×
10.06.2014
216.012.cde7

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 3'-[ОКСА(ТИА)АЛКАН-альфа, омега-ДИИЛ]-БИC-1, 5, 3-ДИТИАЗЕПИНАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения получения 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): который заключается в том, что окса(тиа)алкан-α,ω-диамин (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин, 3,4-дитиагексан-1,6-диамин) подвергают взаимодействию с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в системе растворителей этанол-хлороформ в среде аргона в присутствии катализатора SmCl·6HO при мольном соотношении окса(тиа)алкан-α,ω-диамин : 1-окса-3,6-дитиациклогептан : SmCl·6HO = 10 : 20 : (0.3-0.7) при комнатной (~20°C) температуре в течение 2.5-3.5 ч. Технический результат: разработан способ получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве селективных сорбентов и экстрагентов драгоценных металлов, средств защиты кожи, меха, тканей от биоповреждений, биологически активных веществ по отношению к различным микроорганизмам и сульфатредуцирующим бактериям. 1 табл., 1 пр.
Основные результаты: Способ получения 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): отличающийся тем, что окса(тиа)алкан-α,ω-диамин (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин, 3,4-дитиагексан-1,6-диамин) подвергают взаимодействию с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в системе растворителей этанол-хлороформ в среде аргона в присутствии катализатора SmCl·6HO при мольном соотношении окса(тиа)алкан-α,ω-диамин : 1-окса-3,6-дитиациклогептан : SmCl·6HO = 10 : 20 : (0.3-0.7) при комнатной (~20°C) температуре в течение 2.5-3.5 ч.

Предлагаемое изобретение относится к органической химии, конкретно к способу селективного получения 3,3'-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1):

Азот и серусодержащие гетероциклы известны как антибактериальные, антигрибковые и антивирусные агенты (Stillings М.R., Welbourn А.P., Walter D.J. Substituted 1,3,4-thiadiazoles with anticonvulsant activity // Med. Chem., 1986, 29, 2280; Kidwai M., Negi N., Chaudhary S.R. Cyclothiomethylation of arge hydrazines with formaldehyde // Acta Pharm., 1995, 45, 511; Тюкавкина H.А., Зурабян С.Э., Белобородов В.Л. и др. Органическая химия. М.: Дрофа, 2008, 66), перспективны в качестве катализаторов, биологически активных комплексообразователей, селективных сорбентов и экстрагентов драгоценных металлов [Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler. F.P. 1,341,792/1963 (Chem. Abs., 1964, 60, 5528d)], специальных реагентов для подавления жизнедеятельности бактерий в различных технических средах (от легкой промышленности до нефти) (Джемилев У.М., Алеев Р.С., Дальнова Ю.С., Кулакова Р.В., Хафизова С.Р., Ковтуненко С.В., Калимуллин А.А., Андрианов В.М., Исмагилов Ф.Р., Гафиатуллин Р.Р. Средство для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий. Патент РФ №2160233, 2000; Джемилев У.М., Алеев Р.С, Дальнова Ю.С., Кунакова Р.В., Хафизова С.Р. Средство для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий. Патент РФ №2206726, 2003).

Известен способ (С.Р. Хафизова, В.Р. Ахметова, Л.Ф. Коржова, Т.В. Хакимова, Г.Р. Надыргулова, Р.В. Кунакова, Э.А. Круглов, У.М. Джемилев. Многокомпонентная конденсация алифатических аминов с формальдегидом и сероводородом // Изв. АН. Сер. хим., 2005, 2, 423) получения 5-[2-[1,3,5-дитиазинан-5-ил]этил]1,3,5-дитиазинана (2) трехкомпонентной конденсацией этилендиамина с формальдегидом и сероводородом, взятых в мольном соотношении 1:6:4 соответственно, при температуре 80°C с выходом 44%.

Известный способ не позволяет получить 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинаны общей формулы (1).

Известен способ (В.Р.Ахметова, Е.Б.Рахимова, А.Б.Миннебаев, Р.В.Кунакова, Н.Ф.Галимзянова. Циклотиометилирование гетероцепных α,ω-диаминов формальдегидом и H2S // ЖОрХ, 2012, 2) получения 5,5′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,3,5-дитиазинанов (3) трехкомпонентной конденсацией окса(тиа)алкан-α,ω-диаминов (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин, 3,4-дитиагексан-1,6-диамин) с формальдегидом и сероводородом, взятых в мольном соотношении 1:6:4 соответственно, при температуре 60°C с выходами 62-68%.

Известный способ не технологичен, так как предполагает применение газообразного и чрезвычайно токсичного сероводорода, который при высокой концентрации не имеет запаха, но даже однократное его вдыхание может вызвать отек легких. Кроме того, известным способом не могут быть получены 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинаны общей формулы (1).

Таким образом, в литературе отсутствуют сведения о получении 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1).

Предлагается новый способ получения 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1).

Сущность способа заключается во взаимодействии окса(тиа)алкан-α,ω-диамина (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин, 3,4-дитиагексан-1,6-диамин) с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в среде аргона в присутствии катализатора SmCl3·6H2O, взятых в мольном соотношении окса(тиа)алкан-α,ω-диамин:1-окса-3,6-дитиациклогептан:SmCl3·6H2O=10:20:(0.3-0.7), предпочтительно 10:20:0.5. Смесь перемешивают 2.5-3.5 ч при температуре 20°C и атмосферном давлении в системе растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение). Выход 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов (1) составляет 67-85%. Реакция протекает по схеме:

3,3′-[Окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинаны (1) образуются только лишь с участием 1-окса-3,6-дитиациклогептана и окса(тиа)алкан-α,ω-диамина (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин, 3,4-дитиагексан-1,6-диамин), взятых в мольном соотношении 20:10 (стехиометрические количества). При другом соотношении исходных реагентов снижается выход целевого продукта (1). Без катализатора реакция идет с выходом, не превышающим 40%. Проведение указанной реакции в присутствии катализатора SmCl3·6H2O больше 7 мол.% не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта (1). Использование катализатора SmCl3·6H2O менее 3 мол.% снижает выход (1), что связано, возможно, со снижением каталитически активных центров в реакционной массе. Реакции проводили при температуре 20°C. При температуре выше 20°C (например, 60°C) увеличиваются энергозатраты, а при температуре ниже 20°C (например, 0°C) снижается скорость реакции.

Существенные отличия предлагаемого способа:

В известном способе реакция идет с участием в качестве исходного реагента газообразного сероводорода при температуре 60°C с образованием шестичленных N,S-содержащих гетероциклов, а именно 5,5′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,3,5-дитиазинанов (3). Известный способ не позволяет получать индивидуальные 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинаны (1).

В предлагаемом способе реакция идет с участием в качестве исходного реагента 1-окса-3,6-дитиациклогептана при температуре 20°C под действием катализатора SmCl3·6H2O. В отличие от известных предлагаемый способ позволяет получать индивидуальные 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинаны (1), синтез которых в литературе не описан.

Способ поясняется примерами.

Пример 1. В сосуд Шленка, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере аргона при температуре ~20°C помещают 104 мг (10 ммоль) 3-оксапентан-1,5-диамина в 5 мл этанола и 22 мг (0.5 ммоль) SmCl3·6H2O, затем добавляют 272 мг (20 ммоль) 1-окса-3,6-дитиациклогептана в 5 мл хлороформа. Реакционную смесь перемешивают при температуре ~20°C в течение 3 ч, добавляют 5 мл H2O и экстрагируют хлороформом (15 мл). Хлороформную фракцию очищают колоночной хроматографией на SiO2, выделяют 3,3′-(3-оксапентан-1,5-диил)-бис-1,5,3-дитиазепинан с выходом 74%.

Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в таблица 1.

Таблица 1

№№ п/п Исходный окса(тиа)алкан-α,ω-диамин Соотношение окса(тиа)алкан-α,ω-диамин:1-окса-3,6-дитиациклогептан:SmCl3·6H2O, ммоль Время реакции, час Выход (1), %
1 3-оксапентан-1,5-диамин 10:20:0.5 3 74
2 - «- 10:20:0.3 3 67
3 - «- 10:20:0.7 3 85
4 - «- 10:20:0.5 3.5 79
5 - «- 10:20:0.5 2.5 68
6 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин 10:20:0.5 3 82
7 3,4-дитиагексан-1,6-диамин 10:20:0.5 3 77

Все опыты проводили при комнатной температуре (~20°C) в системе растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение).

Спектральные характеристики1 (1 Контроль реакции осуществляли методом ТСХ на пластинах Silufol W-254, проявляли парами I2. Для колоночной хроматографии использовали силикагель КСК (100-200 мкм). Температура плавления определена на приборе РНМК 80/2617. Спектры ЯМР (1H, 13С) сняты на спектрометре Bruker Avance 400 (100.62 МГц для 13С и 400.13 МГц для 1Н) по стандартным методикам фирмы Bruker, внутренний стандарт Me4Si, растворитель - CDCl3. Масс-спектры высокого разрешения получены на приборе MALDI TOF/TOF AUTOFLEX III фирмы Bruker.) 3,3′-(3-оксапентан-1,5-диил)бис-1,5,3-дитиазепинана:

Белое кристаллическое вещество. Т.пл. 53-55°C. Спектр ЯМР 1H (δ, м.д., J, CDCl3): 2.94 м (4Н, Н-8, Н-8/; 3.06 уш.с (8Н, Н-6, Н-6/, Н-7, Н-7/); 3.59 т (4Н, J=5.4 Гц, Н-9, Н-9/); 4.22 уш.с (8Н, Н-2, Н-2/, Н-4, Н-4/). Спектр ЯМР 13С (δ, м.д.): 35.89 (С-6, С-6/, C-7, C-7/); 50.38 (С-8, С-8/); 60.01 (C-2, C-2/, C-4, C-4/); 68.62 (C-9, C-9). MALDI TOF, m/z: 341.216 [М+Н]+. C12H25N2OS4.

Спектральные характеристики2 (2 Контроль реакции осуществляли методом ТСХ на пластинах Silufol W-254, проявляли парами I2. Для колоночной хроматографии использовали силикагель КСК (100-200 мкм). Температура плавления определена на приборе РНМК 80/2617. Спектры ЯМР (1H, 13С) сняты на спектрометре Bruker Avance 400 (100.62 МГц для 13С и 400.13 МГц для 1H) по стандартным методикам фирмы Bruker, внутренний стандарт Me4Si, растворитель - CDCl3. Масс-спектры высокого разрешения получены на приборе MALDI TOF/TOF AUTOFLEX III фирмы Bruker.) 3,3′-(3,6-диоксаоктан-1,8-диил)бис-1,5,3-дитиазепинана:

Белое кристаллическое вещество. Т.пл. 74-75°C. Спектр ЯМР 1H (δ, м.д., J, CDCl3): 2.93 т (4Н, J=5.4 Гц, Н-8, Н-8/); 3.06 уш.с (8Н, Н-6, Н-6/, Н-7, Н-7/); 3.62 м (8Н, Н-9, Н-9/, Н-10, Н-10/); 4.23 уш.с (8Н, Н-2, H-2/, Н-4, Н-4/). Спектр ЯМР 13C (δ, м.д.): 35.87 (C-6, C-6/, C-7, C-7/); 50.40 (C-8, C-8/); 59.97 (C-2, C-2/, C-4, C-4/); 68.83 (С-9, С-9/), 70.41 (С-10, С-10/). MALDI TOF, m/z: 385.321 [М+Н]+. C14H29N2O2S4.

Спектральные характеристики3 (2 Контроль реакции осуществляли методом ТСХ на пластинах Silufol W-254, проявляли парами I2. Для колоночной хроматографии использовали силикагель КСК (100-200 мкм). Температура плавления определена на приборе РНМК 80/2617. Спектры ЯМР (1H, 13С) сняты на спектрометре Bruker Avance 400 (100.62 МГц для 13С и 400.13 МГц для 1H) по стандартным методикам фирмы Bruker, внутренний стандарт Me4Si, растворитель - CDCl3. Масс-спектры высокого разрешения получены на приборе MALDI TOF/TOF AUTOFLEX III фирмы Bruker.) 3,3′-(3,4-дитиагексан-1,6-диил)бис-1,5,3-дитиазепинана:

Спектр ЯМР 1H (δ, м.д., CDCl3): 2.84 м (4Н, Н-9, Н-9/); 2.90 т (4Н, J=5.2 Гц, Н-8, Н-8/); 3.06 уш.с (8Н, Н-6, Н-6/, Н-7, Н-7/); 4.18 уш.с (8Н, Н-2, Н-2/, Н-4, Н-4/). Спектр ЯМР 13C (δ, м.д.): 35.85 (C-6, C-6/, C-7, C-7/); 36.71 (C-9, C-9/); 50.06 (C-8, С-8/); 59.40 (C-2, C-2/, C-4, C-4/). MALDI TOF, m/z: 387.173 [М-H]+. C12H23N2S6.

Способ получения 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): отличающийся тем, что окса(тиа)алкан-α,ω-диамин (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин, 3,4-дитиагексан-1,6-диамин) подвергают взаимодействию с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в системе растворителей этанол-хлороформ в среде аргона в присутствии катализатора SmCl·6HO при мольном соотношении окса(тиа)алкан-α,ω-диамин : 1-окса-3,6-дитиациклогептан : SmCl·6HO = 10 : 20 : (0.3-0.7) при комнатной (~20°C) температуре в течение 2.5-3.5 ч.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 3'-[ОКСА(ТИА)АЛКАН-альфа, омега-ДИИЛ]-БИC-1, 5, 3-ДИТИАЗЕПИНАНОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 3'-[ОКСА(ТИА)АЛКАН-альфа, омега-ДИИЛ]-БИC-1, 5, 3-ДИТИАЗЕПИНАНОВ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 191-200 of 239 items.
13.01.2017
№217.015.8f35

Способ получения 10-галогенфенил-7,8,12,13-тетраокса-10-азаспиро[5.7]тридеканов

Изобретение относится к способу получения 10-галогенфенил-7,8,12,13-тетраокса-10-азаспиро[5.7]тридеканов, которые могут найти применение в качестве препаратов, обладающих противомалярийной, противоопухолевой и антигельминтной активностью. Технический результат: предложен новый способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002605445
Дата охранного документа: 20.12.2016
13.01.2017
№217.015.8fea

Способ получения 6-галогенфенил-2,4,8-тритиа-6-аза-1,3(1,4)-дибензоциклооктафанов

Изобретение относится к способу получения 6-галогенфенил-2,4,8-тритиа-6-аза-1,3(1,4)-дибензоциклооктафанов, которые могут найти применение в качестве селективных лигандов, для экстракции и разделения катионов металлов, межфазных катализаторов, моделирующих ферментативную активность. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002605430
Дата охранного документа: 20.12.2016
25.08.2017
№217.015.9627

Способ получения 1,2-бис-(1, 5, 3-дитиазепан-3-ил)этана, обладающего сорбционной активностью по отношению к палладию(ii) и серебру(i)

Изобретение относится к 1,2-бис-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)этану формулы (1), обладающему сорбционной активностью по отношению к палладию(II) и серебру(I). Сущность способа заключается во взаимодействии смеси 1,2-этандитиола и формальдегида в воде с 1,2-этилендиамином при мольном соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608730
Дата охранного документа: 23.01.2017
25.08.2017
№217.015.9636

Способ получения 3,5-диметилпиридина

Изобретение относится к способу получения 3,5-диметилпиридина. Способ заключается во взаимодействии пропанола-1, формальдегида и аммиака в присутствии гранулированного без связующих веществ цеолита Y-БС в Η-форме при 250-450°C и объемной скорости подачи сырья (w), равной 2-7 ч, мольное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608734
Дата охранного документа: 23.01.2017
25.08.2017
№217.015.978a

Способ получения 1,1-бис-[n-(пероксиметил)-n-ариламино]циклоалканов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 1,1-бис[N-(пероксиметил)-N-ариламино]циклоалканов общей формулы (I), которые могут найти применение в качестве препаратов, обладающих противомалярийной активностью. Сущность способа заключается во взаимодействии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002609026
Дата охранного документа: 30.01.2017
25.08.2017
№217.015.98b5

Способ получения 2, 2, 4-триметил-1, 2-дигидрохинолина

Изобретение относится к способу получения 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина путем конденсации анилина с ацетоном в присутствии гетерогенного катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют микро-мезо-макропористый цеолит H-Y-MMM и реакцию проводят при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002609028
Дата охранного документа: 30.01.2017
25.08.2017
№217.015.9a96

Способ получения 1'-амино-1'-этил(циклоалкилиден)ацетил-(с60-ih)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропанов

Предлагаемое изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения 1'-амино-1'-этил3':1,9]циклопропанов указанной ниже общей формулы, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610092
Дата охранного документа: 07.02.2017
25.08.2017
№217.015.b54b

Способ получения метил n-[3,4-диалкил-5-(n-метокси-n-оксоалкил)-2-фурил]алканоатов

Изобретение относится к способу получения метил n-[3,4-диалкил-5-(n-метокси-n-оксоалкил)-2-фурил]алканоатов общей формулы (1), где, R=СН, СН, СН; R'=(СН)COOCH, n=5, 6, взаимодействием диалкилацетиленов общей формулы R-C≡C-R, где R=СН, СН, СН, с эфирами карбоновых кислот в присутствии магния...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614250
Дата охранного документа: 24.03.2017
25.08.2017
№217.015.b556

Способ получения замещенных хинолинов из анилина, 1,2-диолов и ссl под действием железосодержащих катализаторов

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения замещенных хинолинов указанной ниже формулы, где R = CH, R и R = H; R = CHСH, R = CHи R = H; R = CHСH, R = Н и R = CH; R = CHCHСH, R = CHCHи R = H; Х = Н, о-СН, м-СН, п-СН, о-СН, о-Cl, м-Cl, п-Cl, п-ОМе, о-ОН, из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614251
Дата охранного документа: 24.03.2017
25.08.2017
№217.015.b7d0

Способ получения 1-фенил-4-оксаспиро[2.4]гептана

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-4-оксаспиро[2.4]гептана (1), характеризующемуся тем, что стирол подвергают взаимодействию с γ-бутиролактоном и хлоридом алюминия (АlСl) в присутствии магния (Mg, порошок) и катализатора CpZrCl в мольном соотношении стирол : γ-бутиролактон : АlСl...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614945
Дата охранного документа: 31.03.2017
Showing 91-99 of 99 items.
19.01.2018
№218.016.0cb2

Способ получения алкил 2-(1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)алканоатов

Изобретение относится к способу получения алкил 2-(1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)алканоатов общей формулы I: Технический результат: получены новые алкил 2-(1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)алканоаты, которые могут найти применение в качестве селективных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632670
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cbc

Способ получения (1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)-хинолинов

Изобретение относится к способу получения (1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)-хинолинов общей формулы (1): которые могут найти применение в качестве сорбентов и экстрагентов драгоценных металлов, а также селективных комплексообразователей. Технический результат: разработан новый...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632673
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cd2

Способ получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов

Изобретение относится к способу получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1): при котором 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазины, где R указаны выше, подвергают взаимодействию с 1,4,5,8-тетраазадекалином в среде метанола в присутствии катализатора NiCl при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632669
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cd4

Способ получения 10,14-бис(3-хлорфенил)-12-галогенфенил-7,8,16,17-тетраокса-10,12,14-триазаспиро[5,11]гептадеканов

Изобретение относится к способу получения 10,14-бис(3-хлорфенил)-12-галогенфенил-7,8,16,17-тетраокса-10,12,14-триазаспиро[5.11]гептадеканов общей формулы (1): при котором галогенанилины (о-,м-,п-броманилин, м-хлоранилин, п-фторанилин) подвергают взаимодействию с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632665
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cd6

Способ совместного получения метил 2-(1, 5, 8-тритиа-3-азациклодекан-3-ил)алканоатов и диметил 2, 2'-(1, 5, 8, 11, 15, 18-гексатиа-3, 13-диазациклоикозан-3, 13-диил)диалканоатов

Изобретение относится к способу совместного получения метил 2-(1,5,8-тритиа-3-азациклодекан-3-ил)алканоатов и диметил 2,2'-(1,5,8,11,15,18-гексатиа-3,13-диазациклоикозан-3,13-диил)диалканоатов общей формулы (1):
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632672
Дата охранного документа: 09.10.2017
13.02.2018
№218.016.26ce

Способ получения циклических эфиров из диолов

Предлагаемое изобретение относится к способу получения циклических эфиров формулы I каталитической циклодегидратацией 1,n-диолов в присутствии катализатора CuBr, при мольном соотношении [CuBr]:[диол] = 1-2:100 и при температуре 175-190°C в течение 3-10 ч в инертной атмосфере. Выход циклических...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002644163
Дата охранного документа: 08.02.2018
13.02.2018
№218.016.26cf

Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина

Изобретение относится к способу получения 2-этил-3,5-диметилпиридина, который заключается во взаимодействии пропиональдегида и аммиака в присутствии гранулированного без связующих веществ цеолита Y-mmm в Н-форме, при мольном соотношении пропиональдегид : аммиак, равном 1:1,5-3, температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002644164
Дата охранного документа: 08.02.2018
13.02.2018
№218.016.26d6

Способ получения 2-этил-3,5-диметилпиридина

Изобретение относится к способу получения 2-этил-3,5-диметилпиридина, который заключается во взаимодействии пропиональдегида и аммиака в присутствии аморфного мезопористого алюмосиликата ASM (Si/Al=40), реакцию проводят в автоклаве при 30-180°С, при мольном соотношении пропаналь : аммиак,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002644166
Дата охранного документа: 08.02.2018
04.04.2018
№218.016.359c

Способ получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов

Настоящее изобретение относится к способу получения 2-[(оксифенил)метил]бутан-1,4-диолов общей формулы (1a-d), которые используют при синтезе γ-бутиролактонов, лигнанов, 3-(арилметил)пирролидинов. Способ заключается во взаимодействи аллиларена с триэтилалюминием (AlEt) в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002646222
Дата охранного документа: 02.03.2018
+ добавить свой РИД