Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ ФОСФАТОВ АММОНИЯ

Изобретение относится к способу получения гранулированных фосфатов аммония различного химического состава, широко используемых в сельском хозяйстве как удобрения.

Известен способ получения гранулированных фосфатов аммония, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в емкостных аппаратах с мешалками, вращающимися с постоянной скоростью 2-3 м/с или 6-8 м/с, сушку и гранулирование образующейся пульпы в барабанных грануляторах-сушилках (БГС) (А.Н.Дохолова и др. «Производство и применение фосфатов аммония». М.: Химия, 1986, с.93 и 111). К недостаткам этого способа относится невозможность использования концентрированной фосфорной кислоты, т.е. низкая удельная производительность линии.

Широко известны также способы получения фосфатов аммония, основанные на нейтрализации фосфорной кислоты различной концентрации аммиаком с последующим гранулированием и сушкой продукта. Способы предусматривают различные аппараты как на стадии нейтрализации, так и на стадиях гранулирования и сушки («Технология фосфорных и комплексных удобрений» под ред. С.Д.Эвенчика и А.А.Бродского. М.: Химия, 1987, с.188-200).

В качестве прототипа как наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату нами выбран способ получения фосфатов аммония, защищенный авторским свидетельством СССР №1495330, кл. С05В 7/00, опубл. 1989 г. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в газожидкостном потоке с последующими гранулированием и сушкой продукта.

По этому способу фосфорную кислоту концентрацией 40% Р₂О₅ при 40°С подают в трубчатый реактор, куда подают смесь жидкого и газообразного аммиака. Нейтрализация проходит в газожидкостном потоке при определенных скоростях подачи реагентов, градиенте давлений и температуре в зоне смешения с получением пульпы, которую гранулируют и сушат в барабанном грануляторе-сушилке (БГС).

Недостатком способа является то, что, как показано в примерах, проскок аммиака хоть и снижается, но при этом величина его меняется от 5 до 33% в зависимости от скорости подачи реагентов. Скорость же газожидкостного потока во время нейтрализации постоянна. Установлено, что при использовании одного и того же оборудования на различных производствах, что постоянно происходит, при таком ведении процесса нейтрализации проскок аммиака не равномерен, что ухудшает работу абсорбционного оборудования и, следовательно, нарушает стабильность процесса в целом.

Нами поставлена задача при общем снижении проскока аммиака стабилизировать процесс в целом и, главное, улучшить работу абсорбционного оборудования.

Задача решена в способе получения гранулированных фосфатов аммония, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в газожидкостном потоке с последующими гранулированием и сушкой продукта. По предложенному способу нейтрализацию ведут при переменной скорости течения газожидкостного потока, причем при увеличении скорости ускорение составляет 1,1-2,2 м/с², замедление скорости 0,2-0,4 м/с², а соотношение максимальной и минимальной скоростей варьируют в пределах 2,5-4. Целесообразно использовать при нейтрализации кислоту концентрацией 42-48% Р₂О₅.

Сущность способа заключается в следующем. Нами предложено процесс нейтрализации вести при переменной скорости газожидкостного потока. Изменение величины скорости соприкасающихся друг с другом компонентов разной плотности (аммиак - газ, фосфорная кислота - жидкость) из-за различной инерционности приводит к образованию микровихрей в отличие от образования макровихрей за счет турбулизации при трении потока о стенку ректора. Это позволяет увеличить поверхность контакта реагентов, т.е. улучшить поглощение аммиака кислотой.

При этом изменение скорости ведут при трех строго регламентируемых параметрах: ускорение и замедление газожидкостного потока, а также соотношение максимальной и минимальной скоростей потока.

Выбор соотношения величин максимальной и минимальной скоростей потока зависит от соотношения количеств и плотностей жидкости и газа в реакторе, которые, в свою очередь, зависят от концентрации фосфорной кислоты. Чем она выше, тем больше испарение, а следовательно, давление, плотность и содержание газовой фазы в реакторе. Следовательно, для достижения требуемой интенсивности перемешивания ее с жидкостью с ростом концентрации кислоты требуется больше времени, т.е. оптимальное соотношение скоростей потока увеличивается.

При соотношении величин максимальной и минимальной скоростей менее 2,5 микровихрей в потоке не образуется. При соотношении скоростей больше 4 количество микровихрей увеличивается незначительно, что практически не сказывается на улучшении поглощения аммиака, но увеличивает сопротивление и образование пыли в БГС.

Скорость изменения скорости, т.е. ускорение, влияет на размер образующихся вихрей. Чем больше ускорение при увеличении скорости, тем мельче вихри, т.е. больше поверхность их контакта и лучше поглощение аммиака. При ускорении менее 1,1 м/с² размер микровихрей соизмерим с размером макровихрей, т.е. дополнительного увеличения поверхности контакта, а следовательно, поглощения аммиака не происходит. При ускорении более 2,2 м/с² размер микровихрей не уменьшается, т.е. поверхность контакта не увеличивается, но возрастает сопротивление, что приводит к увеличению давления в реакторе и, как следствие, к образованию мелких капель пульпы на выходе из реактора и увеличению количества пыли в БГС.

При замедлении скорости микровихри распадаются и поглощаются макровихрями. При этом исходные реагенты перераспределяются между различными макровихрями, что способствует дополнительному поглощению аммиака. При ускорении замедления менее 0,2 м/с² увеличивается время, необходимое для перераспределения реагентов, т.е. уменьшается удельная производительность. При ускорении замедления более 0,4 м/с² микровихри поглощаются макровихрями целиком и улучшения поглощения аммиака не наблюдается.

Как указывалось ранее, большую роль при выборе заявленных параметров играет концентрация фосфорной кислоты. Наиболее целесообразным является использование фосфорной кислоты с концентрацией 42-48% Р₂О₅, при которой получается продукт требуемого качества без уменьшения удельной производительности. При концентрации менее 42% Р₂О₅ из реактора в сушильный агент поступает повышенное количество влаги, что приводит к увеличению влажности продукта выше допустимой. При концентрации кислоты более 48% Р₂О₅ для поддержания подвижности пульпы необходимо высокое давление, что приводит к образованию недопустимого количества мелкой фракции и пыли. Предложенный режим позволяет получить положительный результат не только при использовании при нейтрализации трубчатого реактора, но и других реакторов.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. В трубчатый реактор подают 45,2 т/ч экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 46% Р₂О₅ и 5,74 т/ч газообразного аммиака. Скорость потока изменяют на протяжении процесса нейтрализации, при этом ускорение движения поддерживают равным 1,7 м/с², а замедление движения поддерживают равным 0,3 м/с². Соотношение максимальной и минимальной скоростей потока реагентов составляет 3. Пульпа, полученная в результате реакции нейтрализации при давлении 2,5 атм, распыливается в БГС, где происходит сушка и образование гранул продукта. Производительность по готовому продукту 40 т/ч при влажности менее 1%. Вынос аммиака из ректора и БГС 460 кг/ч, т.е. 8% от введенного, пыли 1200 кг/ч, т.е. 3% от производительности.

Пример 2. В емкостной реактор с перемешивающим устройством подают 49,5 т/ч экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 42% P₂O₅ и 5,74 т/ч газообразного аммиака. Скорость на конце лопасти перемешивающего устройства циклически изменяется в диапазоне 2-6-2 м/с, т.е. соотношение максимальной и минимальной скоростей потока равно 3, ускорение увеличения скорости составляет 1,7 м/с², ускорение замедления скорости составляет 0,3 м/с². Полученная пульпа насосом при давлении 3 атм подается в форсунку, распыливающую пульпу в БГС, где происходит сушка и образование гранул продукта. Производительность по готовому продукту 40 т/ч при влажности 1%. Вынос аммиака из реактора 570 кг/ч, т.е. 10% от введенного, вынос пыли из БГС 800 кг/ч, т.е. 2% от производительности.

Результаты опытов, проведенных при других параметрах, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, при отклонении соотношения максимальной и минимальной скоростей потока смеси реагентов от выбранного интервала 2,5-4 резко (с 8-10% до 15-20%) увеличивается унос аммиака в БГС. С ростом ускорения возрастания скорости потока растет давление пульпы (с 2,5 до 2,8-3,0 атм) и образование пыли в БГС (с 3% до 4-6%), а с уменьшением этого ускорения падает удельная производительность (с 2,5 до 2,0-2,3 т/м²ч). С ростом ускорения замедления скорости также растет давление пульпы и пылеунос из БГС, а с уменьшением ускорения замедления падает удельная производительность. При понижении концентрации кислоты минимум уноса аммиака смещается к меньшей величине выбранного интервала скоростей потока, а удельная производительность снижается. При повышении концентрации кислоты минимум уноса аммиака смещается к большей величине выбранного интервала соотношений скоростей газожидкостного потока, а унос пыли возрастает.

Кроме того, из приведенной таблицы очевидно, что при соблюдении заявляемого режима нейтрализации унос аммиака стабилен.