениламина путем нитрации фенотиазина азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в две стадии: на первой 53-58%-ной кислотой, и на второй - 98%-ной кислотой. 1 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841140
Дата охранного документа: 10.06.2016
13.02.2018
№218.016.28c9

Способ получения α-метил-α-хлор-γ,γ,γ-тринитромасляной кислоты

Изобретение относится к способу получения α-метил-α-хлор-γ,γ,γ-тринитромасляной кислоты. Способ заключается в том, что α-сульфо-α-метил-γ,γ,γ-тринитромасляную кислоту подвергают взаимодействию с избытком хлористого тионила с последующей обработкой полученного продукта избытком спирта при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841141
Дата охранного документа: 10.06.2016
+ добавить свой РИД