×
10.07.2019
219.017.b0fe

ВАНАДИЕВАЯ КАТАЛИТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА, ПРОПИЛЕНА И ДИЕНА (ВАРИАНТЫ) И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ЭТИЛЕНА С ПРОПИЛЕНОМ И ДИЕНАМИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения сополимеров этилена с пропиленом и диенами, иначе называемыми каучуками СКЭПТ, имеющих высокую молекулярную массу и узкое молекулярно-массовое распределение. В качестве катализатора используют соединение ванадия общей формулы: Z, Z гетероатом, может быть выбран из О, S, N; В гетероатом, может быть выбран из О, S; Х галоген, может быть выбран из F, Cl, Br, I, предпочтительно Cl, Br; А углеродсодержащий фрагмент, может быть выбран из алифатического ряда С-С, предпочтительнее или ароматического с С-С, предпочтительнее , или гетероароматического соединения с C-С с одним или тремя атомами N; A углеродсодержащий фрагмент, может быть выбран из алифатического ряда C-C, предпочтительнее CH, CH, CH, CH, или ароматического с C-C, предпочтительнее C-C; A углеродсодержащий фрагмент, может быть выбран из алифатического ряда C-C, предпочтительнее CH, CH, CH, CH, или ароматического с C-C, предпочтительнее C-C; k=0 или 1; m=3 или 4; n=1 или 2. Также описаны другие варианты ванадиевой каталитической системы и способ получения сополимеры этилена, пропилена и диена. Технический результат - увеличение выхода сополимера на грамм металла. 5 н. и 17 з.п. ф-лы, 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Настоящее изобретение относится к способу получения сополимеров этилена с пропиленом и диенами, иначе называемыми каучуками СКЭПТ, имеющих высокую молекулярную массу и узкое молекулярно-массовое распределение.

Тройные этилен-пропилен-диеновые каучуки благодаря высокой озоно- и атмосферостойкости, стойкости к агрессивным жидкостям, низкой плотности сополимера и доступной сырьевой базе представляют большой промышленный интерес. Этилен-пропиленовые каучуки широко используются в автомобильной и строительной промышленности, в производстве резино-технических изделий, герметиков, клеев и присадок к технологическим жидкостям.

Вышеупомянутые сополимеры обычно получают в присутствии катализаторов типа катализаторов Циглера-Натта на основе титана или ванадия. Полученный таким образом полимер имеет широкое молекулярно-массовое распределение [заявка RU 94033101/04].

Для всех каталитических систем Циглера-Натта с использованием ванадия характерно использование веществ-реактиваторов. Они окисляют V2+ до V3+, соединения которого при взаимодействии с алюминийорганическими соединениями вновь образуют комплекс, активный в процессе сополимеризации. В качестве реактиваторов применяют: нитраты, поливалентные йодсодержащие соединения, хиноны, треххлористый фосфор, азосоединения, сульфохлориды, ряд галогенсодержащих соединений, эфиры перфторкротоновой кислоты и др. [Синтетический каучук. / Под ред. И.В.Гармонова. - 2-е изд., перераб. - Л.: Химия, 1983].

Молярное соотношение между активатором и ванадием может изменяться от 0/1 до 1000/1, предпочтительно - от 0,5/1 до 40/1, и даже предпочтительнее - от 1/1 до 10/1 [Патент РФ 2161163].

Регулирование молекулярной массы сополимеров можно осуществлять введением специальных добавок, таких как водород, органические соединения цинка, галогенпроизводные углеводородов с подвижным атомом хлора, электронодонорные соединения и др. [Синтетический каучук. / Под ред. И.В.Гармонова. - 2-е изд., перераб. - Л.: Химия, 1983].

В качестве диена могут быть использованы различные ненасыщенные соединения: несопряженные диены (1,5-гексадиен, 1,6-гептадиен, 2-метил-1,5-гексадиен), моноциклические диолефины (1,4-циклогексадиен, 1,5-циклооктадиен, 1,5-циклододекадиен), бициклические диолефины (метилтетрагидроинден, дициклопентадиен, бицикло-(2,2,1-)гепта-2,5-диен), алкенил- или алкилиден-норборнены (5-метилен-2-норборнен, 5-этилиден-2-норборнен, 5-пропенил-2-норборнен, 5-изопропенил-2-норборнен, 5-(4-циклопентенил)-2-норборнен, 5-циклогексилиден-2-норборнен), полициклические диолефины (трицикло-[6.2.1.02,7]4,9-ундекадиен), способные к полимеризации [Патенты РФ 2161163 и 2161627; «Синтетический каучук» / Под ред. И.В.Гармонова. - 2-е изд., перераб. - Л.: Химия, 1983].

Появившиеся в последние годы новые катализаторы полимеризации, называемые металлоценовыми, создали возможность получения полимеров с новыми физическими свойствами. В настоящее время исследуется и применяется достаточно много типов таких катализаторов, поэтому термин "металлоцен" может быть заменен на более широкий - "Single-site", т.е. катализаторы с единым центром полимеризации на металле, в отличие от традиционно применяемых (Циглера-Натта), имеющих несколько центров полимеризации. При этом атом металла, являющийся каталитически активным центром, обычно находится в закрытом объеме и доступ к нему мономеров происходит по единственному пути, что способствует образованию полимеров однородной структуры, отличающихся повышенной прочностью, жесткостью, прозрачностью и легкостью [В.Т.Пономарева и др., Пластические массы, 2001, №4].

Примером таких катализаторов являются пространственно жесткие металлоценовые соединения, которые представляют собой комплекс различных циклопентадиенильных, инденильных и других структур «сэндвичевого» типа, и металлов III-VIII групп периодической таблицы, а также лантаноидов [Stereoselective Polymerization with Single-Site Catalysts, 2007].

Процесс получения полимеров с использованием данных катализаторов обычно осуществляют в присутствии в качестве сокатализаторов одного или нескольких металлоорганических соединений алюминия или одного или нескольких соединений, способных образовывать алкил-катион.

В случае металлоценов металлов группы III или группы лантаноидов периодической системы элементов существует возможность выполнять полимеризацию в отсутствие сокатализатора [заявка RU 94033101/04].

Молярное соотношение между алюминием и металлом металлоценового соединения обычно составляет от 100:1 до 5000:1.

Металлорганические соединения алюминия представляют собой линейные, разветвленные или циклические алюмоксаны, в частности метилалюмоксан /МАО/ и изобутилалюмоксан /ТИБАО/.

Кроме того, алюминийорганическими соединениями, пригодными для применения в качестве сокатализаторов, являются соединения, имеющие структурные формулы

или

где R представляет собой известные органические радикалы.

Примерами соединений, способных образовывать алкил-катион, являются соединения формулы Y+Z-, где Y+ представляет собой кислоту Бренстеда, способную давать протон и необратимо реагировать с заместителем, a Z- представляет собой совместимый анион, который не образует координационных связей, способный стабилизировать активные каталитические частицы, которые достаточно лабильны, чтобы перемещаться из олефинового субстрата. Анион Z- обычно включает один или несколько атомов бора, чаще анион формулы BAr4, где заместители Ar, одинаковые или отличающиеся друг от друга, представляют собой арильные радикалы, такие как фенил, пентафторфенил, бис-(трифторметил)фенил [Stereoselective Polymerization with Single-Site Catalysts, 2007, патент RU 2228937].

Использование всех этих сокатализаторов является существенным недостатком ввиду сложности их получения и, как следствие, дороговизны.

Металлоценовые катализаторы могут также использоваться, будучи нанесенными на инертные носители, такие как, например, диоксид кремния, оксид алюминия, сополимеры стирола и дивинилбензола или полиэтилен.

Полимеризация на таких катализаторах может осуществляться в жидкой фазе, чаще в присутствии инертного углеводородного растворителя, который может быть ароматическим углеводородом, таким как, например, толуол, или алифатическим, таким как, например, н-гексан. Также полимеризация может осуществляться и в газовой фазе или в суспензии.

Температура полимеризации обычно составляет от 0 до 150°С.

Металлоценовые полимеры обладают обычно узким молекулярно-массовым распределением (коэффициент полидисперсности обычно составляет менее 3) [Stereoselective Polymerization with Single-Site Catalysts, 2007].

Характерно, что в металлоценовой полимеризации, в отличие от классических каталитических систем Циглера-Натта, компоненты катализатора могут быть приведены в контакт между собой до полимеризации.

Время полимеризации обычно составляет от 0,5 до 2 часов [заявка RU 94033101/04].

Дальнейшее развитие металлоценовые катализаторы получили в виде так называемых пост-металлоценовых систем. Их отличие заключается в использовании в качестве лигандов соединений, содержащих в своем составе гетероатомы. Наиболее известными и нашедшими промышленное применение из таких соединений являются катализаторы типа Brookhart [L.K.Johnson, C.K.Killian, M.Brookhart, J. Am. Chem. Soc., 117, 6414 (1995)], типа Grubbs [C.Wang, S.Friedrich, T.R.Younkin, R.T.Li, R.H.Grubbs, D.A.Bansleben, M.W.Day, Organometallics, 17, 3149 (1998)] и саллицилиминовые [S.Matsui, Y.Tohi, M.Mitani, J.Saito, H.Makio, H.Tanaka, M.Nitabaru, T.Nakano, T, Fujita, Chem. Lett., 1065 (1999)].

Продолжением развития металлоценовой технологии является пост-металлоценовые системы. К основным преимуществам таких катализаторов относится использование различных типов алюмоорганических соединений, соответствующих нижеприведенной формуле:

AlRxHaly,

где R - алкильный радикал С19; Hal - галоген из числа Cl, Br или I; х=1-3, у=3-х.

Это не исключает возможность использования вышеперечисленных в описании изобретения других алюмоорганических соединений и алкил-катионобразующих соединений.

Другими преимуществами таких катализаторов является обеспечение высокой аморфности образцов за счет статистической сополимеризации этилена с альфа-олефинами, повышенный выход сополимера по сравнению с каталитическими системами Циглера-Натта, а также широкие возможности в регулировании молекулярно-массового распределения.

Существует способ получения сополимеров этилена с пропиленом и диенами с использованием катализатора Циглера-Натта [П.А.Кирпичников, В.В.Береснев, Л.М.Попова. Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. - Л.: Химия, 1986, с.156-158]. Полимеризация проводится в двух последовательно соединенных полимеризаторах, снабженных мешалками скребкового типа и рубашками для отвода теплоты. Полимеризация осуществляется при температуре 40±2°С и давлении 1,4 МПа, время полимеризации от 0,5 до 1,5 ч. Данный способ имеет значительные недостатки, заключающиеся в низкой удельной производительности катализатора, а также свойствах полимера.

Известен способ получения этилен-пропиленовых каучуков сополимеризацией этилена с пропиленом, выдерживаемых в мольном отношении от (20:80) до (35: 65) в присутствии при необходимости третьего компонента - диена, например, дициклопентадиена или 5-этилиден-2-норборнена, проводимой в среде гексана, гептана или бензола при (30-140)°С и давлении до 5,0 МПа под действием катализатора, состоящего из твердого компонента на основе титана, магния, галогена и электронодонора и алюминийорганического катализатора [Японская заявка N52-19153 от 15.02.77, РЖ "Химия", 19 с., N3, 1980, р.3, с.353 П].

Недостатком указанного способа является сложность приготовления катализатора и высокие давления процесса синтеза полимера.

Наиболее близким к заявленному способу по технической сущности является патент на способ непрерывной растворной полимеризации (RU 2171818, C08F 210/16), в котором сополимеризация этилена, пропилена и диена осуществляется в присутствии катализатора хлорида или оксихлорида ванадия в следующих условиях: температура в реакторах полимеризации от 0 до 50°С, предпочтительно, в пределах от 10 до 30°С, давление от 0,6 до 1,0 МПа. При этом производительность по полимеру составляет не более 1 кг полимера/г ванадия, что является очень низким показателем выхода полимера на грамм металла катализатора.

Задачей изобретения является увеличение выхода сополимера на грамм металла.

Поставленная задача решается тем, что предложена ванадиевая каталитическая система сополимеризации этилена, пропилена и диена, состоящая из катализатора, сокатализатора и реактиватора. Каталитическая система отличается тем, что в качестве катализатора используют соединение ванадия общей формулы:

Z1, Z2 гетероатом, может быть выбран из О, S, N;

В гетероатом, может быть выбран из О, S;

Х галоген, может быть выбран из F, Cl, Br, I, предпочтительно Cl, Br;

А - углеродсодержащий фрагмент, может быть выбран из алифатического ряда C1-C10, предпочтительнее или ароматического с C6-C24, предпочтительнее , или гетероароматического соединения с C1-C10 с одним или тремя атомами азота N;

A1 - углеродсодержащий фрагмент, может быть выбран из алифатического ряда C1-C10, предпочтительнее CH3, C2H5, C3H7, C4H9, или ароматического с C6-C24, предпочтительнее C6-C12;

А2 - углерод содержащий фрагмент, может быть выбран из алифатического ряда C1-C10, предпочтительнее CH3, C2H5, C3H7, C4H9, или ароматического с C6-C24, предпочтительнее C6-C12;

k=0 или 1;

m=3 или 4;

n=1 или 2.

или соединение ванадия формулы:

или соединение ванадия формулы:

или соединение ванадия формулы:

Техническая задача решается тем, что полимеризацию этилена, пропилена и третьего мономера проводят в среде углеводородного растворителя при температуре от 0 до плюс 80°С и давлении от 0,1 до 2 МПа.

Техническая задача решается тем, что в качестве диена могут использоваться различные ненасыщенные соединения: несопряженные диены, моноциклические диолефины, бициклические диолефины, алкенил- или алкилиден-норборнены, полициклические диолефины, способные к полимеризации.

При решении технической задачи в качестве сокатализатора могут быть использованы металлоорганические соединения алюминия и(или) соединения, способные образовывать алкил-катион.

Техническая задача решается тем, что в реакции используется реактиватор, в качестве которого могут использоваться соединения, окисляющие ванадий V2+ до V3+, в результате чего ванадий вновь взаимодействует с алюминийорганическими соединениями и вновь образуют комплекс, активный в процессе сополимеризации.

Технический результат - уменьшение расходов компонентов каталитического комплекса, увеличение выхода полимера на грамм металла.

Техническое решение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Общая схема получения соединений ванадия, используемого в качестве катализатора для получения диенов:

Синтез соединения ванадия осуществляют в углеводородном растворителе при комнатной температуре при медленном прикапывании раствора лиганда к раствору исходного соединения ванадия. Продукт реакции отфильтровывают и промывают, при этом выход продукта составляет не менее 90%

Пример 1 (сравнительный)

Процесс осуществляют с использованием реактора фирмы Buchi Glas Uster типа Polyclave с объемом чаши 1 литр. Термостатирование осуществляют при помощи термостата фирмы Julabo.

Реактор промывают перегнанным на роторном испарителе гексаном с триэтилалюминием (концентрация 25 мас.% в толуоле, объем 2,5 мл) при температуре от 65°С и перемешивании 500 об/мин. Время промывки 2 часа. Промывку реактора повторяют два раза, между промывками заполнив реактор аргоном под давлением 0,15 МПа.

Растворитель для полимеризации - гексан, марка ХЧ - перегоняют над триэтилалюминием (концентрация 25 мас.% в толуоле, объем 1 мл) в токе азота при температуре 69°С в сосуд Шленка. Растворитель в объеме 400 мл переливают в прогретую до 250°С и охлажденную в токе азота бутыль для подачи на полимеризацию.

Из реактора при 40°С в токе азота сливают промывной растворитель и подают через опуск гексан на полимеризацию. Включают мешалку - 500 об/мин и охлаждают реактор до 20°С.

В течение 1 минуты 3 раза осуществляют обмен газовой фазы, продувая пропиленом при остановленной мешалке.

Для полимеризации используют этилен и пропилен полимеризационной чистоты, находящиеся в баллонах. Дозировку осуществляют через систему расходомеров реактора.

Включают мешалку и дозируют пропилен в количестве 63 г со скоростью 110 г/час в течение 34 минут с использованием расходомера. Далее аналогично дозируют 4 г этилена со скоростью подачи 0,4 г/мин в течение 10 минут. После загрузки давление в аппарате составляет 0,37 МПа.

Приготовление каталитического комплекса осуществляют отдельно, с использованием боксового оборудования, находящегося под аргонной подушкой. Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при этом составляют:

- катализатор: оксихлорид ванадия (V) (VOCl3) - 0,013 г (0,075 ммоль);

- сокатализатор: этилалюминийсесквихлорид (ЭАСХ) - 0,11736 г (0,95 ммоль);

- реактиватор: этилтрихлорацетат (ЭТХА) - 0,0273 г (0,1425 ммоль).

В сосуде Шленка приготавливают 15 мл раствора VOCl3 в толуоле с концентрацией, равной 0,15 моль/л.

Раствор ЭАСХ имеет концентрацию 3,8 моль/л, растворитель - толуол.

Комплекс готовят в металлическом дозере реактора, последовательно подавая туда катализатор, сокатализатор и реактиватор. Время приготовления комплекса 5 мин, температура приготовления 22°С.

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: VOCl3 = 12,7:1,9:1 (мол.).

Каталитический комплекс передавливают в аппарат пропиленом.

Длительность полимеризации составляет 1 час. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,18 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

По окончании полимеризации сбрасывают избыточное давление до атмосферного, после чего выгружают реакционную массу через донный клапан реактора. Далее переосаждают из нее полимер при помощи добавления 200 мл этилового спирта. После этого полимер измельчают, еще раз промывают спиртом и сушат до постоянной массы в вакуум-шкафу при температуре 70°С. Основные параметры определяют с использованием гель-проникающего хроматографа Agillent 1200 с испарительным детектором по светорассеянию на колонке PL gel mixed-C с диапазоном молекулярных масс 200-3000000, Фурье-ИК спектрометром Tensor 27 (Bruker), дифференциально-сканирующим калориметром DSC 204 Fl Phoenix® (NETZCH). Остаточное содержание ванадия определяют при помощи прибора ISP-MS.

Результаты эксперимента приведены в таблице 1.

Пример 2

Получение соединения ванадия и приготовление каталитического комплекса осуществляют с использованием боксового оборудования, находящегося под аргонной подушкой.

В качестве катализатора используется соединение ванадия следующей формулы:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,00 г 1,2-диметоксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,55 г темно-коричневого продукта. Выход 97%. Элементный анализ: С 18,31%, Н 3,85%. Содержание ванадия 18,52%.

Процесс полимеризации проводят с использованием реактора фирмы Buchi Glas Uster типа Polyclave с объемом чаши 1 литр. Термостатирование осуществляют при помощи термостата фирмы Julabo.

Реактор промывают перегнанным на роторном испарителе гексаном с триэтилалюминием (концентрация 25 мас.% в толуоле, объем 2,5 мл) при температуре от 65°С и перемешивании 500 об/мин. Время промывки 2 часа. Промывку реактора повторяют два раза, между промывками заполнив реактор аргоном под давлением 0,15 МПа.

Растворитель для полимеризации - гексан, марка ХЧ - перегоняют над триэтилалюминием (концентрация 25 мас.% в толуоле, объем 1 мл) в токе азота при температуре 69°С в сосуд Шленка. Растворитель в объеме 400 мл переливают в прогретую до 250°С и охлажденную в токе азота бутыль для подачи на полимеризацию.

Из реактора при 40°С в токе азота сливают промывной растворитель и подают через опуск гексан на полимеризацию. Включают мешалку - 500 об/мин и охлаждают реактор до 20°С.

В течение 1 минуты 3 раза осуществляют обмен газовой фазы, продувая пропиленом при остановленной мешалке.

Для полимеризации используют этилен и пропилен полимеризационной чистоты, находящиеся в баллонах. Дозировку осуществляют через систему расходомеров реактора.

Включают мешалку и дозируют пропилен в количестве 126 г со скоростью 110 г/час в течение 68 минут с использованием расходомера. Далее аналогично дозируют 8 г этилена со скоростью подачи 0,4 г/мин в течение 20 минут. После загрузки давление в аппарате составляет 0,61 МПа.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C4H10O3Cl3V - 0,012 г (0,045 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,2223 г (1,8 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,0215 г (0,1125 ммоль).

В сосуде Шленка приготавливают 15 мл раствора C4H10O3Cl3V в толуоле с концентрацией, равной 0,15 моль/л.

Раствор ЭАСХ имеет концентрацию 3,8 моль/л, растворитель - толуол.

Комплекс готовят в металлическом дозере реактора, последовательно подавая туда катализатор, сокатализатор и реактиватор.

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C4H10O3Cl3V = 40:2,5:1 (мол.).

Каталитический комплекс передавливают в аппарат пропиленом.

Длительность полимеризации составляет 1 час. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,26 МПа. Температура полимеризации составляет 45°С.

По окончании полимеризации сбрасывают избыточное давление до атмосферного, после чего выгружают реакционную массу через донный клапан реактора. Далее переосаждают из нее полимер при помощи добавления 200 мл этилового спирта. После этого полимер измельчают, еще раз промывают спиртом и сушат до постоянной массы в вакуум-шкафу при температуре 70°С.

Пример 3

Выполняют так же, как пример 2, но в качестве сокатализатора вместо ЭАСХ используют диэтилалюминийхлорид (ДЭАХ).

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при этом составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C4H10O3Cl3V - 0,012 г (0,045 ммоль);

- сокатализатор: ДЭАХ - 0,4338 г (3,6 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,0215 г (0,1125 ммоль).

Соотношение ДЭАХ: ЭТХА: C4H10O3Cl3V = 80:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление в аппарате составляет 1,1 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,54 МПа. Температура полимеризации составляет 80°С.

Пример 4

Выполняют так же, как пример 2, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 0,7 г дициклопентадиена (чистота 99,0%).

Дициклопентадиен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

Длительность полимеризации составляет 1 час 10 минут. Начальное давление составляет 0,58 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,24 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 5 (сравнительный)

Выполняют так же, как пример 1, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 0,4 г дициклопентадиена (чистота 99,0%).

Дициклопентадиен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

Длительность полимеризации составляет 1 час 10 минут. Начальное давление составляет 0,60 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,38 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 6

Выполняют так же, как пример 2, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,20 г ТМЭДА в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,61 г зеленого порошка. Выход 90%. Элементный анализ: С 24,95%, Н 5,60%, N 9,70%. Содержание ванадия 17,45%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C6H16N2OCl3V - 0,014 г (0,048 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,5928 г (4,8 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,0229 г (0,12 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C6H16N2OCl3V = 100:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,40 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,21 МПа. Температура полимеризации составляет 0°С.

Пример 7

Выполняют так же, как пример 2, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 0,9 г 2-этилиден-5-норборнена (чистота 97,0%).

2-Этилиден-5-норборнен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,42 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,23 МПа. Температура полимеризации составляет 0°С.

Пример 8

Выполняют так же, как пример 2, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 0,9 г 2-этилиден-5-норборнена (чистота 97,0%).

2-Этилиден-5-норборнен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

В качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,20 г диметилового эфира триэтиленгликоля в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,05 г коричневого порошка. Выход 72%. Элементный анализ: С 21,10%, Н 3,90%. Содержание ванадия 18,00%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C10H22O7Cl6V2 - 0,013 г (0,023 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,3409 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,011 г (0,0575 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C10H22O7Cl6V2 = 120:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,72 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,31 МПа. Температура полимеризации составляет 40°С.

Пример 9

Выполняют так же, как пример 2, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 0,9 г 2-этилиден-5-норборнена (чистота 97,0%).

2-Этилиден-5-норборнен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

В качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,40 г 1,2-диметоксибензола в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,50 г черного порошка. Выход 83%. Элементный анализ: С 30,72%, Н 3,24%. Содержание ванадия 16,40%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C8H10O3Cl3V - 0,015 г (0,048 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,2371 г (1,92 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,0229 г (0,12 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C8H10O3Cl3V = 40:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,72 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,35 МПа. Температура полимеризации составляет 40°С.

Пример 10

Выполняют так же, как пример 2, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 0,9 г 2-этилиден-5-норборнена (чистота 97,0%).

2-Этилиден-5-норборнен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

В качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,00 г 1,2-диметоксиэтана в гексане к раствору 1,93 г тетрахлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,80 г темно-коричневого продукта. Выход 97%. Элементный анализ: С 17,00%, Н 3,53%. Содержание ванадия 18,10%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C4H10O2Cl4V - 0,012 г (0,042 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,3137 г (2,54 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,0201 г (0,105 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C4H10O2Cl4V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,9 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,46 МПа. Температура полимеризации составляет 50°С.

Пример 11

Выполняют так же, как пример 2, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 0,9 г 2-этилиден-5-норборнена (чистота 97,0%).

2-Этилиден-5-норборнен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

В качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,93 г тетрахлорида ванадия в гексане к раствору 3,30 г N,N'-(1-(2,6-пиридил)бисэтил)дианилид дилитий в абсолютном тетрагидрофуране при 78°C. Реакционную массу упаривают, остаток растворяют в хлористом метилене. Продукт реакции выделяют удалением хлористого метилена и промыванием комплекса н-пентаном. Получают 2,36 г темно-зеленого продукта. Выход 54%. Элементный анализ: С 57,71%, Н 4,81%, N 9,74%. Содержание ванадия 11,56%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C21H21N3Cl2V - 0,02 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (6,86 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C21H21N3Cl2V = 150:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час.Начальное давление составляет 0,73 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,38 МПа. Температура полимеризации составляет 40°С.

Пример 12

Выполняют так же, как пример 2, но дополнительно используют третий мономер. В его качестве применяют 1,8 г 2-этилиден-5-норборнена (чистота 97,0%).

2-Этилиден-5-норборнен предварительно растворяют в 5 мл нефраса, добавляют его в растворитель до загрузки в токе азота.

Дозируют пропилен в количестве 252 г со скоростью 110 г/час в течение 136 минут с использованием расходомера. Далее аналогично дозируют 16 г этилена со скоростью подачи 0,4 г/мин в течение 40 минут. После загрузки давление в аппарате составляет 1,92 МПа.

Длительность полимеризации составляет 1 час. Температура полимеризации составляет 50°С.

В качестве сокатализатора используют метилалюмооксан (МАО). Метилалюмооксан фирмы Aldrich использовался в виде раствора 10 мас.% в толуоле (1,5 моль/л).

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при этом составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C4H10O3Cl3V - 0,012 г (0,045 ммоль);

- сокатализатор: МАО - 4,5 г (67,5 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,0229 г (0,12 ммоль).

Соотношение МАО: ЭТХА: C4H10O3Cl3V = 1500:2,5:1 (мол.).

Пример 13

Выполняют так же, как пример 2, но в качестве сокатализатора используют трифенилкарбениум [тетракис(пентафторфенил)борат] (формула соединения

(C6H5)3C[B(C6F5)4]). Трифенилкарбениум [тетракис(пентафторфенил)борат] фирмы Aldrich использовался в виде раствора 10 мас.% в толуоле.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при этом составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C4H10O3Cl3V - 0,012 г (0,045 ммоль);

- сокатализатор: (C6H5)3C[B(C6F5)4] - 0,104 г (0,1125 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,0229 г (0,12 ммоль).

Соотношение (C6H5)3C[B(C6F5)4]: ЭТХА: C4H10O3Cl3V = 2,5:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,75 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,39 МПа. Температура полимеризации составляет 40°С.

Пример 14

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 0,90 г 1,4-диоксана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,70 г темно-коричневого продукта. Выход 96%. Элементный анализ: С 18,40%, Н 3,13%. Содержание ванадия 19,55%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C4H8Cl3O3V - 0,0120 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C4H8Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,60 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,32 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 15

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,05 г 1-метокси-2-этоксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,45 г темно-коричневого продукта. Выход 88%. Элементный анализ: С 21,38%, Н 4,43%. Содержание ванадия 18,47%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C5H12Cl3O3V - 0,0127 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C5H12Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,61 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,32 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 16

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,20 г 1-изопропокси-2-метоксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,32 г темно-коричневого продукта. Выход 83%. Элементный анализ: С 24,88%, Н 4,83%. Содержание ванадия 17,67%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C6H14Cl3O3V - 0,0134 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C6H14Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,60 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,32 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 17

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,35 г 1-бутокси-2-метоксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,64 г темно-коричневого продукта. Выход 86%. Элементный анализ: С 27,60%, Н 5,30%. Содержание ванадия 16,80%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C7H16Cl3O3V - 0,0140 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C7H16Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,59 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,31 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 18

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,20 г 1,2-диэтоксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,52 г темно-коричневого продукта. Выход 86%. Элементный анализ: С 24,83%, Н 4,69%. Содержание ванадия 17,69%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C6H14Cl3O3V - 0,0134 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C6H14Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,60 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,31 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 19

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,50 г 1,2-диизопроксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,87 г темно-коричневого продукта. Выход 90%. Элементный анализ: С 30,11%, Н 5,73%. Содержание ванадия 16,03%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C8H18Cl3O3V - 0,0147 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C8H18Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,59 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,30 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 20

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,75 г 1,2-дибутоксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 3,24 г темно-коричневого продукта. Выход 86%. Элементный анализ: С 34,71%, Н 6,42%. Содержание ванадия 14,79%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C10H22Cl3O3V - 0,0160 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C10H22Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,58 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,31 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 21

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 3,30 г 1,2-ди[(4-третбутилфенил)окси]этана в толуоле к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 4,53 г черного продукта. Выход 91%. Элементный анализ: С 52,92%, Н 6,09%. Содержание ванадия 10,08%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C22H30Cl3O3V - 0,0230 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C22H30Cl3O3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,58 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,33 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 22

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 2,40 г 1,2-N,N-диметил-1,2-N,N-дифенилэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 4,02 г зеленого продукта. Выход 97%. Элементный анализ: С 46,53%, Н 4,79%, N 6,80%. Содержание ванадия 12,45%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C16H20Cl3N2OV - 0,0190 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C16H20Cl3N2OV = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,59 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,34 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Пример 23

Выполняют так же, как пример 4, но в качестве катализатора используют соединение ванадия, имеющее следующую структурную формулу:

Синтез соединения ванадия осуществляют при медленном прикапывании раствора 1,10 г 1-метилтио-2-метоксиэтана в гексане к раствору 1,73 г оксихлорида ванадия в гексане. Продукт реакции отфильтровывают и получают 2,33 г черного продукта. Выход 86%. Элементный анализ: С 17,33%, Н 3,67%, S 11,50%. Содержание ванадия 18,35%.

Дозировки используемых компонентов ванадиевой каталитической системы при полимеризации составляют:

- катализатор: соединение ванадия общей формулой C4H10O2SCl3V - 0,0130 г (0,046 ммоль);

- сокатализатор: ЭАСХ - 0,8472 г (2,76 ммоль);

- реактиватор: ЭТХА - 0,022 г (0,115 ммоль).

Соотношение ЭАСХ: ЭТХА: C4H10O2SCl3V = 60:2,5:1 (мол.).

Длительность полимеризации составляет 1 час. Начальное давление составляет 0,60 МПа. Конечное давление перед выгрузкой составляет 0,44 МПа. Температура полимеризации составляет 25°С.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-5 из 5.
29.03.2019
№219.016.f6e6

Рутениевый катализатор метатезисной полимеризации дициклопентадиена (варианты) и способ получения полидициклопентадиена (варианты)

Изобретение относится к металлоорганической химии, в частности к новым комплексам переходных металлов 8 группы, которые используются в качестве катализаторов полимеризации циклических олефинов, в частности дициклопентадиена (ДЦПД). Описан катализатор метатезисной полимеризации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002436801
Дата охранного документа: 20.12.2011
10.07.2019
№219.017.af78

Способ очистки от эфира паровоздушной смеси, образующейся при хранении метил-трет-бутилового, этил-трет-бутилового эфиров и при заполнении ими емкостей

Изобретение относится к хранению и наливу испаряющихся продуктов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, химической промышленности и на базах хранения и перевалки кислородсодержащих октаноповышающих добавок - метил-трет-бутилового и этил-трет-бутилового эфиров. Способ осуществляется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002422421
Дата охранного документа: 27.06.2011
10.07.2019
№219.017.afde

Способ получения изопрена

Изобретение относится к способу получения изопрена жидкофазным взаимодействием третбутилового спирта, 4-метил-5,6-дигидропирана и 4,4-диметил-1,3-диоксана с водным раствором формальдегида в присутствии твердого кислотного катализатора и мольном избытке третбутилового спирта по отношению к...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002459790
Дата охранного документа: 27.08.2012
10.07.2019
№219.017.aff3

Способ очистки полимеризационного оборудования от труднорастворимых отложений высокомолекулярного полимера (варианты)

Изобретение относится к технологии удаления из реакторного оборудования отложений труднорастворимого высокомолекулярного полимера, в частности к способу очистки полимеризационного оборудования от отложений высокомолекулярного полимера и преобразования его в товарный продукт. Способ состоит в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002451692
Дата охранного документа: 27.05.2012
10.07.2019
№219.017.b076

Способ получения каучука, наполненного в жидкой фазе осажденным кремнекислотным наполнителем

Изобретение относится к способу получения каучука, наполненного осажденным кремнексилотным наполнителем с применением жидкофазного способа наполнения. Каучук может быть использован для изготовления резиновых смесей и вулканизатов на их основе. Способ получения каучука заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002433146
Дата охранного документа: 10.11.2011
Показаны записи 1-10 из 12.
27.05.2013
№216.012.43ba

Рутениевый катализатор селективного гидрирования ненасыщенных полимеров и способ гидрирования ненасыщенных полимеров

Изобретение относится к производству рутениевого катализатора селективного гидрирования ненасыщенных полимеров. Описан рутениевый катализатор селективного гидрирования ненасыщенных полимеров, представляющий собой комплексное соединение рутения, характеризующийся тем, что в качестве лигандов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482915
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.07.2013
№216.012.541e

Способ получения разветвленных функционализированных диеновых (со)полимеров

Изобретение относится к области получения синтетических каучуков, в частности диеновых (со)полимеров, таких как полибутадиен, полиизопрен и бутадиен-стирольный каучук (БСК), применяемых при производстве шин, резинотехнических изделий, модификации битумов, в электротехнической и других областях....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487137
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.11.2013
№216.012.7da4

Способ получения разветвленных функционализированных диеновых (со)полимеров

Изобретение относится к области получения синтетических каучуков, в частности диеновых (со)полимеров, таких как полибутадиен, полиизопрен и бутадиен-стирольный каучук (БСК), применяемых при производстве шин, резинотехнических изделий, модификации битумов, в электротехнической и других областях....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497837
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.12.2013
№216.012.88c0

Способ бромирования бутилкаучука и способ получения бромбутилкаучука

Изобретение относится к производству галогенированных полимеров, в частности бромированных бутилкаучуков, и может быть использовано в нефтехимической и химической промышленности. Способ включает приготовление сырья для получения бромной воды, электрохимическое получение бромной воды, получение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500690
Дата охранного документа: 10.12.2013
27.01.2014
№216.012.9ba3

Ванадиевая каталитическая система для сополимеризации этилена с альфа-олефинами (варианты) и способ получения сополимера этилена с альфа-олефинами (варианты)

Изобретение относится к металлоорганической химии, в частности к новым каталитическим системам сополимеризации этилена с α-олефинами и способу получения сополимеров этилена с α-олефинами. Описаны ванадиевые каталитические системы, состоящие из комплексного соединения ванадия, сокатализатора и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505549
Дата охранного документа: 27.01.2014
25.08.2017
№217.015.bb88

Дилитиевый инициатор анионной (со)полимеризации на основе олигомера олефин-ароматического углеводорода и сопряженного диена и способ его получения

Изобретение относится к полимерной промышленности. Описан способ получения дилитиевого инициатора анионной (со)полимеризации на основе олигомера олефин-ароматического углеводорода и сопряженного диена, имеющего общую формулу Li-В-А-В-Li, где Li - активный центр, B - диеновый блок, A -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615751
Дата охранного документа: 11.04.2017
05.09.2018
№218.016.835c

Композиция динамически вулканизированного термоэластопласта с повышенной совместимостью компонентов, способы ее получения, а также изделие на ее основе

Настоящее изобретение относится к композиции динамически вулканизированного термоэластопласта, используемой для изготовления изделий, находящих свое применение в автомобильной, кабельной, электротехнической, обувной промышленности, а также в производстве резинотехнических изделий и товаров...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002665705
Дата охранного документа: 04.09.2018
19.10.2018
№218.016.9393

Композиция динамически вулканизированных термоэластопластов на основе нитрилсодержащих каучуков, способ ее получения, а также изделие на ее основе и способ его получения

Группа изобретений относится к полимерной промышленности и может быть использована для изготовления изделий в автомобильной, кабельной, электротехнической, обувной промышленности, в производстве резинотехнических изделий, в производстве товаров бытового назначения. Динамически вулканизированный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669836
Дата охранного документа: 16.10.2018
29.03.2019
№219.016.f561

Способ гидрирования бутадиен-нитрильного каучука

Изобретение относится к производству гидрированных каучуков, в частности к способу селективного гидрирования двойных углерод-углеродных связей бутадиен-нитрильного каучука. В латекс бутадиен-нитрильного каучука добавляют гидразин-гидрат и соединение, содержащее пероксидную группу. Гидрирование...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002470942
Дата охранного документа: 27.12.2012
29.03.2019
№219.016.f7bd

Способ получения цис-1,4-(со)полимеров сопряженных диенов и (со)полимер, полученный этим способом

Изобретение относится к способу получения цис-1,4-(со)полимеров сопряженных диенов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а получаемые материалы - в шинной и в резинотехнической промышленности. Способ получения цис-1,4-(со)полимеров сопряженных диенов осуществляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002467019
Дата охранного документа: 20.11.2012
+ добавить свой РИД