Способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки

Изобретение относится к области оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения линейного коэффициента теплового расширения тонких прозрачных пленок.

Известен способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки, в качестве которой используют один из элементов оптической схемы эллипсометра - плоскопараллельную пластину одноосного кристалла (компенсатор). Для регулирования температуры компенсатора применялась «термостатированная» ячейка, встроенная в оптическую систему. После определения оптических параметров Δ и ψ линейный коэффициент теплового расширения α пластины определяли из разницы толщин α=(d-d₀)/d₀ΔT , где d и d₀ – толщины пластины при различных температурах, ΔT – разница температур). Толщина напрямую связана с параметрами T_c и ϭ_с компенсатора (параметры, характеризующие изменение световой волны при ее прохождении сквозь пластинку), и определялась из номограмм в координатах T_c-ϭ_с, построенных для фиксированных значений температур исследуемого диапазона (18 – 30°С). В известном способе измерения температурных зависимостей параметров пластины проводились на пропускание. Толщина пластины 470, 850, 2400 мкм. (Хасанов Т. Поляриметрия и эллипсометрия в исследовании поляризующих оптических систем: диссертация ... доктора физико-математических наук: 01.04.05 / Хасанов Тохир; [Место защиты: Ин-т автоматики и электрометрии СО РАН]. - Новосибирск, 2010. - 230 с. : ил.).

Известный способ предназначен только для пластин одноосных кристаллов, поскольку накладывает ряд ограничений на исследуемый объект. Среди этих ограничений – анизотропия пластины, необходимость отдельного ее закрепления перпендикулярно падающему лучу, а также очень точная юстировка всех элементов оптической системы. Кроме того, способ обеспечивает возможность измерения линейного коэффициента теплового расширения пленок толщиной более нескольких сот микрометров.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонких прозрачных пленок, толщиной менее одного мкм.

Поставленная задача решена в способе определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки путем измерения эллипсометрических параметров Δ и ψ при начальной и конечной температуре, с последующим определением толщины пленки при начальной и конечной температуре с учетом показателей преломления сред и расчётом коэффициента теплового расширения по известным формулам, отличающийся тем, что на аморфную кварцевую подложку путем вакуумного напыления наносят пленку, при этом до нанесения пленки определяют оптические параметры Δ и ψ отраженного от поверхности подложки светового луча при начальной и конечной температуре, подложку с нанесенной пленкой помещают в водоохлаждаемую камеру, установленную на столике эллипсометра, конструкция которой обеспечивает определенный угол падения светового луча на поверхность системы пленка-подложка, и рассчитывают эллипсометрические параметры Δ и ψ, отраженного от поверхности системы пленка-подложка светового луча.

В настоящее время из научно-технической и патентной литературы не известен способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки с использованием эллипсометрии, основанной на отражении светового луча от поверхности исследуемого объекта – системы подложка-пленка, в предлагаемых авторами условиях.

Предлагаемый способ заключается в измерении эллипсометрических параметров Δ и ψ при комнатной температуре и при температуре T K на образце, представляющем собой аморфную кварцевую подложку толщиной 2,0-2,5 см с нанесенной путем вакуумного напыления тонкой прозрачной пленкой толщиной 150-1000 нм. До нанесения тонкой прозрачной пленки определяют оптические постоянные подложки: n₂ – показатель преломления, k₂ – коэффициент поглощения при комнатной температуре и при температуре T K из системы уравнений:

(1)

(2)

где: n₀ – показатель преломления внешней среды, n₂ – показатель преломления подложки, k₂ – коэффициент поглощения подложки, φ₀ – угол падения, и – эллипсометрические параметры чистой подложки, без пленки.

Полученные оптические постоянные вводят в основное уравнение эллипсометрии:

(3)

где: r_01p и r_12p - коэффициенты отражения Френеля для р-компоненты вектора электрического поля, относящиеся соответственно к границе между средами ε₀ и ε₁ и ε₁ и ε₂; r_01s и г_12s - коэффициенты отражения Френеля для s-компоненты, относящиеся соответственно к тем же границам, что и r_01p и r_12p. Коэффициенты отражения Френеля записывают в виде:

(4)

(5)

(6)

(7)

где:

; (8)

, (9)

здесь: ε₂, ε₁ , ε₀ - диэлектрические проницаемости подложки, плёнки и среды (воздух или вакуум) соответственно; n₂, n₁, n₀ - показатели преломления; k₂, k₁, k₀ - коэффициенты поглощения (для воздуха k₀ = 0); ω - частота света, с - скорость света в вакууме; d - толщина поверхностной плёнки. На основании решения основного уравнения эллипсометрии (3) и экспериментально измеренных эллипсометрических параметров Δ и ψ определяют показатель преломления пленки n₁ и ее толщину при комнатной температуре (d₀) и температуре T K (d), соответственно.

После определения толщин пленки d₀ и d рассчитывают линейный коэффициент теплового расширения тонкой прозрачной пленки по формуле:

(10)

где ΔT=T-T₀;

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.

Пример 1

Способом вакуумного термического испарения на установке ВУП 5М наносят тонкую прозрачную пленку Al₂O₃ толщиной 205 нм на подложку из плавленого кварца толщиной 2 см. Предварительно до нанесения пленки определяют оптические параметры Δ и ψ отраженного от поверхности подложки светового луча при начальной и конечной температуре и оптические постоянные подложки. Затем на лазерном эллипсометре ЛЭФ-3М измеряют эллипсометрические параметры Δ и ψ образца, помещенного в водоохлаждаемую камеру, установленную на столике эллипсометра (Акашев Л.А., Кононенко В.И., Кочедыков В.А. “Оптические свойства жидкого лантана”, Расплавы, 1988, 2, вып. 4, с. 53-57) и снабженную нагревателем 1 с теплозащитными экранами 2 (фиг.1) при комнатной температуре (295K) и температуре T=895K. Нагреватель представляет собой кварцевый цилиндр, на который намотаны молибденовая проволока диаметром 0,6 мм. Камера изготовлена из нержавеющей стали, ее кожух 3 охлаждается водой. На дне вакуумной камеры находится кварцевая пластина 4. В центре камеры на кварцевом столике установлен исследуемый образец 5. В верхней части камеры установлены хромель-алюмелевая термопара 6. В молибденовых экранах имеются отверстия для прохождения падающего и отраженного от поверхности системы подложка-пленка светового луча. Камера снабжена двумя окнами из плавленого кварца 7, закрепленными через вакуумные уплотнения (фиг.1). Откачка камеры осуществляется двумя вакуумными насосами: форвакуумным с улавливанием масла в азотной ловушке и магниторазрядным насосом НОРД-100. После охлаждения образца снова измеряют эллипсометрические параметры при T=295K и T=895K. Эту процедуру повторяют несколько раз, до тех пор, пока Δ и ψ остаются постоянными при каждой температуре. Измеренные при угле падения луча света φ=60° эллипсометрические параметры равны Δ=356°54´ и ψ=7°08´ (T=295K), что соответствует, согласно решению основного уравнения (3), толщине тонкой прозрачной пленки d₀=2046Å. При температуре T=895K эти параметры равны Δ=354°50´ и ψ=6°58´, что соответствует толщине пленки d=2054Å.

В программу для решения основного уравнения эллипсометрии по определению толщин d₀ и d (3) вводили следующие параметры: λ=0,6328мкм; φ=60°; n₀=1; n₁=1.78; k₁=0; n₂=1.46; k₂=0. Здесь n₀, n₁, n₂ – показатели преломления внешней среды (воздух), пленки (оксид алюминия), подложки (плавленый кварц), k₁, k₂ – коэффициенты поглощения пленки и подложки.

Линейный коэффициент теплового расширения тонкой прозрачной пленки рассчитывали по формуле:

(10)

Температурной зависимостью показателя преломления плавленого кварца пренебрегали, т.к. в указанной области температур:

(11)

Полученная величина линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки Al₂O₃ α=6.52·10^-6 K^-1 согласуется с линейным КТР для корунда α= 6,66·10^-6 K^-1; сапфира α= 5,6·10^-6 K^-1.

Таким образом, авторами предлагается способ определения линейного коэффициента теплового расширения тонкой прозрачной пленки толщиной менее 1 мкм.