×
29.02.2020
220.018.0748

Результат интеллектуальной деятельности: Способ переработки ильменитового концентрата

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к переработке природного титансодержащего сырья с получением диоксида титана рутильной модификации, который находит применение в лакокрасочной и целлюлозно-бумажной отраслях промышленности, в производстве пластмасс и резинотехнических изделий, а также в качестве универсального отбеливателя в пищевой, косметической и фармацевтической промышленности. Способ переработки ильменитового концентрата включает его сульфатизацию, перевод соединений железа в раствор, прокаливание при температуре в интервале от 870 до 900°С. Сульфатизацию ильменитового концентрата с крупностью частиц до 40 мкм проводят сульфатом аммония, который смешивают с концентратом в массовом отношении ильменитовый концентрат : сульфат аммония, равном 1:(3-4). Полученный продукт со скоростью 2,5 град/мин нагревают до температуры прокаливания и выдерживают при достигнутой температуре в течение 5,0-5,5 часов. После этого осуществляют обработку прокаленного продукта раствором серной кислоты с концентрацией 20-25 г/л при Т:Ж=1:(5-10) с переводом железа в растворимую форму. Получают осадок диоксида титана, который отфильтровывают и промывают водой. Изобретение позволяет повысить эффективность переработки ильменитового концентрата за счет упрощения процесса, снижения количества стадий и уменьшения затрат. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение относится к переработке природного титансодержащего сырья, преимущественно ильменитового концентрата, с получением диоксида титана рутильной модификации, который находит применение в лакокрасочной и целлюлозно-бумажной отраслях промышленности, в производстве пластмасс и резинотехнических изделий, а также в качестве универсального отбеливателя используется в пищевой, косметической и фармацевтической промышленности.

Известен способ получения технического диоксида титана, включающий разложение ильменитового концентрата концентрированной серной кислотой (концентрация H2SO4 более 92%), растворение твердых продуктов сульфатизации, восстановление катионов железа (III) в растворе металлическим титаном, очистку растворов от шлама отстаиванием с последующей контрольной фильтрацией, кристаллизацию избыточного сульфата железа (II) в виде железного купороса и очистку растворов от него, гидролиз и прокалку гидролизата (SU 986859, опубл. 1983.01.07). К недостаткам известного способа следует отнести высокие затраты, связанные с использованием «свежей» концентрированной серной кислоты, расход которой на производство двуокиси титана составляет 4000-4500 кг/т целевого продукта, и необходимость утилизации большого количества экологически небезопасных отходов.

Известен также сульфатный способ получения диоксида титана, содержащего 99,67 мас. % TiO2 и примеси в следующем количестве: Fe - 0,07%, S<0,02% (RU 2315123, опубл. 2008.01.20), включающий переработку титансодержащего материала, преимущественно ильменита, выщелачиванием в автоклаве раствором, содержащим 400-700 г/л серной кислоты, в присутствии металлического железа в качестве восстановителя при температуре 95-120°C с получением щелока от выщелачивания, осаждение из полученного щелока сульфата железа и экстракцию растворителем титанилсульфата, гидролиз экстрагированного титанилсульфата с последующим обжигом полученной на стадии гидролиза твердой фазы при температуре 1000°С с образованием конечного продукта в виде диоксида титана. При этом, по меньшей мере, часть рафината со стадии экстракции растворителем используют, по меньшей мере, в качестве части выщелачивающего раствора на начальной стадии выщелачивания. Известный способ не позволяет обеспечить достаточно высокую степень извлечения титана (степень его извлечения после второй стадии выщелачивания составляет 72-87%), при этом причиной заметных потерь диоксида титана является использование разбавленных растворов. Вдобавок наличие больших объемов слабокислых стоков делает известный способ экологически небезопасным. Проведение экстракции и реэкстракции при высокой температуре является пожароопасным и требует значительных энергозатрат, обжиг гидроксида титана при 1000°С помимо производственной и экологической опасности, которую он представляет для рабочего персонала и для окружающей среды, также является энергоемким процессом. Совокупность вышеперечисленных факторов не позволяет добиться высокой эффективности известного способа.

В качестве прототипа выбран способ переработки титансодержащего материала в виде сфенового, перовскитового либо ильменитового концентрата с крупностью частиц не более 40 мкм, (RU 2571904, 2015.12.27), включающий выщелачивание серной кислотой с концентрацией 600-800 г/л в присутствии восстановителя в виде железной стружки при температуре 130°С в течение 5 часов с получением суспензии, которую фильтруют с отделением твердого остатка от сернокислого раствора выщелачивания, содержащего соединения титана и железа. Проводят экстракционную обработку упомянутого раствора смесью, содержащей 90 об. % высокомолекулярного алифатического спирта и 10 об. % третичного амина, при температуре 20°С и отношении объемов органической и водной фазы O:В=4-6:1 на 3 противоточных ступенях с переводом 55-65 мас. % серной кислоты в органическую фазу, а соединений титана, железа и остаточного количества серной кислоты - в водную фазу. Проводят водную реэкстракцию органической фазы с получением раствора серной кислоты. Водную фазу обрабатывают постоянным электрическим током при плотности тока 0,02-0,10 А/см2 до обеспечения содержания Ti2O3 не более 5 г/л и подвергают термическому гидролизу при добавлении в раствор титановых зародышей в количестве 1% по отношению к содержанию в нем TiO2. Гидролиз проводят в режиме кипения в течение 6 часов до образования осадка гидроксида титана, который промывают водой и подвергают обжигу при 870-900°C с получением диоксида титана. Степень извлечения титана из ильменитового концентрата составляет 88,1% TiO2.

Известный способ является сложным. Он включает большое количество обязательных стадий: выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию, многократную фильтрацию, выпаривание и кристаллизацию, электролиз рафината, гидролиз, промывку и обжиг, а также предусматривает регенерацию экстрагента и обработку реэкстракта известью для получения гипса. Использование концентрированной серной кислоты с ее последующей экстракцией при отношении O:В=4-6:1 и нейтрализацией ее избытка, приводит к неизбежным потерям дорогостоящего экстрагента, увеличивает затраты на осуществление способа и снижает его эффективность.

Задачей изобретения является создание эффективного способа переработки титансодержащего минерального сырья, простого в осуществлении и не требующего значительных затрат.

Технический результат способа заключается в повышении его эффективности, что непосредственно связано с упрощением процесса, уменьшением количества необходимых стадий и используемых реагентов, снижением затрат на его осуществление.

Указанный технический результат достигают способом переработки ильменитового концентрата, включающим его сульфатизацию, перевод соединений железа в раствор, прокаливание при температуре в интервале от 870 до 900°С, в котором, в отличие от известного, сульфатизацию концентрата проводят с помощью сульфата аммония, который смешивают с концентратом в массовом отношении 1:(3-4), полученную шихту нагревают со скоростью 2,5 град/мин до температуры прокаливания и выдерживают в течение 5,0-5,5 часов с формированием диоксида титана рутильной модификации и окисленной формы железа в виде Fe2O3, после чего осуществляют обработку прокаленного продукта разбавленным раствором серной кислоты с переводом железа в растворимую форму и получением нерастворимого осадка диоксида титана рутильной модификации, который выделяют известным методом.

Наилучшим образом переход железа в растворимую форму обеспечивается при обработке серной кислотой с концентрацией 20-25 г/л.

Также оптимальным является перевод железа в растворимую форму разбавленной серной кислотой при Т:Ж=1:(5-10).

Способ осуществляют следующим образом.

Титансодержащий материал, преимущественно ильменитовый концентрат с крупностью частиц до 40 мкм, смешивают с сульфатом аммония, при этом на 1 весовую часть концентрата берут 3-4 части сульфата аммония. Полученную смесь (шихту) нагревают со скоростью 2,5 град/мин до температуры 870-900°С и прокаливают при достигнутой температуре в течение 5,0-5,5 часов.

Как показали проведенные исследования, взаимодействие основных компонентов ильменитового концентрата с сульфатом аммония (NH4)SO4 протекает в температурном интервале 300-360°С и может быть описано следующими уравнениями:

Повышение температуры выше 360°С сопровождается разложением образовавшихся двойных солей и сульфатов титана, железа и элементов-примесей. Так, в продукте, полученном при нагревании полученной шихты до 525°С, по данным рентгенофазового анализа, преимущественно присутствует TiO2 в форме анатаза, а также TiOSO4 и FeSO4.

Выдерживание упомянутой шихты при температуре 580°С в течение 1 часа позволяет получить продукт, состоящий преимущественно из двух фаз, а именно TiO2 в форме анатаза и Fe2(SO4)3, с небольшой примесью кварца.

При повышении температуры обработки до 870-900°С сульфаты металлов переходят в оксиды, при этом образуется не растворимая в кислоте рутильная форма диоксида титана. Выбранный температурный интервал термообработки шихты определяется тем, что для обеспечения перевода оксида титана в рутильную форму необходима температура не ниже 850°С (нижний предел температуры обжига), а повышение температуры выше 900°С нецелесообразно с экономической точки зрения.

Таким образом, в начале процесса термообработки происходит сульфатизация составляющих компонентов минерала ильменита с образованием сульфатов железа и титана, которые по его окончании переходят, соответственно, в форму Fe2O3 и оксид титана TiO2 рутильной модификации.

После обжига полученный продукт выщелачивают разбавленным раствором серной кислоты с концентрацией 20-25 г/л при Т:Ж=1:(5-10), при этом железо переходит в растворимую форму, а осадок диоксида титана рутильной модификации с незначительной примесью диоксида кремния, отфильтровывают и промывают водой.

Использование серной кислоты с концентрацией ниже 20 г/л приводит к неполному растворению оксида железа и его неполному переходу в раствор, а ее концентрация выше 25 г/л, как свидетельствуют показатели перехода железа в растворимую форму, не обеспечивает увеличения полноты растворения железа и переведения его в раствор, но вместе с тем приводит к излишнему расходу реагента.

Из оставшегося после выделения диоксида титана раствора известным методом получают железный купорос, находящий широкое применение для биоцидной и фунгицидной защиты древесины при ремонтно-строительных работах, для борьбы с болезнями и вредителями садовых деревьев.

Пример 1

10 г ильменитового концентрата, содержащего 44,0% TiO2, 30,8% FeO и 14,3% Fe2O3, смешивают с 30 г сульфата аммония. Смесь нагревают со скоростью 2,5 град/мин до 870°С и выдерживают при этой температуре 5,5 часов для перевода диоксида титана в рутильную модификацию. Отходящие газы улавливают известным способом с получением раствора сульфата аммония, из которого кристаллизацией выделяют соль и возвращают в процесс. Прокаленный продукт представляет собой смесь рутила и гематита Fe2O3 с примесью диоксида кремния. Эту смесь выщелачивают раствором, содержащим 20 г/л серной кислоты, при Т:Ж=1:5 при нагревании для растворения гематита. После фильтрации и промывки получают осадок диоксида титана рутильной модификации массой 4,3 г с содержанием TiO2 93%, включающий примесь диоксида кремния.

Степень извлечения TiO2 из ильменитового концентрата составляет 93,5%.

Пример 2

10 г ильменитового концентрата, содержащего 44,0% TiO2, 30,8% FeO и 14,3% Fe2O3, смешивают с 40 г сульфата аммония. Смесь нагревают со скоростью 2,5 град/мин до 900°С и выдерживают при этой температуре 5 часов для перевода диоксида титана в рутильную модификацию. Прокаленный продукт выщелачивают раствором содержащим 25 г/л серной кислоты при Т:Ж=1:10 при нагревании для растворения гематита. После фильтрации и промывки выпавшего осадка получают продукт с содержанием диоксида титана 93,3%.

Степень извлечения TiO2 из ильменитового концентрата составляет 94%.

К дополнительным преимуществам предлагаемого способа, способствующим повышению его эффективности, следует отнести получение в качестве побочного продукта железного купороса, а также возможность использования в обороте сульфата аммония, получаемого из образующихся на первой стадии обжига газов, которые улавливаются сатуратором.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 81-90 из 125.
20.06.2019
№219.017.8d55

Способ определения содержания парафина в нефти, нефтепродуктах и нефтесодержащих отложениях

Изобретение относится к способу определения парафина в нефтесодержащих отложениях, включающий осаждение асфальтенов растворителем, отстаивание реакционной смеси в темном месте и ее последующую фильтрацию, удаление растворителя из полученного фильтрата и адсорбцию смолистых веществ оксидом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002691958
Дата охранного документа: 19.06.2019
29.06.2019
№219.017.9fe1

Способ получения катализатора дожига дизельной сажи

Изобретение относится к способам получения катализаторов очистки выбросов дизельных двигателей. Описан способ получения катализатора дожига дизельной сажи, включающий смешивание экстракта меди в н-каприловой кислоте и экстракта молибдена в изоамиловом спирте в соотношении, обеспечивающем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002455069
Дата охранного документа: 10.07.2012
03.07.2019
№219.017.a473

Способ получения сорбентов для извлечения цезия из высокоминерализованных щелочных сред

Изобретение относится к области радиохимии и радиоэкологии и может найти применение для получения сорбентов цезия. Способ включает нейтрализацию резорцина раствором гидроксида щелочного металла с последующей олигомеризацией реакционной смеси путем добавления избытка формальдегида при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002693174
Дата охранного документа: 01.07.2019
06.07.2019
№219.017.a735

Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта и способ его получения

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений и 5-аминотетразола, а именно к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта состава [Co(CHN)]BH⋅2HO. Также предложен способ его получения. Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002693700
Дата охранного документа: 04.07.2019
10.07.2019
№219.017.b163

Способ получения катализатора для очистки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания

Изобретение относится к способам получения катализаторов, предпочтительно используемых для очистки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания. Способ включает пропитку инертного носителя смесью органических растворов соединений европия и/или церия, платины и/или палладия и висмута, отгонку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002465047
Дата охранного документа: 27.10.2012
09.08.2019
№219.017.bd46

Способ изготовления цилиндрического корпуса подводного аппарата

Изобретение относится к технологии формирования слоистых стеклометаллокомпозитов и может найти применение при изготовлении изделий и конструкций повышенной прочности, в частности в судостроении при изготовлении корпусов подводных аппаратов. Цилиндрический корпус подводного аппарата формируют из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002696536
Дата охранного документа: 02.08.2019
05.09.2019
№219.017.c6ee

Способ получения гибридных композитных материалов с электропроводящим покрытием

Изобретение относится к способу получения конструкционных слоистых композитных материалов на основе препрегов из стеклоткани либо углеткани, пропитанных отверждаемым полимером и может найти применение при изготовлении фюзеляжей в авиационной и аэрокосмической технике, а также композитных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002699120
Дата охранного документа: 03.09.2019
08.09.2019
№219.017.c933

Способ получения пористых материалов на основе хитозана

Изобретение относится к получению пористого материала на основе хитозана, который может найти применение в клеточной и тканевой инженерии, в медицине в качестве раневых покрытий, кровоостанавливающих и тампонирующих материалов, материалов для заполнения дефектов мягких и костных тканей, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002699562
Дата охранного документа: 06.09.2019
02.10.2019
№219.017.cf84

Способ получения пигмента для термостабилизирующих покрытий

Изобретение относится к светоотражающим пигментам для применения в составе покрытий класса «солнечные отражатели», которые могут быть использованы для пассивной тепловой защиты космических аппаратов. Пигмент получают путем синтеза в автоклаве при температуре 220°С, давлении 22-23 атм в течение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002700607
Дата охранного документа: 18.09.2019
15.10.2019
№219.017.d595

Способ изготовления стеклометаллокомпозита

Изобретение относится к способам соединения разнородных материалов, а именно стекла и металла, в частности алюминия либо его сплава, с получением стеклометаллокомпозитов, и может найти применение при изготовлении панелей для различных конструкций в строительстве и других отраслях, труб,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002702799
Дата охранного документа: 11.10.2019
Показаны записи 31-32 из 32.
17.06.2023
№223.018.7dc0

Способ лечения аденокарциномы эрлиха методом лучевой терапии

Изобретение относится к области медицины, а именно онкологии и лучевой терапии, и может быть использовано для лечения аденокарциномы Эрлиха методом лучевой терапии. Проводят локальное облучение новообразований тормозным излучением мощностью 6 МэВ суммарной очаговой дозой 20 Гр с предварительным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002781902
Дата охранного документа: 19.10.2022
17.06.2023
№223.018.80d7

Способ получения биостекла, легированного диоксидом циркония

Изобретение относится к способам получения биоактивного стекла, которое используется в медицине, в частности в травматологии, ортопедии, регенеративной медицине, стоматологии и челюстно-лицевой хирургии для восстановления функциональной целостности костной ткани. Предложен способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002765471
Дата охранного документа: 31.01.2022
+ добавить свой РИД