11.03.2019
219.016.ddfd

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
02167818
Дата охранного документа
27.05.2001
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способам получения катализаторов, адсорбентов и их компонентов на основе гидроксида алюминия. Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия включает термообработку гиббсита и распылительную сушку. Термообработку гиббсита ведут в токе воздуха при 350-550°С. После термообработки гиббсита осуществляют отмывку получаемого продукта от натрия и последующую пластификацию суспензии с концентрацией твердого продукта термообработки 8-15 мас. % и рН 1-4 с подъемом температуры суспензии на стадии пластификации от 50 до 130-200С со скоростью 10-25°С/ч в течение 6-15 ч. Значение рН суспензии, направляемой на распылительную сушку, варьируют в интервале 4-10. Изобретение позволяет повысить качество продукта. 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к нефтепереработке, нефтехимии и химии, в частности к способам получения носителей, катализаторов, адсорбентов и их компонентов на основе гидроксида алюминия.

Известен способ получения аморфной гидроокиси алюминия термообработкой гиббсита [Авт. св. СССР N 517564 C 01 F 7/30]. Получаемый с использованием этого способа продукт не может быть напрямую использован для изготовления катализаторов нефтепереработки и является исходным материалом для последующей переработки с целью получения гидроксида алюминия моногидратной (псевдобемитной) структуры, используемой в производстве катализаторов нефтепереработки.

Переработка продукта термообработки гиббсита, с целью получения порошкообразного моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры, включает в себя отмывку от примесей натрия и гидротермальную обработку.

Известен способ очистки гиббсита от натрия, включающий измельчение и промывку гиббсита. Промывку гиббсита от натрия осуществляют в дезинтеграторе, одновременно измельчая до размера частиц менее 10 мкм в количестве 50-100 мас.% [Пат. РФ N 17838744 C 01 F 7/46, оп. 24.06.93]. Недостатком данного способа является использование дополнительного оборудования (дезинтегратора), что приводит к удорожанию процесса.

Известен способ получения активной окиси алюминия, включающий в себя промывку малогидратированных окисных соединений алюминия с последующей пластификацией путем обработки минеральной кислотой [Авт. св. СССР N 1133830 C 01 F 7/02, оп. 30.08.94, бюл. N 16]. Недостатком указанного способа является использование дополнительных химических соединений, что приводит к увеличению стоимости конечного продукта.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения порошкообразного гидроксида алюминия, включающий термообработку гиббсита и распылительную сушку [SU 1721990, оп. 19.06.95]. Недостатком данного способа является сложная энергозатратная технология. Кроме того, качество получаемого продукта не позволяет использовать его для приготовления современных высокоэффективных носителей катализаторов, адсорбентов и их компонентов. В частности, синтезированный из гидроксида алюминия, полученного по указанному выше способу, алюмооксидный носитель характеризуется величиной водопоглощения не более 35%, что не позволяет использовать такой носитель при производстве катализаторов методом пропитки, а именно такие катализаторы являются высокоэффективными в современных процессах нефтепереработки.

Целью настоящего изобретения является упрощение процесса и повышение качества получаемого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что порошкообразный гидроксид алюминия получают способом, включающим термообработку гиббсита и распылительную сушку, при условии, что термообработку гиббсита ведут в токе воздуха при 350-550oC, после термообработки гиббсита осуществляют отмывку получаемого продукта от натрия и последующую пластификацию суспензии с концентрацией твердого продукта термообработки 8-15 мас.% и pH 1-4 с подъемом температуры суспензии на стадии пластификации от 50 до 130-200oC со скоростью 10-25oC/ч в течение 6-15 ч, значение pH суспензии, направляемой на распылительную сушку, варьируют в интервале 4-10.

Отличительным признаком предполагаемого изобретения является то, что термообработку гиббсита ведут в токе воздуха при температуре 350-550oC, после термообработки гиббсита осуществляют отмывку получаемого продукта от натрия и последующую пластификацию суспензии с концентрацией твердого продукта термообработки 8-15 мас.% и pH 1-4 с подъемом температуры суспензии на стадии пластификации от 50oC до 130-200oC со скоростью 10-25oC/ч в течение 6-15 ч, значение pH суспензии, направляемой на распылительную сушку, варьируют в интервале 4-10.

Совокупность операций, включающих проведение процесса пластификации суспензии с концентрацией твердого продукта 8-15 мас.% и значении pH 1-4 при условии, что подъем температуры суспензии на стадии пластификации от 50 до 130-200oC осуществляется со скоростью 10-25oC/ч, продолжительность пластификации ограничивается временем в течение 6-15 ч, значение pH массы, направляемой на распылительную сушку, варьируется в интервале 4-10, позволяет использовать на стадии пластификации исходный продукт с размерами частиц до 100 мкм, что значительно понижает затратность процесса.

Условие подъема температуры на стадии пластификации в интервале температур от 50 до 130-200oC со скоростью 10-25oC/ч позволяет поддерживать давление в аппарате в оптимальных пределах (не выше 1,0 МПа). Подъем температуры со скоростью выше 25oC/ч приводит к резкому повышению давления в аппарате, что может вызвать аварийную ситуацию. Подъем температуры со скоростью ниже 10oC/ч резко снижает производительность процесса.

Проведение процесса пластификации в кислой среде (значение pH 1-4) позволяет получить стабильный псевдозоль, что является необходимым условием для приготовления устойчивой суспензии, пригодной для распылительной сушки. Варьирование величиной pH массы псевдозоля в интервале pH 4-10 дает возможность получать порошки разных типов (с разной удельной поверхностью).

Таким образом, предлагаемое изобретение отвечает критериям "новизна" и "существенное отличие".

Ниже приведены примеры экспериментальной проверки предлагаемого способа на 4 образцах, 2 из которых показывают оптимальные результаты.

Гиббсит или технический тригидрат алюминия (ТУ 48-5-128-79) переводят в мелкодисперсный порошок с размером частиц до 100 мкм путем его термохимической активации в термоактиваторе при 350-550oC. При этом в термоактиваторе за время прохождения частиц в течение 1-5 с происходит быстрое разложение гиббсита с образованием рентгеноаморфного продукта. Полученный продукт направляется в аппарат (автоклав), в котором проводятся последовательно операции его отмывки от натрия и пластификация. Примеси натрия, находящиеся в полученном аморфизованном продукте, отмываются химочищенной водой в автоклаве при 40-60oC и значениях pH 6,5-7. Массовое соотношение твердого жидкого поддерживается 1:3 - 1:5. Продолжительность репульпации 2 ч. По истечении 2 ч производится декантация воды, к отмытой массе добавляются свежая порция химочищенной воды для получения суспензии с концентрацией 8-15 мас.% (оксида алюминия) и азотная кислота до значения pH 1-4.

Автоклав герметизируется, включается перемешивание и содержимое автоклава при перемешивании нагревается до 50oC. После достижения в автоклаве температуры 50oC скорость ее подъема контролируется и поддерживается 10-25oC/ч. Подъем температуры с указанной скоростью ведется до 130-200oC. Процесс пластификации при этой температуре продолжается в течение 6-15 ч. При этом давление в автоклаве достигает 0,4-1,0 МПа. По окончании автоклавирования получается стабильный псевдозоль, значение pH которого составляет 4-5. В зависимости от требований к качеству конечного продукта (удельная поверхность) pH массы изменяется в интервале 4-10 путем добавления аммиачной воды. Полученная масса репульпируется химочищенной водой до получения однородной суспензии с содержанием 5-20 мас.% сухого вещества. Суспензию подают на распылительную сушку в аппарат с прямотоком распыляемой суспензии и горячего воздуха или дымовых газов. Распыление ведут при температуре на выходе 100 - 150oC.

Пример 1. 200 г продукта термохимической активации гиббсита загружается в автоклав и смешивается с 600 мл химочищенной воды при температуру 50oC, значение pH смеси 6. Репульпация продолжается в течение 2 ч. По истечении 2 ч производится декантация воды. К отмытой массе добавляются свежая порция химочищенной воды в количестве 2300 мл (для получения суспензии с концентрацией 8 мас.%) и азотная кислота до значения pH 1. Автоклав герметизируется и его содержимое при перемешивании нагревается до 50oC. После достижения в автоклаве температуры 50oC скорость ее подъема контролируется и поддерживается равной 10oC/ч. С указанной скоростью подъем ведется до 130oC. Процесс пластификации при этой температуре продолжается в течение 15 ч. При этом давление в автоклаве достигает 0,4 МПа. По окончании автоклавирования получается стабильный псевдозоль, имеющий pH 4. Путем добавления аммиачной воды показатель кислотности стабильного псевдозоля доводится до значения pH 10. Полученная масса репульпируется водой до получения однородной суспензии с содержанием 5 мас.% сухого вещества. Суспензия подается на распылительную сушку в аппарат с прямотоком распыляемой суспензии и горячего воздуха или дымовых газов. Распыление ведется при температуре на выходе 100 - 150oC.

Полученный порошок загружают в смеситель, оборудованный валами с Z-образными лопастями, и добавляют туда техническую воду в количестве, необходимом для получения массы c 48-58 мас.%. Содержимое смесителя перемешивают в течение 40 минут. Полученную массу формуют экструзией через матрицу с отверстием с диаметром 5 мм, экструдаты сушат при 120oC в течение 8 ч и прокаливают при 550oC в течение 8 ч.

Сопоставительные данные по условиям приготовления и свойствам полученного порошка гидроксида алюминия по предлагаемому способу и способу по прототипу (пример 5) приведены в таблице. Как видно из представленных данных, порошок гидроксида алюминия, полученный по предлагаемому способу, имеет более высокое содержание целевой моногидратной фазы, а гранулированный из полученного порошка оксид алюминия имеет высокую удельную поверхность и механическую прочность (примеры 1-2) по сравнению с прототипом (пример 5). Выход за пределы заявляемого технического решения (примеры 3-4) не позволяет достичь желаемого результата.

Таким образом, описываемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет повысить удельную поверхность оксида алюминия гранулированного до 280-320 против 260 м2/г, прочность до 2,2 - 2,5 кг/мм2 против 1,6 кг/мм2. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения порошка гидроксида алюминия за счет исключения из цепочки аппаратурного оформления дезинтегратора и емкости, в которой проводится предварительная отмывка аморфизованного продукта от натрия.

Способполученияпорошкообразногогидроксидаалюминия,включающийтермообработкугиббситаираспылительнуюсушку,отличающийсятем,чтотермообработкугиббситаведутвтокевоздухапри350-550°С,послетермообработкигиббситаосуществляютотмывкуполучаемогопродуктаотнатрияипоследующуюпластификациюсуспензиисконцентрациейтвердогопродуктатермообработки8-15мас.%иpH1-4сподъемомтемпературысуспензиинастадиипластификацииот50°Сдо130-200°Ссоскоростью10-25°С/чвтечение6-15ч,значениеpHсуспензии,направляемойнараспылительнуюсушку,варьируютвинтервале4-10.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-9 из 9.
01.03.2019
№219.016.ca77

Способ получения моторных топлив

Использование: нефтепереработка. Сущность: проводят каталитический крекинг нефтяных фракций в присутствии алюмосиликатного платиноцеолитсодержащего катализатора, состоящего из 5-20 мас.% цеолита Y с отношением SiO:AlО от 4,5 до 9,5 и 80-95 мас.% алюмосиликатной основы, состоящей из 40-95 мас.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002233309
Дата охранного документа: 27.07.2004
20.03.2019
№219.016.e458

Катализатор превращения углеводородов и способ его приготовления

Предлагается способ получения катализатора превращения углеводородов, обеспечивающего высокую конверсию углеводородов при низком давлении водорода и обладающего необходимой для промышленного процесса прочностью. Катализатор, содержащий оксиды из числа оксидов алюминия, кремния, фосфора, никеля,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002254919
Дата охранного документа: 27.06.2005
20.03.2019
№219.016.e8ca

Способ получения порошка гидроксида алюминия (варианты) и способ получения оксида алюминия

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения порошка гидроксида алюминия и оксида алюминия. По первому варианту гидраргиллит подвергают термохимической и/или механохимической активации. Продукт активации промывают на фильтр-прессе при рН менее 9, затем добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002432318
Дата охранного документа: 27.10.2011
29.05.2019
№219.017.6519

Способ получения каталитической системы гидрооблагораживания углеводородного сырья

Способ получения каталитической системы гидрооблагораживания углеводородного сырья путем послойной загрузки оксидных и предсульфидированных катализаторов, получаемых путем смешения гранул катализатора, содержащего носитель и один или более каталитически активных металлов в оксидной форме, с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002229934
Дата охранного документа: 10.06.2004
29.05.2019
№219.017.6674

Способ восстановления активности катализаторов гидрогенизационных процессов

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способам гидрооблагораживания нефтяных фракций. Описан способ восстановления активности катализаторов гидрогенизационных процессов путем последовательных операций десорбции углеводородов с поверхности отработанных находящихся в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002358805
Дата охранного документа: 20.06.2009
09.06.2019
№219.017.79ee

Способ получения малосернистых среднедистиллятных фракций с улучшенными низкотемпературными характеристиками

Изобретение относится к способу получения малосернистых среднедистиллятных фракций с улучшенными низкотемпературными характеристиками путем их обработки в среде водорода при повышенных давлении и температуре в присутствии катализаторов или каталитических систем, характеризующемуся тем, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002311442
Дата охранного документа: 27.11.2007
09.06.2019
№219.017.7b9c

Способ получения высокоочищенных твердых нефтяных парафинов

Изобретение относится к способу получения высокоочищенных твердых нефтяных парафинов путем обработки нефтяных фракций в среде водорода при повышенных давлении и температуре в присутствии системы алюмооксидных катализаторов, обладающих функциями изменения углеводородного состава и очистки от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002333935
Дата охранного документа: 20.09.2008
09.06.2019
№219.017.7bae

Способ получения адсорбента алюмосиликатного для очистки углеводородов

Изобретение относится к области получения алюмосиликатных адсорбентов. Способ получения адсорбента для очистки масел состоит в грануляции и модификации синтетического алюмосиликата, содержащего цеолит типа Y в катион-декатионированной форме с содержанием редкоземельных элементов. Грануляцию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002331466
Дата охранного документа: 20.08.2008
10.07.2019
№219.017.aa95

Способ активации каталитической системы гидрооблагораживания углеводородного сырья

Предлагается способ активации каталитической системы гидрооблагораживания углеводородного сырья путем циркуляции водородсодержащего газа или смеси водородсодержащего газа с пусковым сырьем через послойно загруженные катализаторы в предсульфидированной или в предсульфидированной и оксидной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002282501
Дата охранного документа: 27.08.2006
Показаны записи 1-8 из 8.
01.03.2019
№219.016.ca39

Способ алкилирования бензола этиленом и катализатор для его осуществления

Использование: нефтеперерабатывающая и нефтехимическая промышленность. Сущность: проводят алкилирование бензола этиленом при температуре 250-425°С, давлении 0,1-2,5 МПа, мольном отношении бензол:этилен 1-5, объемной скорости подачи сырья 0,5-3,5 ч, в присутствии цеолитсодержащего катализатора в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002256640
Дата охранного документа: 20.07.2005
01.03.2019
№219.016.ca77

Способ получения моторных топлив

Использование: нефтепереработка. Сущность: проводят каталитический крекинг нефтяных фракций в присутствии алюмосиликатного платиноцеолитсодержащего катализатора, состоящего из 5-20 мас.% цеолита Y с отношением SiO:AlО от 4,5 до 9,5 и 80-95 мас.% алюмосиликатной основы, состоящей из 40-95 мас.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002233309
Дата охранного документа: 27.07.2004
20.03.2019
№219.016.e458

Катализатор превращения углеводородов и способ его приготовления

Предлагается способ получения катализатора превращения углеводородов, обеспечивающего высокую конверсию углеводородов при низком давлении водорода и обладающего необходимой для промышленного процесса прочностью. Катализатор, содержащий оксиды из числа оксидов алюминия, кремния, фосфора, никеля,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002254919
Дата охранного документа: 27.06.2005
18.05.2019
№219.017.5be5

Установка для формирования рисунка на поверхности пластин

Установка для формирования рисунка на поверхности пластин для повышения качества рисунка выполнена с обеспечением возможности перемещения ионного пучка по поверхности пластины с постоянной скоростью в направлении, параллельном плоскости осей колонн ионного и электронного пучков. 3 з.п.ф-лы, 1 ил.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002181085
Дата охранного документа: 10.04.2002
18.05.2019
№219.017.5be7

Способ формирования рисунка на поверхности пластины

Способ формирования рисунка на поверхности пластины для повышения качества рисунка заключается в том, что задают распределение потока ионов на основании выбранной длины волны так, чтобы при распылении кремния этим потоком формировалась волнообразная структура при очередном роcте волн. 9 з.п....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002181086
Дата охранного документа: 10.04.2002
18.05.2019
№219.017.5c0a

Установка для формирования рисунка на поверхности пластин

Установка для формирования рисунка на поверхности пластин для расширения функциональных возможностей содержит формирователь матрицы ионных пучков, выполненный с возможностью формирования ленточных ионных пучков, наклонно падающих на поверхность пластины в свободном от электростатических полей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002180885
Дата охранного документа: 27.03.2002
29.05.2019
№219.017.6519

Способ получения каталитической системы гидрооблагораживания углеводородного сырья

Способ получения каталитической системы гидрооблагораживания углеводородного сырья путем послойной загрузки оксидных и предсульфидированных катализаторов, получаемых путем смешения гранул катализатора, содержащего носитель и один или более каталитически активных металлов в оксидной форме, с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002229934
Дата охранного документа: 10.06.2004
10.07.2019
№219.017.abe2

Способ приготовления катализатора гидрооблагораживания нефтяных фракций

Предлагается способ приготовления катализатора гидрооблагораживания нефтяных фракций путем введения в алюмооксидный носитель фазообразующих промоторов из числа алюмосиликатов аморфного и кристаллического типа, фосфатов, соединений бора, титана, циркония, редкоземельных элементов и активных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002216404
Дата охранного документа: 20.11.2003

Похожие РИД в системе

+ добавить свой РИД