×
29.12.2017
217.015.f4e7

Рециркуляционный способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002637960
Дата охранного документа
08.12.2017
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области процессов разделения веществ. Предложен рециркуляционный способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов в устройстве с многократным контактом первой и второй жидких фаз. Смесь подают в устройство с первой жидкой фазой, которую до достижения разделения фракций компонентов рециркулируют через устройство, и фракции компонентов выводят из устройства с первой фазой. Процесс разделения компонентов осуществляют в противоточно-циклическом режиме, включающем периоды рециркуляции первой фазы при отсутствии рециркуляции второй фазы и периоды рециркуляции в обратном направлении второй фазы при отсутствии рециркуляции первой фазы. Фракции компонентов выводят из устройства с первой фазой после периода ее рециркуляции и со второй фазой после периода ее рециркуляции. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса разделения, измеряемую числом теоретических ступеней. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области процессов разделения веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии и может быть использовано в гидрометаллургии, а также в химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для извлечения, разделения, очистки и концентрирования веществ.

Предшествующий уровень техники

Разделение компонентов в процессах жидкостной экстракции и жидкость-жидкостной хроматографии основывается на различной их растворимости в двух жидких фазах. Жидкость-жидкостная хроматография представляет собой нестационарный вариант жидкостной экстракции.

Известны способы разделения смеси компонентов методами жидкость-жидкостной хроматографии в центробежных устройствах, состоящих из спиральной трубки или цепочки камер, закрепленных на валу центрифуги. Разделение смеси компонентов осуществляют путем многократного перераспределения их между двумя жидкими фазами. Смесь подается с одной из фаз, которая является подвижной фазой и прокачивается через другую (неподвижную) фазу, удерживаемую в свободном состоянии в устройстве с помощью центробежных сил. На выходе из устройства отбираются фракции компонентов [Jean-Michel Menet, Didier Thiebaut Countercurrent Chromatography // Chromatographic science series. Volume 82. 1999. Marcel Dekker, Inc. New York. Basel]. Недостатком этих способов является сложность используемых для их реализации центробежных устройств.

Известны также хроматографические способы для разделения смеси компонентов путем многократного перераспределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами в спиральной трубке, намотанной на один или несколько барабанов планетарной центрифуги. Трубку заполняют неподвижной жидкой фазой, через которую прокачивают подвижную фазу. Барабанам с намотанной трубкой с помощью планетарного механизма придают сложное вращательное движение вокруг собственной оси и одновременно вокруг центральной оси центрифуги. Смесь вводят в форме импульса с подвижной фазой в спиральную трубку, где в результате многократного распределения и перераспределения компонентов между двумя жидкими фазами происходит их разделение. На выходе подвижной фазы из устройства отбирают обогащенные фракции отдельных компонентов [А.Е. Костанян. Журнал «Химическая технология». 2004. №8. С.39].

Недостатком этих известных способов является сложность и дороговизна.

Известен также способ экстракционного разделения смеси компонентов [патент RU 2304453] путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами в канале спиралевидной формы, которым для удерживания одной из них в канале с помощью пульсатора сообщают возвратно-поступательное движение.

Недостатками этого известного способа является сложность его технологического оформления и недостаточно высокая эффективность, обусловленная обратным перемешиванием жидкостей в канале при сообщении им возвратно-поступательного движения.

Известен способ хроматографического разделения смеси компонентов [патент RU 2342970], заключающийся в многократном распределении их между легкой и тяжелой жидкими фазами, в хроматографической колонке, содержащем ряд камер, соединенных в форме змеевика. Одну из фаз удерживают в колонке, а другую прокачивают через колонку в дискретном режиме, при этом ей сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью с помощью центробежных сил, вращая колонку вокруг его центральной оси или организуя возвратно-поступательное движение фаз в нем с помощью пульсатора.

Известен также способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами [патент RU 2342971], которым сообщают движение с периодически изменяющейся скоростью в канале спиралевидной формы, а смесь вводят в виде импульса в промежуточное сечение канала. Фазы прокачивают в чередующейся последовательности через канал в противоположных направлениях. Противоточное движение фаз в устройстве обеспечивают с помощью центробежных сил, вращая устройство вокруг его центральной оси или организуя возвратно-поступательное движение фаз в нем с помощью пульсатора.

Недостатками этого известного способа, как и описанных выше технических решений, является сложность его технологического оформления, связанная с необходимостью применения центрифуги или специального пульсатора для удерживания одной из фаз в устройстве.

Наиболее близким техническим решением является рециркуляционный способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов в устройстве с многократным контактом первой и второй жидких фаз, заключающийся в том, что смесь подают в устройство с первой фазой, которую в течение определенного периода времени рециркулируют через устройство, и фракции компонентов выводят из устройства с первой фазой [А.Е. Kostanyan, А.А. Erastov. Theoretical study of closed-loop recycling liquid-liquidchromatography and experimental verification of the theory. Journal of Chromatography A, 1462 (2016) 55-62] (прототип). Подлежащую разделению смесь компонентов вводят в устройство в виде импульса и вместе с первой фазой многократно рециркулируют через устройство в замкнутом контуре. При этом осуществляют многократный контакт первой и второй жидких фаз в устройстве, обеспечивая многократное перераспределение компонентов смеси между ними. После достижения требуемой степени разделения компонентов контур размыкают, подавая в устройство и выводя из него поток первой фазы, при этом фракции компонентов выводят из устройства с первой фазой.

Недостатком данного способа является недостаточно высокая эффективность разделения, особенно в случае разделения компонентов с близкими свойствами. Разделение смесей компонентов по известному способу требует большого числа экстракционных ступеней, что усложняет технологическое оформление способа и затрудняет его практическую реализацию.

Изобретение направлено на повышение эффективности рециркуляционного способа экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов.

Раскрытие изобретений

Основной задачей настоящего изобретения было создание эффективного и простого в технологическом оформлении рециркуляционного способа экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов.

Технический результат достигается тем, что предложен рециркуляционный способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов в устройстве с многократным контактом первой и второй жидких фаз, заключающийся в том, что смесь подают в устройство с первой жидкой фазой, которую до достижения разделения фракций компонентов рециркулируют через устройство, и фракции компонентов выводят из устройства с первой фазой, причем процесс разделения компонентов осуществляют в противоточно-циклическом режиме, включающем периоды рециркуляции первой фазы при отсутствии рециркуляции второй фазы и периоды рециркуляции в обратном направлении второй фазы при отсутствии рециркуляции первой фазы, при этом фракции компонентов выводят из устройства с первой фазой после периода ее рециркуляции и со второй фазой после периода ее рециркуляции.

Целесообразно, что смесь подают периодически в начале каждого цикла, состоящего из периода рециркуляции первой фазы и периода рециркуляции второй фазы.

Технический результат достигается также тем, что смесь подают в течение времени, не превышающего среднее время пребывания первой фазы в устройстве за один цикл.

Важно, что длительность периодов рециркуляции фаз устанавливают индивидуально для каждого цикла до достижения заданной концентрации одного из компонентов смеси в устройстве.

Нами обнаружено, что когда процесс разделения компонентов осуществляют в противоточно-циклическом режиме, включающем периоды рециркуляции первой фазы при отсутствии рециркуляции второй фазы в устройстве и периоды рециркуляции в обратном направлении второй фазы при отсутствии рециркуляции первой фазы, и при этом фракции компонентов выводят из устройства с первой фазой после периода ее рециркуляции и со второй фазой после периода ее рециркуляции, существенно повышается эффективность (селективность) разделения компонентов смеси. Наибольший положительный эффект достигается когда смесь подают периодически в начале каждого цикла, состоящего из периода рециркуляции первой фазы и периода рециркуляции второй фазы, и в течение времени не превышающего среднее время пребывания первой фазы в устройстве за один рецикл.

Когда длительность периодов рециркуляции фаз устанавливают индивидуально для каждого цикла, создается возможность концентрирования одного из компонентов смеси в устройстве.

Краткое описание чертежей

Изобретение поясняется описанием конкретных примеров его выполнения и прилагаемым чертежом, на котором:

иллюстрирует движение фаз при реализации способа в каждом цикле процесса, состоящем из периода рециркуляции первой фазы и периода рециркуляции в обратном направлении второй фазы. Процесс разделения компонентов проводят в циркуляционном контуре, включающем устройство с многократным контактом первой и второй жидких фаз, соединительные линии (трубопроводы) и насосное оборудование (не показано на фигуре). При этом смесь разделяемых компонентов подают в устройство с первой фазой периодически в начале каждого цикла в течение времени, не превышающего среднее время пребывания первой фазы в устройстве за один рецикл (цикл).

Когда смесь подают периодически в последующих циклах процесса, предлагаемый способ может быть реализован в двух режимах:

1. Стационарный режим: длительность периодов рециркуляции фаз поддерживают постоянной во всех циклах. При этом после некоторого числа циклов наступает стационарный режим процесса, когда в каждом цикле с потоками фаз из каскада ступеней выводят постоянные количества разделенных компонентов;

2. Нестационарный режим: длительность периодов рециркуляции фаз в каждом цикле регулируют таким образом, чтобы один (целевой) компонент или группа компонентов удерживалась (накапливалась) в устройстве, в то время как остальные компоненты смеси выводились из устройства с потоками фаз. При этом после некоторого числа циклов получают концентрат одного (целевого) компонента или группы компонентов.

В приводимых ниже примерах процесс рециркуляционного экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов проводят следующим образом:

Устройство (колонна или система колонн или последовательно соединенных контактных ступеней) с многократным контактом фаз заполняют первой и второй жидкими фазами. Объемное соотношение фаз в устройстве задают при его заполнении. Процесс проводят в циркуляционном контуре, включающем устройство с многократным контактом первой и второй жидких фаз, соединительные линии и насосное оборудование. При этом разделение компонентов осуществляют в противоточно-циклическом режиме, включающем периоды рециркуляции через устройство первой фазы при отсутствии рециркуляции второй фазы и периоды рециркуляции в обратном направлении второй фазы при отсутствии рециркуляции первой фазы. Процесс проводят в циклическом режиме, каждый цикл которого включает определенную длительность периодов рециркуляции первой и второй фаз через устройство. Смесь подают в устройство с первой фазой периодически в начале каждого цикла, состоящего из периода рециркуляции первой фазы и периода рециркуляции второй фазы. Смесь подают в виде раствора в первой фазе в течение времени, не превышающего среднее время пребывания первой фазы в устройстве за один рецикл, что соответствует условию τсм<V S/F=τсвп (здесь: τсм - длительность периода подачи смеси в устройство; V - объем устройства; S - доля объема первой фазы в устройстве; F - объемная скорость подачи первой фазы в устройство; τсвп - среднее время пребывания первой фазы в устройстве за один рецикл).

В период подачи раствора смеси в устройство циркуляционный контур остается открытым и из устройства выводится поток первой фазы. После завершения подачи смеси контур замыкается, и начинается период рециркуляции первой фазы через устройство. После завершения периода рециркуляции первой фазы, контур открывается: в устройство подается поток первой фазы; из устройства с потоком первой фазы выводятся разделенные фракции компонентов смеси. Затем контур замыкается, и начинается период рециркуляции второй фазы. После завершения периода рециркуляции второй фазы, контур открывается: в устройство подается поток второй фазы; из устройства с потоком второй фазы выводятся разделенные фракции компонентов смеси. С завершением вывода с потоком второй фазы фракций компонентов заканчивается один цикл процесса и начинается следующий его цикл.

При реализации способа в стационарном режиме для каждой фазы устанавливают постоянную длительность периода ее рециркуляции таким образом, чтобы обеспечить раздельный выход компонентов с выходящими из устройства в периоды открытого контура потоками фаз. Перемещаясь в замкнутом контуре с потоками фаз, смесь компонентов совершает челночное движение и многократно в противоточно-циклическом режиме перераспределяется между фазами, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения движутся с различной скоростью в разных фазах и разделяются на фракции, периодически выводимые из устройства (контура) с потоками фаз в отдельных циклах процесса.

Пример 1. Процесс разделения проводят в стационарном режиме, как описано выше. Эффективность процесса оценивают количеством (числом) теоретических ступеней N, необходимых для достижения полученной в процессе степени разделения в случае обычного процесса элюентной хроматографии.

Для создания двухфазной жидкостной системы используют растворители гексан - метанол - этил ацетат - вода в соотношении 1:1:1:1, после смешивания которых образуются две водно-органические фазы. Разделяемые компоненты - кофеин (коэффициент распределения между первой и второй фазами Кк=0.13) и аспирин (Кa=0.5) в равных количествах присутствуют в исходной смеси. Процесс проводят в устройстве, состоящем из 100 последовательно соединенных контактных ступеней. Объемное соотношение первой и второй фаз в устройстве 1:1. Устанавливают одинаковую скорость циркуляции фаз через устройство в замкнутом контуре и скорость подачи и вывода фаз из устройства в периоды открытого контура. Устанавливают одинаковую постоянную длительность периодов рециркуляции фаз, соответствующую двум рециклам каждой фазы за один цикл процесса. Подлежащую разделению смесь кофеина и аспирина подают в каждом цикле процесса с первой фазой в течение времени τсм, не превышающего среднее время пребывания первой фазы в устройстве τсвп за один рецикл (τсм=0.1τсвп). После трех циклов устанавливается стационарный режим процесса. После этого в каждом цикле из устройства с первой фазой выводят фракции кофеина, а со второй фазой - фракции аспирина. Эффективность процесса, измеряемая числом теоретических ступеней для обычного процесса хроматографии, составляет N=650.

Пример 2 (по прототипу). Процесс проводят как в примере 1, но по известному способу: через устройство в замкнутом контуре рециркулируют только первую фазу. После двух рециклов из устройства с первой фазой выводят фракции кофеина и аспирпна. Эффективность процесса, измеряемая числом теоретических ступеней для обычного процесса хроматографии, составляет N=200.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый рециркуляционный способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов позволяет существенно (примерно в три раза) повысить эффективность процесса разделения.


Рециркуляционный способ экстракционно-хроматографического разделения смеси компонентов
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 50 items.
25.08.2017
№217.015.ba0d

Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям и может быть использовано в химической и других родственных с ней отраслях промышленности для определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов, в том числе полимерных пленок и тканей. Предложен способ определения удельной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615601
Дата охранного документа: 05.04.2017
25.08.2017
№217.015.bab7

Способ получения стабильных водных коллоидных растворов наночастиц диоксида церия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, биохимии, медицине. Для получения стабильных водных коллоидных растворов наночастиц диоксида церия готовят водный раствор гексанитроцерата(IV) аммония, тщательно перемешивая до его полного растворения. Проводят гидротермальную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615688
Дата охранного документа: 06.04.2017
25.08.2017
№217.015.bae7

Способ получения композиционного порошка mb-sic, где m=zr, hf

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния. Получаемые композиционные порошки ZrB-SiC и/или HfB-SiC могут быть применены для нанесения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615692
Дата охранного документа: 06.04.2017
25.08.2017
№217.015.d135

Индикаторный элемент для обнаружения утечки гидразиновых ракетных горючих

Изобретение относится к химмотологии, а именно к химическим индикаторам на твердофазных носителях для определения компонентов ракетных, авиационных и автомобильных топлив, и может быть использовано для экспрессного обнаружения утечки гидразиновых ракетных горючих на месте сварных швов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622026
Дата охранного документа: 08.06.2017
25.08.2017
№217.015.d2ee

Мембрана ионоселективного электрода для определения октагидротриборатного аниона

Изобретение относится к потенциометрическим методам количественного определения веществ (ионометрия) и может быть использовано для неразрушающего контроля и автоматического регулирования содержания октагидротриборатного аниона в водных, включая технологические, растворах. Предложена мембрана...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621888
Дата охранного документа: 07.06.2017
26.08.2017
№217.015.d40c

Способ получения керамического прекурсора для синтеза лейкосапфира

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способу получения прекурсора для синтеза лейкосапфира. Предложенный способ заключается в том, что смесь гидраргиллита с 1÷15 мас.% электрокорунда с размером зерна от 10 до 50 мкм заливают 0,5÷2 мас.% водного раствора соляной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622133
Дата охранного документа: 13.06.2017
26.08.2017
№217.015.d75a

Композиционный катодный материал

Изобретение относится к электротехнической промышленности и может быть использовано для производства улучшенного катодного активного материала литий-ионных аккумуляторных батарей с повышенной удельной емкостью при циклировании токами высокой плотности. Предложен композиционный катодный материал...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623212
Дата охранного документа: 23.06.2017
26.08.2017
№217.015.e058

Способ получения наполнителей для строительных материалов

Изобретение относится к получению наполнителя для строительных материалов. Соль алюминия в количестве от 40 до 100 г/л растворяют в кипящем водном 10-50 мас.% растворе углевода, добавляют разрыхлитель в виде 5-50 мас.% раствора нитрата алюминия с обеспечением содержания алюминия в растворе до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625388
Дата охранного документа: 13.07.2017
26.08.2017
№217.015.e1ba

Экстракционный способ получения наноразмерных кристаллов оксидов металлов

Изобретение может быть использовано в производстве компонентов полупроводниковых приборов, датчиков, УФ-фильтров, солнечных батарей, гетерогенных катализаторов. Для получения наноразмерных кристаллов оксидов металлов экстракционным способом в дистиллированной воде готовят гетерогенную систему...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625877
Дата охранного документа: 19.07.2017
20.01.2018
№218.016.0fa4

Магниточувствительный композит

Изобретение может быть использовано при создании магниточувствительных диодных структур, магнитных переключателей и сенсоров магнитных полей на основе ферромагнитного композита. Магниточувствительный композит состоит из индия, сурьмы и марганца и представляет собой двухфазную систему,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002633538
Дата охранного документа: 13.10.2017
Showing 21-30 of 34 items.
25.08.2017
№217.015.ba0d

Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям и может быть использовано в химической и других родственных с ней отраслях промышленности для определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов, в том числе полимерных пленок и тканей. Предложен способ определения удельной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615601
Дата охранного документа: 05.04.2017
25.08.2017
№217.015.bab7

Способ получения стабильных водных коллоидных растворов наночастиц диоксида церия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, биохимии, медицине. Для получения стабильных водных коллоидных растворов наночастиц диоксида церия готовят водный раствор гексанитроцерата(IV) аммония, тщательно перемешивая до его полного растворения. Проводят гидротермальную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615688
Дата охранного документа: 06.04.2017
25.08.2017
№217.015.bae7

Способ получения композиционного порошка mb-sic, где m=zr, hf

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния. Получаемые композиционные порошки ZrB-SiC и/или HfB-SiC могут быть применены для нанесения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615692
Дата охранного документа: 06.04.2017
25.08.2017
№217.015.d135

Индикаторный элемент для обнаружения утечки гидразиновых ракетных горючих

Изобретение относится к химмотологии, а именно к химическим индикаторам на твердофазных носителях для определения компонентов ракетных, авиационных и автомобильных топлив, и может быть использовано для экспрессного обнаружения утечки гидразиновых ракетных горючих на месте сварных швов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622026
Дата охранного документа: 08.06.2017
25.08.2017
№217.015.d2ee

Мембрана ионоселективного электрода для определения октагидротриборатного аниона

Изобретение относится к потенциометрическим методам количественного определения веществ (ионометрия) и может быть использовано для неразрушающего контроля и автоматического регулирования содержания октагидротриборатного аниона в водных, включая технологические, растворах. Предложена мембрана...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621888
Дата охранного документа: 07.06.2017
26.08.2017
№217.015.d40c

Способ получения керамического прекурсора для синтеза лейкосапфира

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способу получения прекурсора для синтеза лейкосапфира. Предложенный способ заключается в том, что смесь гидраргиллита с 1÷15 мас.% электрокорунда с размером зерна от 10 до 50 мкм заливают 0,5÷2 мас.% водного раствора соляной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622133
Дата охранного документа: 13.06.2017
26.08.2017
№217.015.d75a

Композиционный катодный материал

Изобретение относится к электротехнической промышленности и может быть использовано для производства улучшенного катодного активного материала литий-ионных аккумуляторных батарей с повышенной удельной емкостью при циклировании токами высокой плотности. Предложен композиционный катодный материал...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623212
Дата охранного документа: 23.06.2017
26.08.2017
№217.015.e058

Способ получения наполнителей для строительных материалов

Изобретение относится к получению наполнителя для строительных материалов. Соль алюминия в количестве от 40 до 100 г/л растворяют в кипящем водном 10-50 мас.% растворе углевода, добавляют разрыхлитель в виде 5-50 мас.% раствора нитрата алюминия с обеспечением содержания алюминия в растворе до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625388
Дата охранного документа: 13.07.2017
26.08.2017
№217.015.e1ba

Экстракционный способ получения наноразмерных кристаллов оксидов металлов

Изобретение может быть использовано в производстве компонентов полупроводниковых приборов, датчиков, УФ-фильтров, солнечных батарей, гетерогенных катализаторов. Для получения наноразмерных кристаллов оксидов металлов экстракционным способом в дистиллированной воде готовят гетерогенную систему...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625877
Дата охранного документа: 19.07.2017
20.01.2018
№218.016.0fa4

Магниточувствительный композит

Изобретение может быть использовано при создании магниточувствительных диодных структур, магнитных переключателей и сенсоров магнитных полей на основе ферромагнитного композита. Магниточувствительный композит состоит из индия, сурьмы и марганца и представляет собой двухфазную систему,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002633538
Дата охранного документа: 13.10.2017
+ добавить свой РИД