СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ДИМЕТИЛ-1,2,3,4,5,5a,6,10b-ОКТАГИДРОАЗЕПИНО-[4,5-b]-ИНДОЛА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Предлагаемый способ получения 3,9-диметил-1,2,3,4,5,5а,6,10b-октагидроазепино - [4,5b]-индола заключается в том, что 3,9-диметил-1,2,3,4,5,5а,6-гексагидроазепино - [4,5-b]-индол восстанавливают амальгамированным цинком и соляной кислотой в присутствии сулемы и спирта при кипячении.

Пример. Получение дихлоргидрата 3,9-диметил-1,2,3,4,5,5а,6,10b-октагидроазепино - [4,5-b]-индола.

12 г 3,9-диметил-1,2,3,4,5,6-гексагидроазепино-[4,5-b]-индола восстанавливают в присутствии 0,15 г сулемы в 80 мл спирта 90 г цинковой пыли и 300 мл концентрированной соляной кислоты при перемешивании и кипячении в течение 10 час. Цинковую пыль прибавляют порциями по 9 г/час, соляную кислоту - со скоростью 30 мл/час. По охлаждении реакционную смесь подщелачивают 50%-ным раствором едкого кали до полного растворения образовавшейся вначале гидроокиси цинка (температура смеси при этом не должна превышать 15°С). Выделившееся масло экстрагируют эфиром, эфирный раствор высушивают сульфатом магния и упаривают. Остаток перегоняют в вакууме при 158-160°С/2 мм и получают 9,7 г (80%) 3,9-диметил-1,2,3,4,5,5а,6,10b-октагидроазепино-[4,5-b]-индола с т. пл. 58-60°С.

C₁₄H₂₀N₂.

Найдено, %: С 77,89; 77,47; Н 9,80; 9,55; N 13,02; 12,81.

Вычислено, %: С 77,72; Н 9,82; N 12,94.

Основание растворяют в абсолютном эфире и прибавлением 10%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте с количественным выходом выделяют дихлоргидрат 3,9-диметил-1,2,3,4,5,5а,6,10b - октагидроазепино-[4,5-b]-индола с т. пл. 235-237°С (с разл., из абс. спл.).

C₁₇H₂₀N₂·2HCl.

Найдено, %: Cl 24,29; 24,35.

Вычислено, %: Cl 24,51.