Способ изготовления керамических изделий

Изобретение относится к керамической и авиационной промышленности, а именно к изготовлению керамических изделий радиотехнического назначения.

Известен способ получения изделий из шликеров литийалюмосиликатного стекла (патент Германии №19622522 С1, кл. С03С 10/12, 1998 г.), в котором получение водных шликеров включает сухой помол стекла при соотношении стекла к мелющим телам 1:2, отсев фракций заданного гранулометрического состава, смешивание данных фракций в требуемом соотношении с последующим введением в порошок воды, перемешивание смесей для получения шликера его стабилизации и последующей отливки изделий.

К недостаткам способа относятся многооперационность (сухой помол, выгрузка материала, отсев шаров, рассев порошков, загрузка порошков и т.д.), запыленность, высокая влажность суспензий, необходимая для достижения требуемой текучести, повышенная склонность суспензий к осаждаемости и загустеванию, что приводит к получению сравнительно невысокой плотности и прочности отливок, длительность сухого помола.

Известен способ получения изделий из спеченного стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава (патент РФ №2170715, МПК C03C 10/12, C04B 35/19, опубл. 20.07.2001 г.), включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см³, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и рН 7,5-9,0, формование изделий методом шликерного литья из высокоплотных водных суспензий в пористые формы и термообработку.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ изготовления антенного обтекателя из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава (патент РФ №2326094, МПК C04B 35/19, C04B 33/28, опубл. 10.06.2008 г.), включающий измельчение предварительно закристаллизованного стекла мокрым способом до получения шликера с рН 7,5-9,0, плотностью 2,10-2,20 г/см³, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 4-7%, формование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые формы и термообработку.

К недостаткам способа относится то, что в ряде изделий не допускается присутствие каких либо посторонних примесей. В то же время помол, как правило, осуществляется в шаровых мельницах, рабочая поверхность которых футерована материалами, попадание частиц которых в готовый шликер не критично для конечного продукта.

В процессе эксплуатации мельницы происходит разрушение части футеровки, которое нередко обнаруживается спустя некоторое количество помолов. При этом помолы продолжаются, шликер получает загрязнения, которые выявляются только через достаточно большое время (формование заготовок, их обжиг, при необходимости механическая обработка), на финальном этапе изготовления изделий.

Этот недостаток особенно существенен для керамических изделий радиотехнического назначения, в которых наличие металлических включений недопустимо. По данному параметру бракуется до 3% изделий прошедших финишную обработку.

Оба известных способа предусматривают получение водных шликеров мокрым способом, когда в шаровую мельницу одновременно загружаются измельчаемый материал, мелющие тела и вода. Такие способы позволяют получать уникальные свойства водных шликеров и обеспечивают формование заготовок различных габаритов. Ключевой операцией данных способов является контроль основных параметров полученных водных шликеров (плотности, тонины помола, рН, а также влажности и вязкости), что обеспечивает получение качественных изделий.

Задачей настоящего изобретения является улучшение качества керамических изделий.

Поставленная задача достигается тем, что предложен способ изготовления керамических изделий радиотехнического назначения, включающий измельчение сырья литийалюмосиликатного состава мокрым способом до получения шликера с параметрами плотности, тонины помола, рН, влажности и вязкости, формование изделий методом шликерного литья из водных шликеров в пористые формы и термообработку, отличающийся тем, что при приготовлении шликера контроль в процессе помола в мельнице осуществляется несколько раз, при этом пробу шликера после контроля его параметров сушат и определяют в ней наличие оксида железа Fe₂O₃, не входящего в исходный состав сырья, что позволяет принять оперативные меры по предотвращению загрязнений шликера.

Экспериментально установлено, что определение качественного и количественного элементного состава в образцах керамических изделий, полученных из высушенного шликера, методом рентгеноспектрального анализа позволяет оперативно определить наличие посторонних включений в шликере.

Установлено, что использование образцов изделий, полученных из высушенного шликера, оставшегося после контроля его параметров рентгеноспектральным анализом обеспечивает получение более объективной картины и позволяет принять оперативные меры по предотвращению загрязнений шликера. При этом следует отметить, что в процессе приготовления шликера с конкретными технологическими параметрами его контроль в процессе помола осуществляется несколько раз, что существенно повышает вероятность обнаружения посторонних включений.

Реализация предложенного способа с использованием стеклокерамики литийалюмосиликатного состава представлена на следующих примерах.

Пример 1. Изготовление керамических изделий радиотехнического назначения по прототипу.

Партию литийалюмосиликатного стекла, имеющего следующий химический состав SiO₂ - 64,23; Al₂O₃ - 24,2; TiO₂ - 5,5; Li₂O - 3,9; ZnO - 1,1; ВаО - 1,0% весовых, способом мокрого измельчения в шаровых мельницах переработали в шликер, имеющий следующий разброс параметров: плотность 2,10-2,13 г/см³, содержание частиц 63-500 мкм 6,0-6,8%, рН 8,0-8,5. Помол осуществляли в шаровых мельницах объемом 500 л. Футеровка мельницы выполнена в виде корундовой плитки с содержанием Al₂O₃ больше 95% и размером 70×70×10 мм.

Контроль качества футеровки осуществляется методом осмотра внутренней поверхности мельницы через каждые 10 помолов. В случае отсутствия части плитки на поверхности металлического барабана осуществляется ее замена. При хорошем состоянии плитки мельница запускается на следующие 10 помолов.

Из полученного шликера методом шликерного литья из водных шликеров в пористые формы была отформована партия изделий радиотехнического назначения, которые впоследствии прошли термообработку.

После окончательной механической обработки у некоторых изделий были обнаружены различные цветные включения, которые не соответствуют требованиям, предъявляемым к данному типу продукции. Изделия были признаны браком. Брак по данному параметру составил 3,1%.

Анализ фрагментов материала с обнаруженными включениями, вырезанных из забракованных оболочек, показал, что включения представляют собой частицы оксида железа Fe₂O₃, которые могли попасть только в результате нарушения целостности футеровки мельницы и при продолжении помолов до обнаружения данного дефекта.

Пример 2. Изготовление керамических изделий радиотехнического назначения по предложенному техническому решению.

Аналогично приведенному в примере 1 способу с использованием стекла той же партии была изготовлена партия изделий радиотехнического назначения.

На этапе приготовления шликера был введен 100% контроль на наличие в шликере посторонних примесей, изначально отсутствующих в составе стекла, мелющих тел и футеровки мельницы.

Контроль осуществлялся методом рентгеноспектрального анализа. В 0,85% случаев в исследуемых образцах был обнаружен оксида железа Fe₂O₃, содержание которого в пробе находилось в пределах от 0,003 до 0,028%. В этом случае полученный шликер использовался для получения менее ответственных изделий, а мельница подвергалась досрочному осмотру.

Как показал результат осмотра внутренней поверхности мельницы, в 50% случаев обнаружения следов оксида железа Fe₂O₃ нарушение целостности футеровки было зафиксировано уже после 3 помола.

Окончательный брак на изделиях подконтрольной партии по включениям составил менее 0,5%.

Таким образом, из представленных выше примеров следует, что применение способа по предложенному техническому решению позволяет получать качественные керамические изделия.