×
26.07.2018
218.016.74e2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕГО СРЕДСТВА НА ОСНОВЕ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ СОЛЕЙ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002662163
Дата охранного документа
24.07.2018
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты. Способ получения дезинфицирующего средства заключается в том, что загружают гексаметилендиамин и гуанидина гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, и производят нагрев компонентов при работающей мешалке до температуры 120°С. Далее выдерживают реакционную массу при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После этого температуру реакционной массы повышают до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Далее температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм. После этого вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного. Полученный расплав сливают в поддон, охлаждают до комнатной температуры с получением прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидина гидрохлорида. Далее стеклообразную массу измельчают и растворяют в горячей воде. К полученному раствору при перемешивании добавляют 40%-ный раствор едкого натра или гидроксида калия, сливают отслаивающийся водный раствор. Полученное основание полигексаметиленгуанидина промывают теплой водой и добавляют при перемешивании по каплям орто-фосфорную кислоту, или фосфористую кислоту, или оксиэтилидендифосфоновую кислоту, или нитрилометилтриенфосфоновую кислоту. Полученную фосфорсодержащую соль полигексаметиленгуанидина используют в виде раствора или высушивают на воздухе или в вакууме, а затем измельчают. Изобретение позволяет повысить дезинфицирующие свойства фосфорсодержащей соли полигексаметиленгуанидина и одновременно снизить ее токсичность и коррозионную активность.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области химии, а именно к синтезу дезинфицирующих средств на основе производных гексаметиленгуанидинов, и может быть использовано как эффективное дезинфицирующее средство в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты.

Известен способ получения дезинфицирующего средства путем поликонденсации соли гуанидина с гексаметилендиамином при нагревании с последующим получением соли полигексаметиленгуанидина, причем к полученной сырой соли полигексаметиленгуанидина добавляют воду до получения раствора 10-40%-ной концентрации с последующим введением эквимолярного количества кислоты или ее соли, или, в случае необходимости, к полученному водному раствору 10-40%-ной концентрации добавляют 1,0-1,2 моля щелочи, отделяют труднорастворимое основание полигексаметиленгуанидина, промывают его 1-3 раза водой в количестве, равном или меньшем количества полигексаметиленгуанидина, при 20-80°С и после отделения воды вводят эквимолярное количество кислоты или ее соли (см. патент RU №2052453, кл. С07С 279/02, опубл. 20.01.1996).

Однако данный способ требует очистки гидрохлорида полигексаметиленгуанидина (ПГМГ), что связано с наличием токсичного гексаметилендиамина (ГМДА) в продукте, но и предложенная обработка не полностью освобождает конечный продукт от ГМДА, как не избавляет от включений неорганических реагентов, непрореагировавшего полимера и исходных соединений, и как результат получаемый продукт не является чистым конечным продуктом, что сужает области его использования.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дезинфицирующего средства на основе производных гексаметиленгуанидинов, заключающийся в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта (см. патент RU №2170743, кл. A61L 2/16, опубл. 20.07.2001).

Однако известный способ позволяет получить продукт только в виде водных растворов, что сужает возможность использования полученного продукта в безводных средах.

Технической проблемой, на решение которой направлено настоящее изобретение, является устранение указанных выше недостатков.

Технический результат заключается в том, что достигается повышение дезинфицирующих свойств при одновременном понижении токсичности и коррозионной активности полученного продукта.

Указанная техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения дезинфицирующего средства на основе фосфата полигексаметиленгуанидина заключается в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта, причем в герметичный сосуд, снабженный механической мешалкой, термометром, холодильником и ловушкой, через которую полость сосуда соединена с вакуумным насосом, загружают гексаметилендиамин и в качестве производного гуанидина - гуанидина гидрохлорид при мольном соотношение компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, при этом полученную таким образом реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после этого повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часа, а по окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного и полученную таким образом в результате описанной выше обработки реакционную массу сливают в поддон, где она остывает или ее охлаждают до комнатной температуры с получением в процессе охлаждения прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (ПГМГ гидрохлорида), далее после остывания полученную стеклообразную массу ПГМГ гидрохлорида измельчают и растворяют в горячей воде, к полученному раствору при перемешивании добавляют 40%-ный раствор едкого натра или гидроксида калия, сливают отслаивающийся водный раствор и промывают полученное основание ПГМГ теплой водой, затем к основанию ПГМГ добавляют при перемешивании по каплям орто-фосфорную кислоту, или фосфористую кислоту, или оксиэтилидендифосфоновую кислоту, или нитрилометилтриенфосфоновую кислоту, а полученный фосфат ПГМГ используют в виде раствора или высушивают на воздухе или в вакууме и затем измельчают.

В ходе проведенного исследования было выявлено, что последовательность действий при производстве продукта оказывает существенное значение на качество получаемого продукта. Как результат полученный фосфат ПГМГ наиболее полно освобожден от ГМДА, поскольку наличие высокотоксичного ГМДА в конечном продукте резко снижает область использования полученного конечного продукта.

Описанная выше последовательность действий в сочетании с описанным ступенчатым нагревом позволяет увеличить степень конверсии гексаметилендиамина (ГМДА), что в конечном счете позволяет значительно уменьшить количество токсичного ГМДА.

Более подробное описание способа приведено в приведенном ниже примере его реализации.

В круглодонную колбу объемом 0,5 дм3, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, соединенным с вакуумным насосом через ловушку, и помещенную в колбонагреватель, загружают гексаметилендиамин и гуанидина гидрохлорид (мольное соотношение компонентов соответствует 1-5% избытку гуанидина гидрохлорида).

Реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После чего повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, к колбе подключают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение получаса под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают.

После сбрасывают вакуум и реакционную массу сливают в поддон для охлаждения до комнатной температуры. При остывании расплав реакционной смеси постепенно загустевает, превращаясь в прозрачную стеклообразную массу полигексаметиленгуанидина гидрохлорида.

Затем гидрохлорид ПГМГ (180 г) растворяют в 350 мл горячей воды. К полученному раствору при перемешивании добавляют 100 г 40%-ного раствора едкого натра (можно добавлять гидроксид калия). Сливают отслаивающийся водный раствор хлористого натрия (300 мл) и промывают основание ПГМГ 3 раза порциями по 300 мл теплой воды. К полученному основанию добавляют при перемешивании по каплям 40 г концентрированной орто-фосфорной кислоты. Полученный фосфат ПГМГ либо используют в виде раствора, либо высушивают на воздухе или в вакууме и измельчают. Выход 140 г.

После остывания продукт легко подвергается измельчению. Полученный продукт представляет собой прозрачную стеклообразную массу, растворимую в воде. Выход продукта 95-97%.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить фосфорсодержащие соли ПГМГ практически без высокотоксичного исходного сырья, что позволяет резко снизить токсичность фосфата ПГМГ и получать дезинфицирующее средство с улучшенными характеристиками.

Способ получения дезинфицирующего средства на основе фосфата полигексаметиленгуанидина, заключающийся в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта, отличающийся тем, что в герметичный сосуд, снабженный механической мешалкой, термометром, холодильником и ловушкой, через которую полость сосуда соединена с вакуумным насосом, загружают гексаметилендиамин и в качестве производного гуанидина - гуанидина гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, полученную таким образом реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после этого повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов, а по окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного и полученную таким образом в результате описанной выше обработки реакционную массу сливают в поддон, где она остывает или ее охлаждают до комнатной температуры с получением в процессе охлаждения прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (ПГМГ-гидрохлорида), далее после остывания полученную стеклообразную массу ПГМГ гидрохлорида измельчают и растворяют в горячей воде, к полученному раствору при перемешивании добавляют 40%-ный раствор едкого натра или гидроксида калия, сливают отслаивающийся водный раствор и промывают полученное основание ПГМГ теплой водой, затем к основанию ПГМГ добавляют при перемешивании по каплям орто-фосфорную кислоту, или фосфористую кислоту, или оксиэтилидендифосфоновую кислоту, или нитрилометилтриенфосфоновую кислоту, а полученную фосфорсодержащую соль ПГМГ используют в виде раствора или высушивают на воздухе или в вакууме и затем измельчают.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-2 из 2.
26.07.2018
№218.016.74e5

Способ получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида

Изобретение относится к способу получения дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты. Способ получения дезинфицирующего средства заключается в том, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002662162
Дата охранного документа: 24.07.2018
05.09.2019
№219.017.c76a

Новые флуоресцентные производные α-гидрокси-бисфосфонатов в качестве ингибиторов солеотложений и способы их получения

Изобретение относится к новым флуоресцентным производным α-гидрокси-бисфосфонатов для применения в качестве ингибиторов солеотложений. Описываются соединения (I) в качестве флуоресцентных ингибиторов солеотложений. Способ их получения включает ацилирование первичных алифатических аминокислот с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002699104
Дата охранного документа: 03.09.2019
Показаны записи 1-10 из 14.
10.05.2014
№216.012.c126

4-замещенные n-арил-1,8-нафталимиды, проявляющие свойства флуоресцентных сенсоров на катионы металлов, и способы их получения

Настоящее изобретение относится к области органической химии, а именно к новым 4-замещенным-N-фенил-1,8-нафталимидам, содержащим в N-арильном ядре остаток краун-эфира (с различной комбинацией атомов кислорода, азота и серы) общей формулы (I), где R=NO, Br, NH, OCH, NHCOCH, Ia: R=NO, X=S, n=1;...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515195
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.07.2015
№216.013.622e

Жидкость противогололедная для взлетно-посадочных полос аэродромов

Изобретение относится к способам подавления или уменьшения обледенения или образования снега на поверхности с помощью антиобледенительных составов. Жидкость противогололедная для взлетно-посадочных полос аэродромов содержит ацетат калия, воду и противокоррозионную присадку, включающую бензоат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556676
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.09.2015
№216.013.78ea

Способ получения петролейных эфиров-экстрагентов для растительных и эфирных масел

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения петролейных эфиров - экстрагентов для растительных и эфирных масел. Способ получения петролейных эфиров включает разделение исходного углеводородного сырья на фракции путем ректификации, при этом в качестве исходного сырья...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562543
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.7957

Противогололедная жидкость

Изобретение относится к способам подавления или уменьшения обледенения, или образования снега на поверхности с помощью антиобледенительных составов. Противогололедная жидкость содержит ацетат калия, воду и противокоррозионную присадку, включающую бензоат натрия, при этом она дополнительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562652
Дата охранного документа: 10.09.2015
13.01.2017
№217.015.91e8

Способ получения биоразлагаемого ингибитора солеотложений

Изобретение относится к способу получения биоразлагаемых ингибиторов солеотложений и может быть использовано для предотвращения отложений солей в водооборотных системах. Способ получения ингибитора солеотложений осуществляют путем радикальной сополимеризации акриловой кислоты и моноэфира...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002605697
Дата охранного документа: 27.12.2016
29.12.2017
№217.015.fb61

Флуорофор и способ получения ингибитора солеотложений, содержащего флуорофор в качестве флуоресцентной метки

Изобретение относится к ингибиторам солеотложений, содержащим флуоресцентный маркер, и может быть использовано для предотвращения отложений солей в водооборотных системах. Ингибитор солеотложений представляет собой аллилсодержащий флуорофор формулы (I) или (II), указанной в описании. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002640339
Дата охранного документа: 27.12.2017
19.01.2018
№218.016.0bb5

N-алкоксикарбониламиноэтил-n'-арилмочевины, проявляющие рост-регулирующую активность

Изобретение относится к способу получения N-алкоксикарбониламиноэтил-N'-арилмочевин общей формулы I, где R=втор-СH, R=Н, R=H, R=СН (Ia), R=втор-СH, R=СН, R=H, R=H (Iб), R=изо-СH, R=СН, R=H, R=CH (Iв), R=н-CH, R=CH, R=H, R=H (Iг), R=изо-СН, R=H, R=H, R=CH (Iд), R=изо-СН, R=H, R=H, R=COOCH (Ie),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632466
Дата охранного документа: 05.10.2017
09.06.2018
№218.016.5c90

Азакраунсодержащие n-арил-1,8-нафталимиды и способ их получения

Изобретение относится к соединению общей формулы (I) в которой R=NHCHCH=CH при X=О n=2, и R=ОМе, NHCHCH=CH при X=S, n=1. Изобретение также относится к способу получения соединений общей формулы (I). Технический результат: получены новые соединения общей формулы (I), которые могут применяться в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656106
Дата охранного документа: 31.05.2018
10.07.2018
№218.016.6eff

Низкомолекулярные сополимеры моноэтиленненасыщенных карбоновых кислот и их применение в качестве ингибиторов солеотложения в водооборотных системах

Изобретение относится к способу получения водных растворов низкомолекулярных сополимеров моноэтиленненасыщенных карбоновых кислот с 3-4 атомами углерода и к их применению в качестве ингибиторов солеотложения в водооборотных системах и в теплоэнергетике. Способ получения полимерного ингибитора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660651
Дата охранного документа: 09.07.2018
26.07.2018
№218.016.74e5

Способ получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида

Изобретение относится к способу получения дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты. Способ получения дезинфицирующего средства заключается в том, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002662162
Дата охранного документа: 24.07.2018
+ добавить свой РИД