×
20.01.2015
216.013.1fcc

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения диоксида циркония. Способ включает пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара. В качестве соли циркония используют тетрафторид циркония. Пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C. Пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Изобретение позволяет получить высокочистый порошок диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения диоксида циркония высокой чистоты, которые находят широкое применение в современной технике.

Материалы на основе диоксида циркония интенсивно изучаются благодаря его особенным химическим (температура плавления выше 2700°C), физическим, оптическим, диэлектрическим и механическим свойствам. Этот материал демонстрирует высокую термическую и механическую устойчивость, химическую инертность. Все вышеперечисленные свойства позволяют использовать его в различных практических приложениях: для производства стекла и керамических материалов, топливных ячеек, каталитических систем, кислородных сенсоров, а также в различных областях микроэлектроники. Полученные на его основе фианиты близки по своим оптическим свойствам к алмазу. В последнее время диоксид циркония широко применяется в зубопротезировании и в косметике.

Диоксид циркония, который применяется в современной технике, должен обладать высокой чистотой (не менее 99,99%) и дисперстностью (менее 0.1 мкм).

Чистый оксид циркония (ZrO2) находится в трех модификациях. Кубическая фаза высокой температуры превращается ниже 2300°C в метастабильный тетрагональный оксид циркония, и между 1200°C и 950°C наблюдают переход тетрагонального в моноклинный ZrO2.

Трансформации между моноклинными фазами и фазами высокой температуры при нагревании и охлаждении связывают с неравномерными изменениями объема.

Известен способ переработки циркониевого концентрата, который включает его фторирование бифторидом аммония при температуре 50-190°C в течение 3-72 ч, переработку обескремненного продукта путем возгонки нагреванием без доступа воздуха либо в инертной атмосфере при 900-1100°C в течение 4-5 ч с выделением путем конденсации при 250-850°C тетрафторида циркония и получение из него пирогидролизом при 900-920°C в течение 0,5-1 ч диоксида циркония (см. RU №2048559).

Известен способ получения диоксида циркония (см. DE №4445205), в котором указано, что галогенид циркония нагревается и его пары или смесь его паров с инертным газом смешиваются с воздухом, О2, Н2, N2 в газовой горелке и газы вместе подаются в пламя закрытой камеры сгорания для прохождения реакции. Затем отходящий газ и ZrO2 охлаждаются в теплообменнике; отходящий газ отделяется от ZrO2 и при данных условиях (в данном случае) осевший на ZrO2 галогенидный остаток удаляется термической обработкой с влажным воздухом.

Недостаток способа - сложность в связи с многостадийностью.

Известен также способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара (см. RU №2386713).

Недостатком этого способа является сложность нагрева паров воды до высоких температур (с использованием задействованных при его реализации электрических нагревателей). В результате получают диоксид циркония с размерами частиц порядка 1 микрона.

Задача изобретения состоит в разработке способа получения нанодисперстных диоксидов циркония.

Технический результат, проявляющийся при решении поставленной задачи, выражается в получении высокочистого порошка диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона.

Для решения поставленной задачи способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара, отличается тем, что используют тетрафторид циркония, при этом пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C, причем пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозировано вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Кроме того, выделяющийся фтористый водород отбирают из реактора и повторно используют при получении тетрафторида циркония.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.

Признаки, указывающие, что «используют тетрафторид циркония» в вышеназванных условиях и температурных режимах обеспечивают получение нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии.

Признаки, указывающие, что «пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C» в объеме паров воды, обеспечивают возможность получения нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии, переходящей в моноклинную фазу при охлаждении.

Признаки, указывающие, что «пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде», обеспечивают ввод в реактор химически чистой воды и ее высокотемпературный прогрев.

Признаки, указывающие, что в объем паров воды, созданной сжиганием водорода в кислороде, «дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения», обеспечивают возможность регулирования температуры паров воды, поступающих в реактор (регулированием соотношения объемов воды, полученной названными методами).

Признаки второго пункта формулы изобретения обеспечивают многократность использования тетрафторида циркония.

На чертеже показана схема циклонно-вихревой установки, обеспечивающей реализацию способа.

На чертеже показаны узлы установки 1 - емкость исходных компонентов (источник фторидов циркония), 2 - печь для нагрева исходных фторидов, 3 - подводящая труба для подачи газообразных фторидов в реактор 4, 5 - двухрукавная труба (для подачи водяного пара в реактор 4), 6 - печь подогрева реактора, 7 - печь для нагрева емкости 8 для хранения оксидов, 9 - газоотводящая труба (для отвода газообразых продуктов пирогидролиза).

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят навеску тетрафторида циркония ZrF4 и помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1). Емкость 1 нагревают с помощью печи 2 до температуры возгона тетрафторида циркония ZrF4. Через подводящую трубу 3 пары фторидов поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подают пары воды, нагретые до 700-1200°C.

Объем паров воды, получаемой сжиганием водорода с кислородом в газовой горелке (на чертеже не показана), обозначен на схеме как ввод газовых компонентов (Н2 и O2). Объем воды, обозначенный на схеме как H2O - это пары воды, полученные ее испарением.

Температуру паров, поступающих в реактор 4, регулируют известным образом, либо регулируя скорость горения водорода и/или регулируя соотношение объемов синтезируемой и испаряемой воды.

Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза при взаимодействии паров тетрафторида циркония ZrF4 и паров воды выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировавшей воды и небольшого количества пыли (ZrO2) через газоотводящую трубу 9 уходит в аппараты улавливания и регенерации (на чертеже не показаны). Фтористый водород известным образом повторно используется в процессе получения тетрафторида циркония.

Полученный диоксид циркония самотеком поступает в емкость 8, предназначенную для его хранения. Емкость 8 в процессе синтеза подогревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в ней.

Конкретный пример выполнения способа.

Пример 1. Навеску тетрафторида циркония массой 100 грамм помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1), где нагревают с помощью печи 2 до температур 900-950°C. При этих температурах начинается интенсивное испарение ZrF4.

Через подводящую трубу 3 пары поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подаются пары воды, нагретые до 900-1000°C.

Объем паров воды включает объем паров воды - Н2О (а), получаемый сжиганием водорода в кислороде, и объем паров воды - H2O (б), получаемый ее испарением.

Температура паров воды, поступающих в реактор, регулируется скоростью горения водорода и/или соотношением H2O (а):H2O (b). Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировшей воды и небольшого количества пыли (TiO2) через трубу 9 поступает в аппараты улавливания и регенерации фторида аммония для повторного использования в процессе получения тетрафторида циркония. Полученные оксиды поступают в емкость 8 для их хранения, которая в процессе синтеза нагревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в этой емкости.

В результате анализа полученного продукта показано, что получен порошок диоксида циркония. Диаметр частиц порошка не превышает 0,1 микрона (100 нанометров).


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 171-180 of 280 items.
20.12.2015
№216.013.9d00

Способ оценки здоровья морских двустворчатых моллюсков и состояния среды их обитания

Изобретение относится к экологии, охране окружающей среды, иммунологии и физиологии, и может быть использовано для оценки здоровья морских двустворчатых моллюсков, подверженных и не подверженных стрессу, и состояния среды их обитания. Для этого у двустворчатых моллюсков берут гемолимфу,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571817
Дата охранного документа: 20.12.2015
20.01.2016
№216.013.9fe4

Способ культивирования опухолевых стволовых клеток глиобластомы

Изобретение относится к биохимии. Раскрыт способ культивирования опухолевых стволовых клеток глиобластомы. Способ включает отбор таких клеток, высевание и инкубирование в культуральном сосуде. Отбирают не менее 0,5 г материала глиобластомы, который измельчают до кусочков размером не более 5×5×5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572574
Дата охранного документа: 20.01.2016
10.03.2016
№216.014.be31

Способ получения октагалактуронида

Способ получения октагалактуронида включает кислотный гидролиз пектина с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина и выделением из нее октагалактуронида. Причем в качестве пектина используют низкоэтерифицированный пектин со степенью этерификации не более 30%....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002576535
Дата охранного документа: 10.03.2016
10.02.2016
№216.014.c36e

Ротор электромашины

Изобретение относится к области электротехники. Технический результат - повышение надёжности ротора. Ротор электромашины содержит полый вал из немагнитного материала и надетый на него магнитный индуктор цилиндрической формы, содержащий постоянные магниты, полюса из материала с высокой магнитной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574606
Дата охранного документа: 10.02.2016
27.03.2016
№216.014.c847

Торцевое разъемное соединение оболочек прочного корпуса подводного аппарата

Изобретение относится к морской технике и касается конструирования соединений оболочек прочных корпусов подводных аппаратов. Соединение содержит наружное уплотнение, соединяющее сопрягаемые оболочки, выполненные без выступающих наружных деталей, с применением эластичного уплотнителя с хомутом....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578905
Дата охранного документа: 27.03.2016
27.03.2016
№216.014.c96b

Опорный подшипниковый узел

Изобретение относится к области машиностроения и предназначено для использования в высокоскоростных механизмах. Опорный подшипниковый узел включает вал (2), подшипник, в зазоре между которыми размещены лепестки, выполненные с возможностью газодинамического формирования газовой смазки,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578942
Дата охранного документа: 27.03.2016
10.03.2016
№216.014.ca4b

Способ подводного массажа

Изобретение относится к медицине, а именно к лечебному массажу, и может бить использовано для проведения гидромассажа. Осуществляют вибрационное воздействие на конечности пациента в ванне с жидкой средой посредством гидроакустических волн в звуковом диапазоне от 50 Гц до 700 Гц....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577177
Дата охранного документа: 10.03.2016
20.03.2016
№216.014.cc01

Способ производства йогурта

Изобретение относится к молочной промышленности. Способ получения йогурта включает пастеризацию молока, охлаждение до температуры заквашивания, внесение закваски, сквашивание, охлаждение, внесение наполнителя из растительного сырья, перемешивание, упаковывание в тару. В качестве наполнителя...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577998
Дата охранного документа: 20.03.2016
10.03.2016
№216.014.cc92

Самонастраивающийся электропривод манипулятора

Изобретение относится к робототехнике и может быть использовано при создании электроприводов манипуляторов. Техническим результатом является обеспечение инвариантности динамических свойств электропривода к непрерывным и быстрым изменениям его моментных нагрузочных характеристик....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577204
Дата охранного документа: 10.03.2016
20.03.2016
№216.014.ccf6

Способ работы системы теплоснабжения

Изобретение относится к теплоэнергетике и может быть использовано на насосно-дросселирующих подстанциях тепловых сетей. Сетевую воду с помощью установленных на теплоисточнике сетевых насосов направляют на насосно-дросселирующую подстанцию, где в подающем трубопроводе с помощью повысительного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577714
Дата охранного документа: 20.03.2016
Showing 171-180 of 278 items.
27.09.2015
№216.013.7e15

Котел водогрейный прямоугольного поперечного сечения

Изобретение относится к энергетике и может быть использовано в системах теплоснабжения производственных и жилых зданий. Котел водогрейный прямоугольного поперечного сечения включает фундамент, на котором смонтированы топка и конвективный блок, пространство топки ограничено наклонной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002563874
Дата охранного документа: 27.09.2015
20.10.2015
№216.013.861c

Вертикально-осевая ветроустановка

Изобретение относится к области ветроэнергетики и электротехники. Вертикально-осевая ветроустановка содержит ротор, включающий ряд вращающихся вокруг вертикальной оси вертикальных лопастей и ступицу, располагаемую в центре вращения, в которой скомпонован электрогенератор. Статор охвачен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565935
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.8695

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к составам каш быстрого приготовления. Состав каши содержит зерновые хлопья - гречневые, ржаные и рисовые, белковый материал - маточное молочко, растительный комплекс - смесь, включающая порошки ламинарии, топинамбура и моркови, и соль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566056
Дата охранного документа: 20.10.2015
27.10.2015
№216.013.882e

Конвективный блок водогрейного котла

Изобретение относится к энергетике и может использоваться в водогрейных котлах. Конвективный блок котла включает два конвективных газохода с теплообменными поверхностями, которые содержат прямолинейные поперечно обтекаемые коридорные трубные пучки и вертикальные стояки, каждый из которых...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566465
Дата охранного документа: 27.10.2015
27.10.2015
№216.013.882f

Водогрейный котел

Изобретение относится к котельной технике, в частности к водотрубным водогрейным котлам с тепловой производительностью до 4 мВт, и может быть использовано в системах теплоснабжения производственных и жилых зданий. Котел отличается тем, что нижние продольные коллекторы котла сообщены поперечными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566466
Дата охранного документа: 27.10.2015
27.10.2015
№216.013.8830

Водогрейный котел

Изобретение относится к котельной технике, в частности к водотрубным водогрейным котлам, с тепловой производительностью до 4 мВт, и может быть использовано в системах теплоснабжения производственных и жилых зданий. Котел содержит топку, пространство которой ограничено топочной решеткой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566467
Дата охранного документа: 27.10.2015
20.11.2015
№216.013.910f

Состав для приготовления хлеба из пшеничной муки

Изобретение относится к производству хлеба из пшеничной муки высшего сорта с высокой пищевой и биологической ценностью, предназначенного для массового питания. Состав для приготовления хлеба пшеничного включает муку пшеничную хлебопекарную высшего сорта, фасолесодержащий компонент, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568751
Дата охранного документа: 20.11.2015
20.11.2015
№216.013.9133

Самонастраивающийся электропривод

Изобретение относится к области автоматического управления электроприводами, в датчиках скорости которых возникают дефекты. Технический результат заключается в обеспечении нечувствительности работы электропривода к искажению показаний в датчике скорости вращения вала электропривода за счет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568787
Дата охранного документа: 20.11.2015
20.11.2015
№216.013.9135

Самонастраивающийся электропривод

Изобретение относится к области автоматического управления электроприводами, в которых существенно повышаются величины моментов сухого трения. Технический результат заключается в обеспечении инвариантности электропривода к величине момента сухого трения, что обеспечивает неизменное качество в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568789
Дата охранного документа: 20.11.2015
20.11.2015
№216.013.9267

Способ дезактивации радиоактивных отходов

Изобретение относится к области атомной энергетики и может быть использовано для дезактивации радиоактивных отходов, загрязненного оборудования и конструкционных элементов на атомных электрических станциях. Способ включает облучение радиоактивных отходов рентгеновским излучением в изолированном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569095
Дата охранного документа: 20.11.2015
+ добавить свой РИД