19.06.2019
219.017.853c

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ГИДРОКСИДА ЛИТИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002250875
Дата охранного документа
27.04.2005
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к технологии получения гидроксида лития, используемого в химической промышленности. Способ получения безводного гидроксида лития включает растворение гидроксида, физико-химическую очистку на ртутном катоде от катионов щелочных металлов, сорбционную очистку от тяжелых металлов, упаривание, фильтрацию и сушку на паровой шнековой сушилке с обогреваемым шнеком-осушителем. Сушку гидроксида лития проводят в три стадии. На первой стадии процесс сушки ведут при температуре 130-135°C и разрежении воздуха на входе в сушилку до 10 мм водяного столба в течение 30-33 ч до получения продукта с массовой долей основного вещества 69-73%. На второй стадии процесс сушки ведут при тех же параметрах в течение 22-24 ч до получения массовой доли основного вещества 90-93%. На третьей стадии процесс ведут при тех же параметрах в течение 30-36 ч до получения продукта с массовой долей основного вещества не менее 98%. Процесс сушки на всех ее стадиях проводят с непрерывным реверсивным вращением шнека-осушителя. Техническим результатом является получение безводного гидроксида лития с массовой долей основного вещества не менее 98% и массовой долей карбонат иона не более 2% при простом аппаратурном оформлении. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения гидроксида лития, используемого в химической промышленности.

Известен способ получения безводного гидроксида лития (Краткая химическая энциклопедия, т.2, Государственное научное издательство “Советская энциклопедия”, Москва, 1963 г., стр.990), включающий получение моногидрата гидроксида лития, его последующее обезвоживание при температуре более 600°С.

Недостатком способа является высокая температура, что требует сложного аппаратурного оформления и невозможность получения продукта с высоким содержанием основного вещества.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототип, является способ (В.Е.Плющев, Б.Д.Степин. "Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия", издательство "Химия", М., 1970, стр.27), включающий обезвоживание моногидрата лития при температуре выше 600°С, а в вакууме или в атмосфере водорода полное удаление кристаллизационной воды происходит при 400-450°С

Недостатком данного способа обезвоживания является высокая температура процесса, что приводит к значительно более сложной конструкции оборудования и технологии обезвоживания из-за высокой коррозионной способности гидроксида лития при высоких температурах.

Задача изобретения - получение безводного гидроксида лития с массовой долей основного вещества не менее 98% и массовой долей карбонат иона не более 2% при простом аппаратурном оформлении.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе получения безводного гидроксида лития, включающем растворение гидроксида, физико-химическую очистку на ртутном катоде от катионов щелочных металлов, сорбционную очистку от тяжелых металлов, упаривание, фильтрацию и сушку на паровой шнековой сушилке с обогреваемым шнеком-осушителем, согласно изобретению сушку гидроксида лития проводят в три стадии, причем на первой стадии процесс сушки ведут при температуре 130-135°С и разрежением воздуха на входе в сушилку до 10 мм водяного столба в течение 30-33 ч до получения продукта с массовой долей основного вещества 69-73%, на второй стадии процесс сушки ведут при тех же параметрах в течение 22-24 ч до получения массовой доли основного вещества 90-93%, на третьей стадии процесс ведут при тех же параметрах в течение 30-36 ч до получения продукта с массовой долей основного вещества не менее 98%, при этом процесс сушки на всех ее стадиях проводят с непрерывным реверсивным вращением шнека-осушителя.

После каждой стадии сушки сушилка тщательно зачищается от гарнисажа и остатков продукта.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как для получения продукта требуемого качества (массовая доля основного вещества не менее 98% и массовая доля карбонат иона не более 2%) процесс сушки и обезвоживания проводится при температуре 125-135°С (что значительно ниже, чем 400-600°С в известном способе). Важным параметром является выбор оптимального времени нахождения продукта в зоне сушки.

Это достигается проведением процесса сушки и обезвоживания продукта в 3 стадии при температуре на стенках корпуса сушилки и на стенках шнека-осушителя 125-135°С, удалением выделившейся в процессе сушки влаги за счет организации обратного прососа воздуха от выхода шнека-холодильника сушилки до входа в сушилку (в направлении увеличения влагоемкости) при разрежении воздуха на выходе из сушилки до 10 мм водяного столба, а так же реверсивном вращении шнека-осушителя.

Реверсивное вращение шнека-осушителя способствует интенсификации процесса теплоотдачи от стенок корпуса и шнека-осушителя аппарата к продукту за счет его перемешивания, а также позволяет увеличить эффективное время контакта продукта с горячими стенками. Разрежение воздуха до 10 мм водяного столба на входе в сушилку и организация обратного прососа воздуха от выхода шнека-холодильника сушилки через шнек-сушилку позволяют не допустить обратную конденсацию влаги (движение воздуха осуществляется в направлении увеличения влагоемкости), а также дает возможность эффективно удалять влагу из сушилки.

Необходимость трехстадийной сушки объясняется невозможностью за один цикл (одну стадию) получить продукт требуемого качества, так как в процессе сушки и обезвоживания на стенках сушилки образуется гарнисаж из продукта, который значительно ухудшает процесс теплопередачи от стенок к продукту. Кроме того, вследствие более высокой температуры гарнисажа в нем более интенсивно происходит карбонизация продукта. После каждой стадии сушки производится полная выгрузка продукта из сушилки и она тщательно зачищается от гарнисажа.

Промежуточные параметры сушки (массовая доля основного вещества 69-73% на первой стадии и 90-93% на второй стадии) выбраны из условий максимально возможного эффективного (оптимального) времени нахождения продукта в сушилке, а также и минимально возможного времени его контакта с атмосферным воздухом при высокой температуре. Экспериментально определено, что при превышении указанных промежуточных параметров эффективность дальнейшего процесса обезвоживания существенно снижается из-за образующегося слоя гарнисажа. При наличии гарнисажа процесс обезвоживания замедляется и увеличивается время неэффективной выдержки продукта в зоне сушки, что, в свою очередь, приводит к более высокой карбонизации продукта (то есть, с одной стороны, необходимо увеличить время выдержки продукта в зоне сушки до тех пор, пока скорость процесса обезвоживания не начнет резко падать из-за образования гарнисажа на стенках сушилки, с другой стороны - необходимо исключить нерациональную, неэффективную выдержку продукта в зоне сушки, когда скорость обезвоживания снизилась, а карбонизация продукта за счет контакта с атмосферным воздухом при данной температуре процесса продолжается с постоянной скоростью).

Пример осуществления способа

Исходный гидроксид лития растворяют в деионизованной воде или конденсате до содержания 20 г/л, очищают от катионов щелочных металлов на ртутном катоде, проводят сорбционную очистку от ртути и тяжелых металлов. Затем раствор гидроксида лития упаривают в выпарном аппарате и отфильтровывают на центрифуге кристаллы гидроксида лития от маточного раствора. Маточный раствор возвращают в выпарной аппарат, а кристаллы гидроксида с содержанием основного вещества 54,5% и карбонат иона 0,25% направляют на первую стадию сушки в паровую шнековую сушилку с обогреваемым шнеком-осушителем. Первую стадию сушки проводят в течение 32 часов при температуре на стенках корпуса сушилки 130°С, температуре на стенках шнека-осушителя 132°С, разрежении воздуха на выходе из сушилки около 10 мм водяного столба и реверсивном вращении шнека-осушителя в режиме 10 минут в одном направлении и 10 минут в противоположном направлении. Данный режим вращения шнека выбран исходя из конструктивных особенностей паровой сушилки, при этом продукт перемещается в сушилке из одной ее части в другую без удаления из зоны сушки. Высушенный продукт с массовой долей основного вещества 69% и карбонат иона 0,6% через шнек-холодильник полностью выгружают из сушилки и затаривают в промежуточные контейнеры. Сушилку тщательно зачищают от гарнисажа и остатков продукта.

Затем полученный на первой стадии сушки продукт с массовой долей основного вещества 69% и карбонат иона 0,6% загружают в сушилку и проводят вторую стадию сушки при тех же параметрах работы сушилки. Сушку проводят в течение 24 часов. После второй стадии сушки получают продукт с массовой долей основного вещества 90% и карбонат иона 1,2%. Высушенный продукт вновь выгружают из сушилки и затаривают в промежуточные контейнеры, сушилку тщательно зачищают от гарнисажа и остатков продукта.

После зачистки сушилки продукт с массовой долей основного вещества 90% и карбонат иона 1,2% вновь загружают в сушилку и проводят третью стадию сушки при тех же параметрах работы сушилки. Сушка проводилась в течение 35 ч. После третьей стадии получено 450 кг безводного гидроксида лития с массовой долей основного вещества 98,0% и карбонат иона 1,9%.

На второй и третьей стадиях процесс сушки проводят при непрерывном реверсивном вращении шнека-осушителя аналогично вышеизложенному (см. первую стадию).

Использование предлагаемого способа позволяет на существующем оборудовании получить безводный гидроксид лития с массовой долей основного вещества не менее 98% и карбонат иона не более 2%.

Результаты пяти экспериментов с анализами массовой доли основного вещества и карбонат иона на каждой стадии сушки приведены в таблице.

Таблица
№ п/пИсходный гидроксид литияГидроксид лития, полученный по предлагаемому способу
Основное вещество, %Массовая доля карбонат иона, %1-я стадия2-я стадия3-я стадия
Основное вещество, %Массовая доля карбонат иона, %Основное вещество, %Массовая доля карбонат иона, %Основное вещество, %Массовая доля карбонат иона, %
154,50,2569,00,690,01,298,01,9
255,00,3171,50,791,51,398,11,8
354,80,3572,80,792,21,398,01,9
454,00,2871,40,690,81,298,01,9
554,60.3073,00,893,01,398,11,8

Способполучениябезводногогидроксидалития,включающийрастворениегидроксида,физико-химическуюочисткунартутномкатодеоткатионовщелочныхметаллов,сорбционнуюочисткуоттяжелыхметаллов,упаривание,фильтрациюисушкунапаровойшнековойсушилкесобогреваемымшнеком-осушителем,отличающийсятем,чтосушкугидроксидалитияпроводятвтристадии,причемнапервойстадиипроцесссушкиведутпритемпературе130-135°Сиразрежениемвоздуханавходевсушилкудо10ммводяногостолбавтечение30-33чдополученияпродуктасмассовойдолейосновноговещества69-73%,навторойстадиипроцесссушкиведутпритехжепараметрахвтечение22-24чдополучениямассовойдолиосновноговещества90-93%,натретьейстадиипроцессведутпритехжепараметрахвтечение30-36чдополученияпродуктасмассовойдолейосновноговеществанеменее98%,приэтомпроцесссушкинавсехеестадияхпроводятснепрерывнымреверсивнымвращениемшнека-осушителя.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 109.
27.04.2013
№216.012.3981

Цеолитсодержащий катализатор, способ его получения и способ превращения низкооктановых бензиновых фракций в высокооктановый бензин без и в присутствии водорода

Изобретение относится к области нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности и посвящено созданию катализаторов, используемых в переработке низкооктановых бензиновых фракций различного происхождения в высокооктановый бензин. Описан цеолитсодержащий катализатор для превращения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480282
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.39a1

Устройство для герметизации оболочек тепловыделяющих элементов контактно-стыковой сваркой с помощью заглушек

Устройство для герметизации оболочек тепловыделяющих элементов контактно-стыковой сваркой с помощью заглушек может применяться для герметизации тепловыделяющих сборок энергетических ядерных реакторов. Неразъемный в процессе работы корпус герметичной сварочной камеры устройства имеет сквозной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480314
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.05.2013
№216.012.3cf2

Штамп-автомат для формовки выступов в трубчатой детали

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано в штамповой оснастке для формовки выступов в трубчатых деталях. Выступы формуют составным пуансоном в виде группы внутренних кулачков по форме наружных выступов детали по составной матрице в виде группы подвижных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481169
Дата охранного документа: 10.05.2013
27.05.2013
№216.012.4584

Способ контроля топливного столба тепловыделяющего элемента ядерного реактора и устройство для его осуществления

Изобретение относится к ядерной энергетике и может найти применение при изготовлении стержневых тепловыделяющих элементов (твэлов) с таблетированным керамическим ядерным топливом. Твэл протягивают линейно через блоки детектирования с постоянной скоростью, регистрируют собственное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483373
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.02.2019
№219.016.bd1a

Способ получения силана

Изобретение относится к технологии получения силана из природных кварцитов для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике. Силан получают взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002245299
Дата охранного документа: 27.01.2005
01.03.2019
№219.016.d171

Способ изготовления таблетированного топлива из диоксида урана и оборудование для его осуществления

Использование: для получения спеченных таблеток из диоксида урана для ядерных реакторов. Сущность изобретения: в процессе получения порошка диоксида урана проводят непрерывное двухстадийное осаждение полиураната аммония из азотнокислого раствора уранилнитрата с поддержанием pH от 6,6 до 7,2 на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02158971
Дата охранного документа: 10.11.2000
20.03.2019
№219.016.e3d2

Способ изготовления тепловыделяющей сборки ядерного реактора

Изобретение относится к атомной энергетике. Способ изготовления тепловыделяющей сборки (ТВС) ядерного реактора включает предварительное изготовление пучка тепловыделяющих элементов, гексагональных дистанционирующих решеток (ГДР) из циркониевого сплава, центральной трубы и направляющих каналов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002287866
Дата охранного документа: 20.11.2006
20.03.2019
№219.016.e4e9

Автоматическая линия изготовления тепловыделяющих элементов

Изобретение относится к атомной промышленности и может найти применение на предприятиях по изготовлению тепловыделяющих элементов для ядерных реакторов. Технический результат: автоматизация контроля и разбраковки снаряженных оболочек по весу топливного столба, исключение при этом колебаний...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02216801
Дата охранного документа: 20.11.2003
20.03.2019
№219.016.e4f7

Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к атомной промышленности и может найти применение на предприятиях изготовления таблетированного топлива из диоксида урана. Способ изготовления таблетированного топлива для тепловыделяющих элементов включает подготовку пресс-порошка диоксида урана UO, обогащенного ураном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02210821
Дата охранного документа: 20.08.2003
20.03.2019
№219.016.e586

Установка для калибровки сборных заготовок биметаллических изделий

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано при производстве биметаллических изделий, состоящих из заготовки оболочки с донной частью и заготовки сердечника и имеющих донную часть с цилиндрическим участком. Установка содержит гидравлический пресс с системой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002319588
Дата охранного документа: 20.03.2008
Показаны записи 1-1 из 1.
19.04.2019
№219.017.34b9

Способ получения хлорида лития

Изобретение относится к области гидрометаллургии щелочных металлов, в частности к способам получения хлорида лития. Проводят промывку хлоровоздушной смеси обессоленной водой, содержащей восстановитель на основе амидных или аминных групп с превращением определенного количества хлора в 2,5-3,5 N...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02186729
Дата охранного документа: 10.08.2002

Похожие РИД в системе