×
29.06.2019
219.017.9b0e

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛ(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ)АМИНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002201417
Дата охранного документа
27.03.2003
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения N,N-диметил(3,5-ди-третбутил-4-оксибензил)амина, который является ингибитором окислительных радикальных процессов и используется для стабилизации полиолефинов, синтетических каучуков, топлив. Способ включает конденсацию 2,6-ди-трет-бутилфенола с аминометилирующим агентом в присутствии водного раствора формальдегида в спиртовой среде при повышенной температуре. В качестве аминометилирующего агента используют отход производства 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (Агидола-1), содержащий спирт, следующего состава, мас.%: триметиламин - 0,1-0,5; диметиламин - 4,0-15,0; бисамин - 15,0-25,0; вода - 0,5-10,0; метанол - остальное до 100, и процесс ведут при 70-80С. Способ позволяет снизить себестоимость целевого продукта и утилизировать отход производства 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (Агидола-1). 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения аминометилированных производных пространственно-затрудненных фенолов, которые являются ингибиторами окислительных радикальных процессов и используются для стабилизации полиолефинов, синтетических каучуков, топлив.

Известен способ получения N, N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-амина (основания Манниха) взаимодействием смеси 2,6-ди-трет-бутилфенола (2,6-диТБФ) и диметиламина с формальдегидом при 75-78oС в среде изопропанола (С. Б. Билатов, М.М.Мовсумзаде, Ф.Д.Алиева. 3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил-N, N-диалкиламины и N,N-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)-N-алкил(арил)амины в качестве стабилизаторов к реактивным топливам, ж. "Нефтехимия", т. 32, 6, 1992, с.554; В.В.Ершов, Г.А.Никифоров, А.А.Володькин. Пространственно затрудненные фенолы. М.: Химия, 1972, с.243).

Недостатком способа является использование водного раствора формалина, что способствует образованию большого количества сточных вод, и высокая себестоимость целевого продукта.

Наиболее близким техническим решением - прототипом является способ получения N, N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-амина взаимодействием аминометилирующего агента в качестве которого используют диметиламин, 2,6-диТБФ и водного раствора формальдегида в присутствии катализатора при 100-110oС [А.c. СССР N 1596699, МПК С 07 С 215/28, 1988 г.].

Недостатками данного способа являются:
- сравнительно высокая температура проводимой реакции:
- использование кислотного катализатора, что дополнительно корродирует оборудование;
- использование большого количества водного формальдегида, что приводит к образованию значительного количества сточных вод.

Все эти недостатки существенно сказываются на себестоимости целевого продукта.

Технической задачей данного изобретения является снижение себестоимости целевого продукта, утилизация отходов производства 2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенола (Агидола-1), получаемого на ЗАО "Стерлитамакский нефтехимический завод" согласно ТР.2.03.058-96.

Техническая задача достигается использованием в качестве аминометилирующего агента отхода производства Агидола-1 (стадия получения основания Манниха) следующего состава (легкая фракция аминов (ЛФА), мас.%
Триметиламин - 0,1-0,5
Диметиламин - 4,0-15,0
N,N-Тетра-метил-метилен-бисамин (бисамин) - 15,0-25,0
Вода - 0,5-10,0
Метанол - Остальное до 100
ЛФА представляет собой смесь аминов, растворенную в спиртовой среде, в качестве которой используется метанол.

Неожиданным эффектом является то, что одновременно параллельно протекают реакции 2,6-диТБФ с бисамином и 2,6-диТБФ с диметиламином и формальдегидом, что позволяет говорить о повышении селективности процесса.

Процесс осуществляют следующим образом.

В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева, загружают 2,6-ди ГБФ и ЛФА. Процесс конденсации проводят при температуре в реакторе 65-80oС в течение 80-90 мин. Одновременно в реакционную смесь вводят порционно формалин. Затем смесь охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают. Получают целевой продукт N, N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-амин. Выход целевого продукта составляет 95-97%. Температура плавления 92-93oС.

Водно-метанольный состав после фильтрации со следами аминов подвергают ректификации для регенерации метанола.

Для осуществления способа исходные продукты должны соответствовать следующим требованиям 2,6-диТБФ соответствует ТУ 38.103375-80; формалин - ГОСТ - 1625-89.

Сущность заявляемого изобретения подтверждается следующими примерами.

Пример 1. В реактор, снабженной мешалкой, рубашкой для обогрева, загружают 28.3 г (0,137 моль) 2,6-диТБФ и 34 г ЛФА, содержащей 0,1% триметиламина, 5% диметиламина, 15% бисамина, 0,5% воды, 79,4% метанола. Реакционную смесь нагревают до температуры 80oС и выдерживают 90 мин. Одновременно в реакционную смесь прикапывают при той же температуре 8 мл формалина. Затем смесь охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают. Получают 36,1 г белых кристаллов. Выход составляет 95%. Температура плавления 92-93oС.

Водно-метанольный состав (14% воды и 86% метанола) со следами аминов подвергают ректификации для регенерации метанола.

Элементный анализ N,N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-амина:
Найдено, %: С=78,36; Н=11,59; N=4,92;
Вычислено, %: C=78,29; Н=11,41; N=4,80.

Примеры по осуществлению способа при других условиях сведены в таблицу.

На основании приведенных примеров видно, что квалифицированное использование ЛФА (отхода производства Агидола-1) позволит получить с высоким выходом целевой продукт - N,N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-амин, который находит применение в качестве стабилизатора для синтетических каучуков, полиолефинов, топлив, а также в качестве ингибитора окислительных процессов.

Отогнанный после реакции метанол можно использовать как реагент для получения диметиламина и растворителя. Использование в качестве аминометилирующего агента отхода производства позволит снизить себестоимость целевого продукта, а также себестоимость процесса получения Агидола-1.

СпособполученияN,N-диметил(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)аминаконденсацией2,6-ди-трет-бутилфеноласаминометилирующимагентомвприсутствииводногораствораформальдегидавспиртовойсредеприповышеннойтемпературе,отличающийсятем,чтовкачествеаминометилирующегоагентаиспользуютотходпроизводства2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола(Агидола-1),содержащийспирт,следующегосостава,мас.%:Триметиламин-0,1-0,5Диметиламин-4,0-15,0Бисамин-15,0-25,0Вода-0,5-10,0Метанол-Остальноеипроцессведутпри70-80С.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-9 из 9.
11.03.2019
№219.016.de08

Способ получения пленкообразователя

Изобретение относится к технологии получения пленкообразующих материалов блоксоолигомеризацией-теломеризацией соолигомеров непредельных углеводородов C - C с окисью пропилена в присутствии комплекса четыреххлористого титана с промотирующей смесью низшего карбонильного соединения с водой и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002161629
Дата охранного документа: 10.01.2001
11.03.2019
№219.016.de09

Композиция для покрытий

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, в частности к композициям, применяемым как синтетические олифы или как компонент композиционных олиф. Описывается композиция для покрытий, включающая соолигопипериленовый каучук, сиккатив, полипропиленоксид и органический растворитель. Она...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002161634
Дата охранного документа: 10.01.2001
18.05.2019
№219.017.5bcd

Способ получения бис-n,n(3,5-ди-трет-бутил-4-окси-бензил)метиламина

Изобретение относится к способу получения бис-N,N(3,5-ди-трет-бутил-4-окси-бензил)метиламина конденсацией 2,6-ди-трет-бутилфенола с аминометилирующим агентом, в качестве которого используют 1,3,5-три-метил-гексагидротриазин, в среде низших алифатических спиртов, таких как метанол, этаном,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002165409
Дата охранного документа: 20.04.2001
29.05.2019
№219.017.639b

Штамм pseudomonas aeruginosa xp-25, осуществляющий биодеградацию ароматических соединений

Изобретение относится к биотехнологии и касается нового штамма бактерий, который может быть использован для очистки сточных вод химических предприятий, содержащих ароматические соединения. Штамм Pseudomonas aeruginosa XP-25 был выделен из фенолзагрязненных почв Стерлитамакского нефтехимического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002270806
Дата охранного документа: 27.02.2006
29.05.2019
№219.017.639c

Способ очистки сточных вод от фенольных соединений

Изобретение относится к биотехнологии, а именно к способу биохимической очистки сточных вод от фенольных соединений. Очистку осуществляют путем введения в среду штамма Pseudomonas aeruginosa ХР-25 ВКПМ В-8613, предварительно выращенного на феноле и сорбированного на активированном угле и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002270805
Дата охранного документа: 27.02.2006
29.05.2019
№219.017.639d

Способ биохимической очистки сточных вод от фенолсодержащих соединений

Изобретение относится к биотехнологии, а именно к способу биохимической очистки сточных вод от фенолсодержащих соединений, содержащих, в частности, пространственно-затрудненные фенолы, путем введения в среду штамма Pseudomonas aeruginosa ХР-25 ВКПМ В-8613 и биогенных добавок. Очистку ведут в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002270807
Дата охранного документа: 27.02.2006
29.06.2019
№219.017.a22a

Способ получения бис-n,n'-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-метиламина

Изобретение относится к способу получения бис-N,N'-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)метиламина, который является ингибитором окислительных радикальных процессов и используется для стабилизации полиолефинов, синтетических каучуков. Способ заключается во взаимодействии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002189970
Дата охранного документа: 27.09.2002
10.07.2019
№219.017.abed

Способ получения диметилдитиокарбаматов металлов

Описывается способ получения диметилдитиокарбаматов металлов - ускорителей вулканизации каучуков формулы I, где n означает 1, m означает 2 или 3, Ме означает Zn, Fe, Ni, Pb, Со или Bi, путем взаимодействия 2,6-ди-трет-бутилфенола, сероуглерода и аминосодержащего агента в среде метанола с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002215743
Дата охранного документа: 10.11.2003
10.07.2019
№219.017.b22f

Обувной крем

Обувной крем применим для ухода за обувью и кожанными изделиями. Обувной крем содержит парафин, полиэтилен, краситель, синтетический жир и органический растворитель, в качестве синтетического жира в композиции используют продукт конденсации синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С5-С9, или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002154661
Дата охранного документа: 20.08.2000
Показаны записи 1-10 из 13.
20.02.2019
№219.016.bd10

Способ получения солей бета-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения солей β-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты формулы которые применяются в качестве стабилизаторов полимеров и присадок к маслам, где Me - металл, выбранный из группы: Zn, Ba, Ca, Cd, Al, Sn, Pb, Mg, Cr Mn; n -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02243204
Дата охранного документа: 27.12.2004
20.02.2019
№219.016.bdca

Способ получения метилового эфира бета-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилового эфира β-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты, являющегося промежуточным продуктом в синтезе высокоэффективных термо- и светостабилизаторов. Способ заключается во взаимодействии 2,6-ди-трет-бутилфенола с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02239627
Дата охранного документа: 10.11.2004
20.02.2019
№219.016.bdcd

Способ получения солей бета-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения солей β-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты взаимодействием метилового эфира β-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионовой кислоты с окисью металла, выбранного из группы: Са, Ва, Zn, при повышенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02239625
Дата охранного документа: 10.11.2004
11.03.2019
№219.016.de09

Композиция для покрытий

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, в частности к композициям, применяемым как синтетические олифы или как компонент композиционных олиф. Описывается композиция для покрытий, включающая соолигопипериленовый каучук, сиккатив, полипропиленоксид и органический растворитель. Она...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002161634
Дата охранного документа: 10.01.2001
11.03.2019
№219.016.de86

Способ получения синтетического пленкообразующего

Изобретение относится к технологии получения синтетических пленкообразующих жидких каучуков соолигомеризацией, преимущественно мономеров, содержащихся в технических С-фракциях, и может быть использовано в нефтехимической и лакокрасочной промышленности. Технической задачей является снижение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002150477
Дата охранного документа: 10.06.2000
11.03.2019
№219.016.de87

Способ получения 2,2'-метиленбис-(4-метил-6-трет-бутилфенола)

Изобретение относится к способу получения пространственно-затрудненных бисфенолов, используемых в качестве эффективных стабилизаторов для органических продуктов. 2,2'-Метиленбис-(4-метил-6-трет-бутилфенол) получают деалкилированием 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола при нагревании в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002150461
Дата охранного документа: 10.06.2000
18.05.2019
№219.017.5bcd

Способ получения бис-n,n(3,5-ди-трет-бутил-4-окси-бензил)метиламина

Изобретение относится к способу получения бис-N,N(3,5-ди-трет-бутил-4-окси-бензил)метиламина конденсацией 2,6-ди-трет-бутилфенола с аминометилирующим агентом, в качестве которого используют 1,3,5-три-метил-гексагидротриазин, в среде низших алифатических спиртов, таких как метанол, этаном,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002165409
Дата охранного документа: 20.04.2001
19.06.2019
№219.017.8597

Способ получения ингибитора коррозии черных металлов в кислых средах

Изобретение относится к защите металлов от коррозии с помощью химических реагентов и может быть использовано для предотвращения коррозии стали в сероводородсодержащих средах, например в системах водоподготовки, утилизации сточных вод, при добыче, сборе, транспорте и хранении нефти, а также при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002216607
Дата охранного документа: 20.11.2003
19.06.2019
№219.017.8c69

Способ получения пространственно-затрудненных бис-фенолов

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к способу получения пространственно-затрудненных бис-фенолов общей формулы где R' - водород, или алкил С, или бензил; R'' и R'' - одинаковы или различны и представляют собой СН, СН путем переалкилирования смеси алкилфенолов, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002195444
Дата охранного документа: 27.12.2002
29.06.2019
№219.017.a1ec

Способ получения метилового эфира β-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутил-фенил)-пропионовой кислоты

Изобретение относится к получению метилового эфира фенилзамещенной пропионовой кислоты. Способ предусматривает взаимодействие 2,6-ди-трет-бутилфенола с метилакрилатом при их мольном соотношении 1: (1-1,1) соответственно, при повышенных температурах с использованием щелочного катализатора из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002178408
Дата охранного документа: 20.01.2002
+ добавить свой РИД