Способ получения серосодержащих присадок к смазочным маслам

Изобретение относится к синтезу серосодержащих присадок, улучшающих смазочные свойства нефтяных и синтетических масел и смазочных материалов на основе этих масел и обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной стабильностью.

Указанные присадки используются для изготовления трансмиссионных масел, в том числе для редукторных смазочных материалов.

Известен способ получения противозадирной присадки, заключающийся в обработке олефина серой при 140-180°С, очистку продукта осернения водным раствором сернистого натрия (15-30%-й концентрации) в две-три стадии, перегонку целевого продукта при температуре 130-150°С и давлении 1-10 мм рт. ст. [SU 181223].

Недостатком этого способа является его многостадийность, образование большого количества отходов и низкая эффективность присадки в маслах.

Известен способ получения серусодержащей присадки взаимодействием альфа-олефинов фракции C₁₆ - C₁₈ с элементарной серой и сероводородом при соотношении исходных компонентов 1:1, 5:0,5, температуре 171°С, в присутствии катализатора н-бутиламина, взятого в количестве 0,34 вес% на олефин. Осерненные альфа-олефины содержат 20,6% серы (Патент США N 4191659, кл. С10М 1/38, 4.03.80 г.)

Недостатками данного способа являются:

1. Применение в качестве реагента и катализатора весьма токсичного сероводорода, что требует особых условий безопасного ведения процесса.

2. Образование в присутствии сероводорода меркаптанов, придающих получаемой серусодержащей присадке трудно переносимый запах.

3. Необходимость удаления сероводорода и меркаптанов из полученной серусодержащей присадки с целью придания последней требуемых органолептических свойств.

4. Наличие значительного количества газовых выбросов, содержащих сероводород и меркаптаны.

5. Необходимость применения высокого давления для поддержания применяемого катализатора н-бутиламина (t _кип.=77,8°С) в жидком состоянии.

Известен способ получения серусодержащих присадок, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной способностью. Присадки получают взаимодействием альфа-олефинов фракции C₁₆-C₁₈ с серой при температуре 150-160°С в присутствии диэтаноламина, либо триэтаноламина, либо N-метилпирролидона в количестве 1-5 вес. % на сырье. Патент №2148617

Недостатком данного способа является применение токсичного для сердечно-сосудистой системы диэтаноламина.

Известен способ получения серусодержащих органических соединений, которые могут быть использованы при изготовлении присадок к смазочным маслам. Серусодержащие соединения получают взаимодействием норборнена, эндо- или экзодициклопентадиена с элементарной серой в присутствии 0,5-2,0% от массы указанных соединений катализатора - N(диметиламинометилен)-бензотриазола и процесс проводят при 125-130°С. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 85-89,9%. Патент №2177477

Недостатками данного способа являются:

1. Высокая себестоимость катализатора 2,5-бис(октилдитио)-1,3,4-тиадиазола.

2. Низкая температура кипения сокатализатора триэтиламина 89,5°С не позволяет эффективно его использовать при температуре реакции 130°С.

Известен способ получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты путем этерификации смеси, содержащей амид метакриловой кислоты, воду, серную кислоту и, по меньшей мере, один алканол, которые могут применятся в качестве присадок к маслам для бурения. RU 2009125685, С07С 67/10, 31.08.2007.

К недостаткам известного способа относится сложность технологии и большая себестоимость.

Задача предлагаемого изобретения - разработка упрощенного способа получения серосодержащих присадок к смазочным маслам, а также расширение ассортимента присадок данного назначения.

Техническим результатом настоящего изобретения является упрощение способа получения противоизносных и противозадирных присадок и снижение токсичности присадок к смазочным материалам, работающих при высоких давлениях, в частности присадок для редукторных масел с улучшенными противозадирными свойствами. 1 табл.

Поставленная задача решается следующим способом.

Серосодержащие соединения получают взаимодействием касторового масла и перекристализованной из толуола серы

Сущность изобретения заключается в следующем способе получения серосодержащих противоизносных и противозадирных присадок к смазочным маслам. В термостатированный реактор, снабженный мешалкой и термометром, помещают касторовое масло и нагревают до 100°С при интенсивном перемешивании. После этого добавляют перекристаллизованную из толуола серу. Реакционную смесь нагревают до 215°С выдерживают в течение 1 часа при интенсивном перемешивании и температуре 210÷215°С. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры.

Для получения серосодержащих противоизносных и противозадирных присадок использовали следующие вещества: касторовое масло (ТУ 6-02-59-89); толуол (ГОСТ 2184-77); сера (ГОСТ 127.5-93).

Пример 1. Получение противоизносной и противозадирной присадки

В реактор, снабженный мешалкой и термометром, помещают 75 г касторового масла и нагревают до 100°С при интенсивном перемешивании. После этого добавляют 3,95 г перекристаллизованной из толуола серы. Реакционную смесь нагревают до 215°С выдерживают в течение 1 часа при интенсивном перемешивании и температуре 210÷215°С. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. В результате получают 78,95 г присадки, содержащей 5% (масс.) серы. (Присадка 1)

Пример 2 Проводят аналогично примеру 1.

Получение противоизносной и противозадирной присадки

В реактор, снабженный мешалкой и термометром, помещают 75 г касторового масла и нагревают до 100°С при интенсивном перемешивании. После этого добавляют 8,3 г перекристаллизованной из толуола серы. Реакционную смесь нагревают до 215°С выдерживают в течение 1 часа при интенсивном перемешивании и температуре 210÷215°С. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. В результате получают 83,3 г присадки, содержащей 10% (масс.) серы. (Присадка 2)

Результаты испытания полученных присадок приведены в табл. 1.

Из таблицы следует, что полученные по упрощенной технологии присадки обладают хорошими смазывающими свойствами и расширяют ассортимент присадок данного назначения. Условия определения смазывающих свойств осуществляли по ГОСТ 9490-75 «Материалы смазочные жидкие и пластичные. Метод определения смазывающих свойств на четырехшариковой машине».