×
11.03.2019
219.016.d88a

СПОСОБ ОЦЕНКИ РАЗМЕРОВ НАНОЧАСТИЦ В ЖИДКИХ СРЕДАХ ПРИ АНАЛИЗЕ ИХ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Предложен способ для оценки размеров наночастиц в жидких средах при анализе их элементного состава на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермическим атомизатором, способ, при котором жидкую пробу, содержащую коллоидные наночастицы, дозируют в графитовую печь электротермического атомизатора атомно-абсорбционного спектрометра. Затем производят нагрев печи и измеряют зависимость оптической плотности образовавшегося в графитовой печи атомного пара от времени. Причем предварительно проводят подобные измерения для раствора ионов данного элемента и нескольких монодисперсных взвесей, каждая из которых содержит коллоидные наночастицы известного размера. При этом по измеренной зависимости оптической плотности атомного пара от времени вычисляют время запаздывания атомизации коллоидной взвеси по сравнению с раствором ионов. Далее строят градуировочную зависимость размеров частиц от времен задержки атомизации. Затем повторяют описанную выше процедуру определения времени запаздывания атомизации для взвеси, содержащей коллоидные частицы неизвестного размера, и с помощью построенной градуировочной зависимости оценивают размеры этих частиц. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности с помощью атомно-абсорбционного спектрометра (ААС) с электротермической атомизацией получать информацию не только о концентрации определяемого элемента в жидкой пробе, но и о размерах находящихся в пробе наночастиц, имеющих в своем составе этот элемент. 1 з.п. ф-лы., 1 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к спектральным методам анализа состава и свойств веществ, а точнее к диагностике и метрологии наноразмерных частиц. Оно может быть использовано для характеризации наночастиц в коллоидных системах при разработке биомедицинских нанотехнологий, а также при контроле и подтверждении соответствия некоторых видов продукции наноиндустрии.

Для определения элементного состава жидких проб известны, в частности, методы атомно-абсорбционной спектрометрии, основанные на атомизации пробы, т.е. ее превращении в пар, состоящий из нейтральных атомов, с последующим измерением оптической плотности пара на одной из линий атомного поглощения определяемого элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера эта оптическая плотность Аλ пропорциональна концентрации искомого элемента С:

Здесь kλ - показатель поглощения линии атомного поглощения, l - толщина поглощающего слоя атомного пара.

Для атомизации пробы при анализе всех элементов, кроме ртути, необходим ее нагрев до температуры, которая в зависимости от определяемого элемента находится в интервале от 2000°С до 3000°С. Для нагрева проба дозируется либо в газовое пламя, либо в электротермически нагреваемую графитовую печь. Для определения концентрации предварительно измеряют оптическую плотность атомного пара для нескольких растворов с известной концентрацией определяемого элемента, по полученным результатам строят градуировочный график, затем измеряют оптическую плотность атомного пара для неизвестной пробы и по измеренному значению с помощью градуировочного графика определяют концентрацию анализируемого элемента. (См., например, А.А.Пупышев. Практический курс атомно-абсорбционного анализа, Екатеринбург, 2003). При таком способе определяется общая концентрация элемента в пробе, независимо от состояния, в котором он в этой пробе присутствует. В частности, невозможно различить, находится ли он в виде ионов или коллоидных частиц.

Для определения размеров малых частиц, в том числе и коллоидных, известен метод динамического рассеяния света (ДРС), иногда называемый также фотонной корреляционной спектроскопией, основанный на измерении флуктуации интенсивности лазерного излучения, рассеянного частицами. (См. R.Pecora, Dynamic light scattering measurement of nanometer particles in liquids // Journal of nanoparticle research, 2000, vol.2, №2, p.p.123-131). Эти флуктуации обусловлены хаотическими перемещениями коллоидных частиц (так называемым броуновским движением) под действием ударов молекул жидкости, совершающих тепловое движение. Характерное время флуктуаций tc интенсивности связано с коэффициентом диффузии D частиц в жидкости соотношением

Здесь q - волновой вектор, соответствующий направлению наблюдения рассеянного света,

где n - показатель преломления жидкости, в которой взвешены дисперсные частицы, θ - угол рассеяния, λ - длина волны лазерного излучения. Коэффициент диффузии D, в свою очередь, зависит от размеров частицы. В случае сферических частиц радиуса R с динамической вязкостью η эта зависимость выражается соотношением Стокса-Эйнштейна

Здесь k - постоянная Больцмана, T - абсолютная температура. Измерив характерное время флуктуаций интенсивности tc с помощью формул (1-3), определяют размер частиц. Метод ДРС позволяет определить размер частиц, но не дает никакой информации об их составе.

Наиболее близок к заявляемому изобретению способ анализа элементного состава жидких проб с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией в быстро нагреваемых графитовых печах (Ю.М.Садагов, Е.М.Рукин, М.А.Карабегов. Электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия: от кюветы к быстро нагреваемым печам с балластом // Метрология, 2007, №9, стр.25-45).

Этот способ заключается в том, что жидкую пробу дозируют в графитовую печь электротермического атомизатора атомно-абсорбционного спектрометра (ААС), производят быстрый нагрев печи (скорость нагрева достигает 10000 градусов/с) и измеряют зависимость оптической плотности образовавшегося в графитовой печи атомного пара от времени. Измерения проводят на длине волны, соответствующей одной из линий поглощения определяемого элемента. За счет быстрого нагрева графитовой печи обеспечивается полная локализацию атомного пара в объеме печи. Поэтому максимальное значение оптической плотности (высота пика) Amax пропорциональна концентрации определяемого элемента. Построив предварительно градуировочный график по описанной выше процедуре и измерив Amax для неизвестной пробы, вычисляют концентрацию в ней определяемого элемента.

Данный способ позволяет оценивать общее содержание анализируемого элемента в пробе, однако не позволяет зафиксировать нахождение в растворе коллоидных наночастиц и оценивать их размеры.

Целью заявляемого изобретения является обеспечение возможности с помощью ААС с электротермической атомизацией получать информацию не только о концентрации определяемого элемента в жидкой пробе, но и о размерах находящихся в пробе наночастиц, имеющих в своем составе этот элемент. Эта цель достигается путем использования обнаруженного авторами эффекта запаздывания атомизации раствора, содержащего коллоидные частицы, по сравнению с раствором ионов (истинным раствором) при быстром нагреве графитовой печи. Показано, что этот эффект является более выраженным, если использовать в качестве атомизаторов печи из пористого графита, не имеющего в отличие от атомизаторов современных ААС пиролитического покрытия. Оценка размеров наночастиц производится в две стадии. На первой стадии производят измерение A(t) - зависимости от времени оптической плотности атомного пара, образовавшегося в графитовой печи ААС при атомизации пробы, для образцов калибровочного набора - раствора ионов и нескольких монодисперсных взвесей, содержащих наночастицы известного размера. Для каждого из образцов по измеренной зависимости A(t) вычисляют функцию t(A/Amax.) - время достижения определенной эффективности атомизации. Отношение А/Amax. достаточно точно характеризует эффективность атомизации, поскольку при быстром нагреве графитовой печи в момент достижения Amax происходит почти полная локализация пробы в аналитической зоне. Время запаздывания атомизации для каждого их коллоидных растворов Δti (i - номер раствора) определяют по формуле

где ti(A/Amax.) и t0(A/Amax.) время достижения одной и той же эффективности атомизации А/Amax. для коллоидного и истинного растворов соответственно. Таким образом определяют время запаздывания атомизации Δti для каждой из взвесей с известным размером частиц ai. После этого строят градуировочный график в координатах a i, Δti.

Закончив таким образом градуировку, переходят к измерениям взвеси, содержащей частицы того же элемента, что частицы калибровочного набора, но неизвестного размера. Эту взвесь в том же количестве, что и образцы калибровочного набора, дозируют в графитовую печь ААС, измеряют зависимость оптической плотности от времени, а затем описанным выше образом определяют время запаздывания атомизации для пробы и по построенному ранее градуировочному графику определяют размер частиц.

Заявляемый способ был реализован для оценки размеров наночастиц золота. Использовались коллоидные взвести наночастиц золота производства фирмы British Biocell International, для которых в сертификатах фирмы-изготовителя были указаны номинальные диаметры - 10, 30, 60 и 100 нм. После разбавления взвеси до концентрации порядка 30 мкг/л регистрировалась зависимость аналитического сигнала (оптической плотности селективного поглощения атомного пара) от времени. Регистрация производилась на атомно-абсорбционном спектрометре «Квант-Z.ЭТА» (ООО «Кортэк», Россия) с электротермической атомизацией, причем в качестве атомизаторов использовались графитовые печи из пористого графита, не имеющие пиролитического покрытия. По полученным результатам вычислялось время достижения определенной эффективности атомизации (отношения А/Amax, где Amax - значение оптической плотности в максимуме). На графике чертежа приведены полученные зависимости t(А/Amax) для раствора ионов (кривая 1) и взвесей коллоидных частиц с диаметром 10 нм (кривая 2), 60 нм (кривая 3) и 100 нм (кривая 4). По этим зависимостям были определены времена запаздывания атомизации взвесей коллоидных частиц по сравнению с раствором ионов. По этим данным был построен градуировочный график в координатах a i (диаметр частиц), Δti (время запаздывания). Этот график дает возможность для частиц неизвестного размера по определенному из результатов измерений на ААС значению времени запаздывания атомизации Δti оценить диаметр.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 28.
10.02.2013
№216.012.2445

Устройство для измерения формы поверхности трехмерного объекта

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к профилометрии, топографии. Устройство для измерения формы поверхности трехмерного объекта в координатах X, Y, Z включает матрицу зондов, в нижней части которых жестко закреплен щуп, а в верхней части - светоотражательный элемент,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474787
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.08.2014
№216.012.e7de

Способ термостабилизации фотодиода для измерения его электрических характеристик

Изобретение относится к технике фотометрии и предназначено для повышения точности измерения электрических характеристик фотодиода. Способ заключается в том, что исследуемую электрическую характеристику измеряют в выбранной последовательности точек, осуществляя контроль температуры с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525151
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.08.2014
№216.012.f035

Способ определения внутренней квантовой эффективности полупроводникового фотодиода по его вольт-амперным характеристикам

Изобретение относится к технике фотометрии и предназначено для метрологического определения внутренней квантовой эффективности полупроводникового фотодиода по его вольт-амперным характеристикам. Известен способ калибровки фотодиодов - метод электрического смещения на окисле. Чтобы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527312
Дата охранного документа: 27.08.2014
27.08.2014
№216.012.f039

Интерференционный микроскоп

Изобретение относится к микроскопии и может быть использовано в биологии, медицине, машиностроении, оптическом приборостроении. Интерференционный микроскоп содержит микроскоп светлого поля для формирования увеличенного изображения объекта в задней фокальной плоскости, 4f оптическую систему из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527316
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.10.2014
№216.013.0032

Косметологическое устройство для фотофореза микроэлементов

Изобретение относится к области медицинской и эстетической косметологии. В устройстве для фотофореза основным действующим фактором является воздействие линейчатого спектра ряда химических элементов, испускаемого катодом таким образом, что суммарная мощность составляет величину порядка 1 мВт....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531442
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.07.2015
№216.013.60a8

Способ измерения геометрических параметров несферических частиц в жидкости по деполяризованному динамическому рассеянию света и устройство для его осуществления

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к оптическим методам измерения параметров несферических дисперсных частиц, взвешенных в жидкости. Способ заключается в измерении зависимостей интенсивности рассеянного излучения от времени при нескольких положениях поляризационного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556285
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.08.2015
№216.013.6f02

Способ учета влияния нестабильности излучения лазера при воспроизведении и передаче единицы мощности

Изобретение относится к области фотометрии и касается способа учета влияния нестабильности лазера при воспроизведении и передаче единицы мощности. При проведении измерений используют два измерительных преобразователя, постоянные времени которых отличаются не менее чем на два порядка. По...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559988
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.06.2016
№217.015.0338

Устройство для измерения энергии мощных нано- и пикосекундных лазерных импульсов

Изобретение относится к области измерительной техники и касается устройства для измерения энергии мощных импульсов лазерного излучения. Устройство включает в себя источник лазерного излучения, рассеивающую среду, световолоконный коллектор, ослабитель лазерного излучения, фотодиод,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587690
Дата охранного документа: 20.06.2016
20.08.2016
№216.015.4b84

Многоканальное устройство для измерения энергии мощных нано- и пикосекундных лазерных импульсов проходного типа

Изобретение относится к области измерительной техники и касается устройства для измерения энергии мощных импульсов лазерного излучения. Устройство включает в себя источник лазерного излучения, рассеивающую среду, световолоконные коллекторы, ослабители лазерного излучения, фотодиоды,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594634
Дата охранного документа: 20.08.2016
10.08.2016
№216.015.5419

Устройство для измерения энергии мощных нано- и пикосекундных лазерных импульсов проходного типа

Изобретение относится к области измерительной техники и касается устройства для измерения энергии мощных импульсов лазерного излучения. Устройство включает в себя источник лазерного излучения, рассеивающую среду, световолоконный коллектор, ослабитель лазерного излучения, фотодиод,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002593918
Дата охранного документа: 10.08.2016
Показаны записи 1-6 из 6.
10.07.2015
№216.013.60a8

Способ измерения геометрических параметров несферических частиц в жидкости по деполяризованному динамическому рассеянию света и устройство для его осуществления

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к оптическим методам измерения параметров несферических дисперсных частиц, взвешенных в жидкости. Способ заключается в измерении зависимостей интенсивности рассеянного излучения от времени при нескольких положениях поляризационного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556285
Дата охранного документа: 10.07.2015
25.08.2017
№217.015.af08

Способ оптического измерения счетной концентрации дисперсных частиц в жидких средах и устройство для его осуществления

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к оптическим методам измерения концентрации дисперсных частиц, взвешенных в жидкости. Способ оптического измерения счетной концентрации частиц в жидких средах включает измерение среднего гидродинамического диаметра частиц методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610942
Дата охранного документа: 17.02.2017
19.01.2018
№218.016.037b

Способ определения размеров наночастиц, добавленных в исходный коллоидный раствор

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов. Способ определения размеров наночастиц, добавленных в исходный коллоидный раствор, включает облучение раствора с добавленными наночастицами лазерным излучением. Измерение текущей интенсивности рассеянного излучения в течение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002630447
Дата охранного документа: 07.09.2017
22.01.2019
№219.016.b2a8

Способ измерения концентрации аналита в плазме крови

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов, а именно к способам измерения параметров наночастиц, взвешенных в жидкости, оптическими методами, и может быть использовано для определения концентрации аналита в плазме крови. Способ состоит из подготовки исходного коллоидного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002677703
Дата охранного документа: 21.01.2019
09.06.2019
№219.017.7c74

Способ определения параметров частиц, взвешенных в жидкости, по спектрам малоуглового рассеяния света и устройство для его осуществления

Изобретение относится к прикладной оптике, а именно к оптическим методам определения параметров дисперсных частиц. Способ определения размеров и полидисперсности частиц, взвешенных в жидкости, заключается в измерении спектров малоуглового рассеяния света исследуемого образца с помощью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002321840
Дата охранного документа: 10.04.2008
23.02.2020
№220.018.0586

Способ оценки агрегации наночастиц в коллоидных растворах

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов. Предложен способ оценки агрегации наночастиц в коллоидных растворах. Способ включает направление лазерного излучения в кювету с исследуемым раствором, фокусировку в объеме внутри раствора, сбор рассеянного излучения и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714751
Дата охранного документа: 19.02.2020
+ добавить свой РИД