×
13.06.2019
219.017.8126

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ КЕРАМИКИ С БИМОДАЛЬНЫМ РАСПРЕДЕЛЕНИЕМ ПОРИСТОСТИ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к технологии получения пористого материала из ультрадисперсного оксидного керамического порошка и добавок-порообразователей и может быть использовано для получения фильтрующих керамических материалов или материалов медицинского назначения. Технический результат - получение пористого керамического материала с бимодальным распределением пористости, т.е. поровой структуры, состоящей из крупных и мелких связных пор, с пористостью до 80%. Способ включает приготовление смеси из ультрадисперсного оксидного керамического порошка ZrO, AlO, MgO и порошковых добавок–порообразователей. В качестве добавки-порообразователя крупной пористости используют органическую добавку с размером частиц 20-150 мкм, удаляемую в процессе низкотемпературного отжига, а для формирования мелкой связной пористости в смесь вводят гидроксид того же элемента, что и спекаемая керамика, разлагающийся при низкотемпературном отжиге на оксид и водяной пар, при этом используют порошки оксидной керамики и гидроксида одной дисперсности. Смесь формуют холодным одноосным прессованием, проводят низкотемпературный отжиг и окончательное спекание при температуре 1500-1650°С. 4 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к технологии получения пористого материала из ультрадисперсного оксидного керамического порошка и добавок-порообразователей и может быть использовано для получения пористых керамических материалов, допускающих их применение в качестве фильтрующего материала.

Известен способ получения пористого керамического материала для использования в качестве заменителя твердой костной ткани (патент US 7482390, МПК С04В 38/06, опубл. 27.01.2009). В известном способе спекаемый керамический материал, например, оксид алюминия или оксид циркония, смешивают с вязким полимерным золем, полученную смесь формуют, сушат и спекают.

Недостатком известного пористого керамического материала является присутствие только унимодальной пористости. Поры, образованные таким способом, имеют низкую связность и наследуют морфологию частиц порообразователя.

Известен способ получения пористого керамического материала (патент RU 2476406, МПК С04В 38/00, С04В 35/486, С04В 35/111, опубл. 27.02.2013), включающий приготовление смеси из керамического порошка и добавки, выполняющей функцию пластификатора и порообразователя, формование из порошковой смеси изделия требуемой конфигурации и последующее спекание. В качестве керамического порошка используют ультрадисперсный порошок Al2O3 или ультрадисперсный порошок твердых растворов на основе ZrO2 с растворенными в нем компонентами MgO или Y2O3, а в качестве пластификатора и порообразователя используют гидрозоль Аl(ОН)3 или Zr(OH)4 в количестве от 1 до 50% от объема смеси. Для придания смеси формовочных свойств добавляют дистиллированную воду. Формование изделия требуемой конфигурации проводят прессованием при давлении 12-25 кН, спекают при температуре 1450-1600°С с изотермической выдержкой в течение 1-5 часов.

Недостатком известного изобретения является образование унимодальной пористости.

Арсенал известных способов получения пористых керамических материалов с разнообразной мультимодальной поровой структурой в сочетании с развитой связной пористостью ограничен.

Известен способ получения керамического материала с бимодальным распределением пористости (патент US 9776169, кл. В01J 21/04, опубл. 03.10.2017), включающий приготовление смеси из ультрадисперсного оксидного керамического порошка (преимущественно, оксида алюминия), неорганического (бемит) и органического порообразователей, формование изделия, низкотемпературный отжиг для удаления порообразователя и спекание при температуре 1200-1600°С.

Недостатком известного изобретения является изменение химического состава при получении пористой керамики на основе иных оксидов, помимо Al2O3, в виде продуктов термического распада неорганических порообразующих частиц.

Перспективным направлением совершенствования технологии является использование оксидов других элементов, а в качестве неорганического порообразователя гидроксида используемого элемента в порошковой форме.

Технологической задачей заявляемого изобретения является расширение арсенала технических средств для получения пористой керамики с бимодальным распределением пористости, позволяющей получить поровую структуру, состоящую из крупных и мелких связных пор.

Указанный технический результат достигается тем, что получение пористой керамики с бимодальным распределением пористости включает приготовлении смеси из ультрадисперсного оксидного керамического порошка и добавок-порообразователей, при этом для обеспечения создания крупных пор в смесь вводится термоудаляемая дисперсная органическая добавка-порообразователь, а для формирования мелких пор в смесь вводится дисперсный гидроксид того же элемента, что и спекаемая керамика, разлагающийся при низкотемпературном отжиге на оксид и водяной пар. При этом выгорающие частицы органического порообразователя оставляют пустоты - поры, морфология которых наследует морфологию органических частиц порообразователя. Таким образом, структура, размер крупных пор, фильтрующая способность получаемого материала зависят от выбора материала органического порообразователя и его механического состояния, например, частицы сферической формы и среднего размера 50 мкм сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), или частицы неправильной формы и среднего размера 30 мкм канифоли. Разложение гидроксида приводит к уменьшению удельного объем его частиц и образованию пустот - пор и связующих их каналов с выходом водяного пара из отжигаемой керамики.

Раскрытие сущности изобретения

Пористые керамические материалы широко используются в медицине, в качестве материала для протезирования костной ткани, в нефтегазовой отрасли, в качестве фильтрующего материала, в машиностроении в качестве теплозащитного материала. В этих случаях морфология, размер пор и объем порового пространства являются одними из основных эксплуатационных характеристик, определяющих сферу применения пористых материалов.

Заявляемый способ позволяет получить керамический материал с развитой связной бимодальной пористостью и высокими механическими характеристиками.

Сущность изобретения заключается в том, что сначала готовят исходную смесь. Для этого ультрадисперсный керамический оксидный порошок на основе элемента, выбранного из ряда: Zr, Mg, Аl, смешивают с порошком органического порообразователя и с дисперсным порошком гидроксида того же элемента, что и оксидный керамический порошок. Суммарная объемная доля порообразующих добавок может достигать 70 об.%. Затем изделие формуют холодным одноосным прессованием в стальной пресс-форме, после чего проводят низкотемпературный отжиг прессовок в печи с воздушной атмосферой с промежуточной выдержкой 300оС, чтобы удалить продукты термического разложения порообразующих добавок. Для завершения процесса проводят окончательное спекание керамики в печи с воздушной средой при конечной температуре от 1500 до 1650оС и выдержкой в течение 1 часа.

В качестве добавки-порообразователя крупной фракции можно использовать органические добавки со средним размером частиц до 150 мкм и низкой температурой выгорания, которая должна быть ниже температуры плавления спекаемой керамики.

Предварительный низкотемпературный отжиг получаемого пористого керамического материала с бимодальным распределением пористости можно проводить в керамическом тигле в печи с воздушной средой, полностью погрузив заготовку, сформованную в стальной пресс-форме холодным одноосным прессованием, в мелкодисперсный керамический порошок-засыпку на основе оксида того же материала, что и получаемая пористая керамика. Это способствует равномерному удалению продуктов термического разложения порообразующих добавок и снижает вероятность возможного растрескивания и деформации керамики с бимодальным распределением пористости. Керамический порошок-засыпка должен полностью покрывать всю внешнюю площадь отжигаемого керамического материала.

Термообработка приводит к разложению гидроксида на оксид и водяной пар, оставляющий поры и связующие их каналы. Наличие органической добавки-порообразователя, напрмер, порошка СВМПЭ или порошка канифоли, позволяет получать крупные поры необходимых размеров и формы.

В качестве добавки-порообразователя мелкой пористости целесообразно использовать гидроксид того же элемента, что и для получения керамики, со средним размером частиц равным среднему размеру частиц используемого оксида.

После высокотемпературного спекания исключается наличие нежелательных примесей в виде продуктов термического распада неорганических порообразующих частиц, которые делают невозможным применение пористого керамического материала в качестве материала медицинского назначения или фильтра.

Выбором размерного и количественного соотношения исходных компонентов можно получить пористость конечного продукта до 80%.

Пример конкретного выполнения изобретения.

Получение керамики Аl2O3 с пористостью 60% и бимодальным распределением пор осуществляют в следующем порядке:

Сначала проводят механическое смешивание 40 об.% керамического порошка оксида алюминия Аl2O3 со средним размером частиц 50 мкм, 40 об.% керамического порошка гидроксида алюминия Аl(ОН)3 со средним размером частиц 50 мкм и 20 об.% порошка СВМПЭ со средним размером частиц 100 мкм.

Затем осуществляют одноосное холодное прессование порошковой смеси в стальной пресс-форме при давлении 250 МПа без добавления связующего и получают образцы для дальнейшей обработки. Полученные образцы помещают в керамический тигель, полностью покрывают керамическим порошком-засыпкой Аl2O3 и подвергают их низкотемпературному отжигу. Низкотемпературный отжиг осуществляют по заданному режиму при температуре, равной 60% от температуры спекания керамики с промежуточной выдержкой при 300оС в течение 1 часа. Затем извлекают полученные керамические образцы из тигля и после остывания проводят очистку от порошка-засыпки. Завершающим этапом является высокотемпературное спекание в печи с воздушной средой при конечной температуре 1600оС и выдержкой в течение 1 часа.

В результате получают прочный пористый керамический материал с бимодальным распределением пористости: материал содержит поры со средним размером 10 мкм и поры со средним размером 100 мкм.

Использованные источники:

1 Пат. US 7482390 (аналог 1);

2 Пат. RU 2476406 (аналог 2);

3 Пат. US 9776169, кл. В01J 21/04, опубл. 03.10.2017 (прототип).

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 101-110 из 173.
10.05.2018
№218.016.3fa1

Облегчённая тампонажная композиция

Изобретение может найти применение в газовой и нефтяной промышленности при цементировании обсадных колонн эксплуатационных и глубоких разведочных скважин, при наличии в разрезе горных пород, склонных к гидроразрыву. Технический результат – снижение плотности тампонажного раствора,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002648730
Дата охранного документа: 28.03.2018
10.05.2018
№218.016.4517

Способ фракционной разгонки газовой смеси, состоящей из гексафторида урана, фтористого водорода и примесей

Изобретение относится к химической и атомной областям промышленности и может быть использовано при производстве гексафторида урана в технологии обогащения урана. Способ фракционной разгонки газовой смеси, состоящей из гексафторида урана, фтористого водорода и примесей, включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650134
Дата охранного документа: 09.04.2018
10.05.2018
№218.016.4642

Анализатор состава природного газа

Изобретение относится к области измерительной техники. Анализатор состава природного газа содержит непрерывный лазер, фокусирующую линзу, газовую кювету с входным и боковым окном, фотообъектив, голографический фильтр, спектральный прибор, сопряженный с ПЗС-матрицей, и блок управления,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650363
Дата охранного документа: 11.04.2018
10.05.2018
№218.016.4b6b

Способ криопротекции свободноплавающих срезов мозга для иммуногистохимического исследования

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой способ криопротекции свободноплавающих срезов мозга для иммуногистохимического исследования, включающий фиксирование срезов мозга в растворе формальдегида, помещение их в раствор на основе фосфатно-солевого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002651704
Дата охранного документа: 23.04.2018
10.05.2018
№218.016.4c7d

Способ лечения блефарита

Изобретение относится к медицине, в частности к офтальмологии, и касается лечения демодекозного блефарита. Способ включает криогенное воздействие контактной аппликацией объемного элемента из металла. При этом используют охлажденный в жидком азоте криоаппликатор из проницаемо-пористого никелида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002652073
Дата охранного документа: 24.04.2018
29.05.2018
№218.016.5998

Стенд для моделирования процесса десублимации компонентов газовой смеси

Изобретение относится к моделированию сложных технологических процессов, протекающих, например, при очистке гексафторида урана от летучих компонент. При использовании в производственных целях установка может быть использована при очистке гексафторида урана от легколетучих примесей, для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002655347
Дата охранного документа: 25.05.2018
09.06.2018
№218.016.5aa8

Устройство для измерения временного положения и длительности случайного импульсного сигнала

Устройство для измерения временного положения и длительности случайного импульсного сигнала относится к области радиотехники и может быть использовано для анализа импульсных сигналов в составе аппаратуры радиосвязи, радиолокации, систем автоматического контроля и управления. Устройство содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002655465
Дата охранного документа: 28.05.2018
09.06.2018
№218.016.5f02

Цифровой когерентный демодулятор четырехпозиционного сигнала с фазовой манипуляцией

Изобретение относится к области радиотехники. Технический результат заключается в обеспечении высокоскоростной цифровой когерентной демодуляции сигналов с четырехпозиционной фазовой манипуляцией. Цифровой когерентный демодулятор четырехпозиционного сигнала с фазовой манипуляцией содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656577
Дата охранного документа: 05.06.2018
11.06.2018
№218.016.60a4

Поглотитель электромагнитных волн гигагерцевого диапазона

Изобретение относится к области радиопоглощающих материалов и конструкциям поглотителей, а конкретней к системам защиты от сверхвысокочастотного электромагнитного излучения, и может быть использовано для решения задач электромагнитной совместимости радиоэлектронных систем и комплексов, при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002657018
Дата охранного документа: 08.06.2018
05.07.2018
№218.016.6bdc

Способ прогнозирования пятилетней безметастатической выживаемости у больных раком молочной железы на основе экспрессии генов белков ykl-39 и ccl18

Изобретение относится к области медицины, в частности к онкологии, и предназначено для прогнозирования пятилетней безметастатической выживаемости у больных раком молочной железы. Проводят молекулярно-генетическое исследование биопсийных образцов опухолевой ткани с последующим выделением РНК и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659676
Дата охранного документа: 03.07.2018
Показаны записи 21-25 из 25.
19.04.2019
№219.017.31c6

Способ получения керамического градиентного материала

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению градиентых керамических материалов на основе диоксида циркония. Высокодисперсный порошок в виде пересыщенных твердых растворов на основе ZrO с растворенными в нем компонентами, выбранными из группы оксидов-стабилизаторов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002454297
Дата охранного документа: 27.06.2012
09.08.2019
№219.017.bd3a

Способ реконструкции сложных дефектов челюстно-лицевой области

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии, и предназначено для использования при реконструкции сложных дефектов челюстно-лицевой области. Осуществляют замещение дефекта костных тканей эндопротезом, выполненным из реконструктивного материла, на основе данных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002696533
Дата охранного документа: 02.08.2019
27.03.2020
№220.018.1054

Способ аддитивного формования изделий из порошковых материалов

Изобретение относится к аддитивному формованию изделий из порошковых материалов. Способ включает экструзионную подачу смеси, содержащей порошок металлов или керамики и полимерное связующее, в зону построения изделия с одновременным локальным тепловым разогревом смеси и последующую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002717768
Дата охранного документа: 25.03.2020
03.06.2020
№220.018.235d

Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой

Изобретение относится к технологии получения пористых керамических материалов и может быть использовано при изготовлении деталей, работающих в условиях трения, носителей катализаторов, фильтров, в медицине при изготовлении остеоимплантов. Способ получения пористого керамического материала с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002722480
Дата охранного документа: 01.06.2020
04.07.2020
№220.018.2efa

Гетеромодульный керамический композиционный материал и способ его получения

Изобретение относится к области получения высокопрочных, износостойких керамических материалов (композитов) на основе тугоплавких соединений и может быть использовано для изготовления деталей трибоузлов, в том числе работающих в условиях повышенных экстремальных температур. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002725329
Дата охранного документа: 02.07.2020
+ добавить свой РИД