Способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида

Предлагаемое изобретение относится к области технологии взрывчатых веществ. Указанное взрывчатое вещество является в настоящее время наиболее перспективным термостойким взрывчатым веществом. 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид обладает наиболее высоким из известных веществ порогом термостабильности, доступностью и вполне удовлетворительными взрывчатыми характеристиками.

В литературе описано несколько способов нитрования фенотиазина до 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида (авт. свид. № 1841140 от 23 мая 1967 г., № 1841204 от 4 февраля 1969 г.).

Предлагаемый способ получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида отличается от известных тем, что нитрованию подвергается фенотиазин-5,5-диоксид в одну стадию последовательной обработкой его 98%-ной азотной кислотой и 102-104%-ным олеумом без выделения промежуточных продуктов. Выход готового продукта с температурой плавления 358° составляет 95%.

В предлагаемом способе нитруется фенотиазин-5,5-диоксид, а не фенотиазин, причем нитрование фенотиазин-5,5-диоксида осуществляется 98%-ной азотное кислотой ввиду отсутствия окислительных процессов, а не 90%-ной азотной кислотой, как в случае нитрования фенотиазина. 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксид получается с более высоким порогом термостойкости, равным 312-316°, при нитровании фенотиазина - (авт. свид. № 1841204) 298-304°. Значительно снижается расход кислот, что видно из приведенных ниже расходных коэффициентов.

Расходные коэффициенты на 1 т, т:

Пример получения 1,3,7,9-тетранитрофенотиазин-5,5-диоксида

Фенотиазин-5,5-диоксид в количестве 15 г при температуре 20-25° присыпают к 50 мл 98%-ной азотной кислоты. По окончании дозировки реакционную массу в течение 30-40 мин нагревают до 72-75° и при этой температуре дают выдержку в течение часа. Затем дозируют 50 мл 102-104%-ного олеума, выдержка после дозировки олеума - час. Охлажденную до 20°C реакционную массу разбавляют 257 мл воды, фильтруют выпавший продукт от отработанной кислоты, промывают холодной водой.

Влажный продукт кипятят в воде (на 1 в.ч. продукта берется 5 об.ч. воды) в течение часа, затем фильтруют и сушат.

Выход 25,35 г (95% от теории), температура плавления 358°, порог термостойкости 312-316°. Продукт не требует дальнейшей очистки.