×
04.04.2019
219.016.fc7b

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУАНИДИЛГИДРАЗОНА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к аналитической химии, а именно способу получения материала на основе продукта окисления целлюлозы, используемого в производстве реактивных индикаторных бумаг или для концентрирования тяжелых металлов из растворов при их аналитических определениях. Альдегидцеллюлозу обрабатывают эквивалентным количеством карбоната аминогуанидина. Реакцию осуществляют в солянокислой среде при температуре более 50°С с последующей нейтрализацией едкой щелочью при рН 8-9 и нагревании в соответствии со схемой Образовавшуюся гуанидилгидразонцеллюлозу отфильтровывают. Затем промывают дистиллированной водой до нейтральности промывных вод и сушат в вакуум-эксикаторе над гранулированным едким кали. Предлагаемый способ прост и безвреден. 3 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способу получения материала на основе продукта окисления целлюлозы, используемого в производстве реактивных индикаторных бумаг или для концентрирования тяжелых металлов из растворов при их аналитических определениях.

Известны способы получения материалов на основе целлюлозы, содержащих в своем составе гидразонную группировку -C=N-NH-, получаемых путем взаимодействия альдегид- и 2,3-диальдегидцеллюлозы с соединениями, содержащими гидразинную группировку NH2-NH-, такие материалы описаны и широко применяются в практике. Так, например, известен способ получения продукта взаимодействия альдегидцеллюлозы с различными арил- и гетарилгидразинами, использующийся при получении различных реактивных индикаторных бумаг, которые применяются для определения широкого спектра микроэлементов [А.С. СССР №1178819, Кл. D21Н 3/02; А.С. СССР №592905, Кл. D21Н 3/02; А.С. СССР №1216184, Кл. С07D 215/38; А.С. СССР №1216085, Кл. В25G 1/127].

Наиболее близким к заявляемому является способ получения материала путем взаимодействия альдегидцеллюлозы с 2-гидразино-5,7-дихлор-8-хинололом в растворе диметилформамида при акустической кавитации. Полученный материал используют в качестве реактивной индикаторной бумаги на железо [патент РФ №2126963, МПК6 G01N 31/22].

Известные способы основаны на использовании высокотоксичных малодоступных и дорогих реагентов - арил- и гетарилгидразинов, кроме того, работа с такого рода соединениями, как правило, сопряжена с использованием в качестве реакционной среды органических растворителей или смеси органического растворителя и воды, что делает такой процесс токсичным, более трудоемким и требует регенерации используемых растворителей.

Технической задачей заявляемого изобретения является разработка простого безвредного способа получения недорогого материала на основе целлюлозы, содержащего гидразонную группировку.

Поставленная техническая задача решается путем обработки альдегидцеллюлозы эквивалентным количеством карбоната аминогуанидина в солянокислой среде при температуре более 50°С с последующей нейтрализацией едкой щелочью и нагреванием при рН 8-9 в соответствии со схемой

Образовавшуюся гуанидилгидразонцеллюлозу отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральности промывных вод и сушат в вакуум-эксикаторе над гранулированным едким кали.

Строение полученного продукта доказано на основании данных элементного анализа, функционального анализа и ИК-спектроскопии, данные представлены в таблице 1.

Таблица 1.
Данные ИК-спектров (суспензия в вазелиновом масле) и элементного анализа гуанидилгидразона целлюлозы
Материал ν (ОН), см-1 ν (С=О), см-1 ν (C=N), см-1 Элементный состав, %
N С Н
гуанидилгидразонцеллюлоза 3300-3000 1700 1560 0,96 41,23 6,03

Полученный материал использовался для сорбционного извлечения меди из растворов в статическом и динамическом режимах. При извлечении металла в статическом режиме навеска материала перемешивалась с аликвотой раствора, содержащей известное количество ионов меди (II), затем материал отфильтровывали и определяли его остаточное содержание в растворе фотоколориметрическим методом [Марченко З., Бальцежак М. Методы спектрофотометрии в УФ и видимой областях в неорганическом анализе ISBN: 978-5-94774-369-2. М.: Бином. Лаборатория знаний. 2007 г. 711 с.]. По полученным данным рассчитывали сорбционные характеристики материала (таблица 2).

Таблица 2.
Сорбционные характеристики материала на основе гуанидилгидразона целлюлозы (статический режим)
Материал Оптимальное значение рН СОЕ (Сu2+), мг/г Проба
введено, мкг найдено, мкг
гуанидилгидразонцеллюлоза 5-6 0,2±0,02 7 7,1±0,6

Для динамического концентрирования использовали диски диаметром 25 мм, полученные из 2,3-дигуанидилгидразона целлюлозы, через которые перистальтическим насосом пропускали 50 мл раствора, содержащего определенное количество ионов меди (II), после чего определяли количество сорбированных ионов меди (II) рентгенофлуоресцентным методом непосредственно на диске. Данные об эффективности динамического концентрирования приведены в таблице 3.

Таблица 3.
Сорбционные характеристики материала на основе гуанидилгидразона целлюлозы (динамический режим) (V=200 мл, υ=1 мл/мин).
Материал Оптимальное значение рН Емкость материала по Сu2+ до проскока, мг/г Проба
введено, мкг найдено, мкг
гуанидилгидразонцеллюлоза 5-6 0,30±0,05 10 9,1±0,6

Поставленная техническая задача решена путем использования в качестве исходного соединения, содержащего гидразинную группу аминогуанидина, производимого в виде товарного продукта в качестве соли - карбоната аминогуанидина, что обеспечивает получение целевого материала в безопасных условиях в водной среде из дешевого сырья. Из литературных источников не известно применение карбоната аминогуанидина для достижения технического результата, сформулированного в технической задаче, следовательно, способ удовлетворяет критериям новизна и изобретательский уровень. Полученный материал может быть использован для извлечения в аналитических целях тяжелых металлов (данные таблицы 2, 3).

Пример.

10,0 г альдегидцеллюлозы помещают в коническую колбу, снабженную мешалкой, приливают 100 мл 0,1 моль/л соляной кислоты и прибавляют порциями 1,0 г карбоната аминогуанидина. Полученную реакционную массу нагревают при 50°С в течении 3 ч при перемешивании. Затем рН реакционной массы доводят до 8-9 путем прибавления раствора 20% гидроксида калия и нагревают полученную реакционную массу еще 3 ч при 50°С. Получают продукт, окрашенный в желто-оранжевый цвет, дающий качественную формазанную реакцию на гидразоны с диазотированным анилином. Данные элементного анализа и ИК-спектроскопии приведены в таблице 1.

Экспериментальным путем было выявлено, что для увеличения выхода конечного продукта необходимо температуру поддерживать более 50°С и реакцию проводить не менее 3 ч, т.е. заявленный способ является промышленно применимым.

Способ получения гуанидилгидразона целлюлозы, содержащего гидразонную группировку -C=N-NH-, путем взаимодействия альдегидцеллюлозы с соединением, содержащим гидразинную группу NH-NH-, отличающийся тем, что в качестве соединения, содержащего гидразинную группу используют аминогуанидина карбонат, который вводят в реакцию с альдегидцеллюлозой в солянокислой среде при температуре более 50°С с последующей нейтрализацией раствором едкой щелочи до рН 8-9 и нагревании.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-1 из 1.
04.04.2019
№219.016.fc7a

Способ получения 2,3-дигуанидилгидразона целлюлозы

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способу получения материала на основе продукта окисления целлюлозы, используемого в производстве реактивных индикаторных бумаг или для концентрирования тяжелых металлов из растворов при их аналитических определениях. Обрабатывают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002364604
Дата охранного документа: 20.08.2009
Показаны записи 1-10 из 31.
20.01.2013
№216.012.1bb0

Способ получения комплексообразующего сорбента (варианты) и его применение для рентгенофлуоресцентного определения тяжелых металлов в воде

Изобретение относится к области аналитической химии. Предложен комплексообразующий сорбент, который получают импрегнированием поверхности целлюлозных фильтров органическими комплексообразующими реагентами, выбранными из тиосемикарбазона тиофен-2-карбальдегида или тиосемикарбазона...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472582
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.01.2013
№216.012.1f5e

Способ получения 1,1,1,3-тетрафенилпропина

Изобретение относится к способу получения 1,1,1,3-тетрафенилпропина из металлпроизводного фенилацетилена и трифенилхлорметана в среде органического растворителя. Способ характеризуется тем, что в качестве металлпроизводного фенилацетилена используют тетрафенилэтинилаланат лития, а в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473531
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.10.2013
№216.012.7980

Способ получения адамантилсодержащих бета-дикарбонильных соединений

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения адамантановых производных β-дикетонов, являющихся полупродуктами для органического синтеза и потенциальными лигандами для ионов металлов. Способ получения адамантилсодержащих β-дикарбонильных соединений из 1-адамантанола и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496766
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.02.2014
№216.012.a202

Способ получения 1-алкиниладамантанов

Изобретение относится к способу получения 1-алкиниладамантанов из производных адамантана и ацетиленовых соединений при катализе кислотой Льюиса, взятых в эквимольных количествах. Способ характеризуется тем, что в качестве исходных компонентов использован 1-адамантанол и 1-алкин или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507189
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.06.2014
№216.012.d438

Способ получения сорбционного материала на основе силикагеля с иммобилизованной формазановой функциональной группой

Изобретение относится к способам получения сорбционных материалов на основе силикагеля, пригодных для извлечения металлов в аналитических целях. Предложен способ получения силикагеля с иммобилизованной формазановой функциональной группой из 3-аминопропилсиликагеля, включающий ацилирование...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520099
Дата охранного документа: 20.06.2014
27.09.2014
№216.012.f94f

Сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (ii)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к сорбционно-спектрофотометрическим методам анализа. Концентрирование металла из пробы проводится при фиксированном значении pH, для чего к анализируемому раствору добавляют ацетатный буфер с pH 3,5-4,5, в полученный раствор погружают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529660
Дата охранного документа: 27.09.2014
10.04.2015
№216.013.3ac6

Способ определения дитиофосфатов цинка в моторных маслах

Изобретение относится к области аналитической химии для определения присадок в моторных маслах и может найти применение в аналитических лабораториях, производственных и технологических лабораториях нефтеперерабатывающих заводов, криминалистической практике. Для полноты извлечения дитиофосфатов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546534
Дата охранного документа: 10.04.2015
10.05.2015
№216.013.47da

Способ получения n-адамантилированных амидов

Предлагаемое изобретение относится к органической химии, а точнее к способам получения N-адамантилированных амидов, являющихся полупродуктами для органического синтеза. Способ осуществляют путем адамантилирования 1-адамантанолом азотсодержащих соединений в присутствии кислоты Льюиса, в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549901
Дата охранного документа: 10.05.2015
10.05.2015
№216.013.47db

Способ получения 4-(1-адамантил)анилина

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-(1-адамантил)анилина, который является полупродуктом для органического синтеза и может быть использован для получения полимерных материалов. Способ заключается в том, что ацетанилид подвергают взаимодействию с 1-адамантанолом в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549902
Дата охранного документа: 10.05.2015
20.08.2015
№216.013.71e5

Способ получения 1,3-дикарбонильных соединений, содержащих дибензосуберенильный фрагмент

Изобретение относится к способу получения 1,3-дикарбонильных соединений, содержащих дибензосуберенильный фрагмент, представляющих интерес в качестве исходных соединений для синтеза биологически активных веществ, а также лигандов, способных координировать металлы. Способ заключается в реакции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560727
Дата охранного документа: 20.08.2015
+ добавить свой РИД