×
25.08.2017
217.015.c851

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа (ПФА) различного лекарственного сырья (ЛРС) в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа заключается в том, что фиксированное количество измельченного лекарственного растительного сырья помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре. Затем равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа. Причем стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади пиков анализируемых компонентов к площади пика стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры. Техническим результатом является повышение достоверного определения температуры пробы ЛРС для ПФА по начальному участку постоянных значений этой зависимости, а также обеспечение возможности исключения конденсации части компонентов на холодной поверхности стеклянного шприца. 2 ил., 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа (ПФА) различного лекарственного сырья (ЛРС) в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Известно пробоотборное устройство ПФА, используемое для стандартизации ЛРС и фитопрепаратов на их основе, при котором фиксированное количество измельченного ЛРС или таблетки помещают в герметичный сосуд и выдерживают при температуре 100°С в течение 40 минут. После чего с помощью крана дозируют равновесную паровую фазу в испаритель хроматографа для анализа (см.: Арутюнов Ю.И., Онучак Л.А., Куркин В.А., Платонов И.А., Никитченко Н.В. Способ оценки подлинности лекарственного растительного сырья и устройство для его осуществления. Патент РФ №2452944 от 10 июня 2012 г. // Бюл. №16).

Известны также способы подготовки пробы различных ЛРС для ПФА при 100°С и времени выдержки 40 минут (см.: Хусаинова А.И., Куркин В.А., Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И. Газохроматографическое исследование летучих компонентов сырья и препаратов пижмы обыкновенной. // Фармацевтические науки, №1 (7). 2015. С. 86 - 91, см. также: Павлова Л.В., Платонов И.А., Новикова Е.А., Никитченко Н.В. Хромато-масс-спектрометрический анализ эвкалипта прутовидного (Eucalipti viminalis Labill) с использованием различных способов пробоподготовки // Аналитика и контроль, 2013. Т. 17. №3. С. 304-313).

Однако в известных способах подготовки пробы ЛРС для ПФА температуру пробы 100°С выбирают по качественной оценке хроматограмм, полученных при разных температурах пробы. При этом число пиков на хроматограммах с повышением температуры пробы увеличивается и используемое при измерении методом внутренней нормализации относительное содержание летучих компонентов Аотнi, %, становится не достоверной характеристикой.

где Ai - площадь пика исследуемого i-го компонента пробы; - сумма площадей пиков всех летучих компонентов пробы; N - число пиков на хроматограмме.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ пробоподготовки для ПФА плодов и препаратов расторопши пятнистой, при котором фиксированное количество измельченного ЛРС или таблеток помещают в герметичный стеклянный сосуд объемом 15 см3 и выдерживают при 100°С в течение 40-60 мин. Затем через резиновую мембрану с помощью шприца отбирают пробу паровой фазы и дозируют в испаритель газового хроматографа для анализа с использованием капиллярной колонки с пламенно-ионизационным детектором при линейном программировании температуры колонки. Из полученных хроматограмм рассчитывают индексы удерживания Ванден-Доола и Кратца и содержание каждого компонента методом внутренней нормализации (Aomн.i, %) (см.: Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И., Платонов И.А, Куркин В.А., Никитченко Н.В. Газохроматографические характеристики летучих веществ в плодах и препаратах расторопши пятнистой (Silybum mazianum L.) // Журн. аналит. химии, 2012. Т. 67. №6. С. 619-624).

Недостатками известного способа являются отсутствие возможности достоверного выбора температуры пробы ЛРС для ПФА и возможная конденсация некоторых компонентов пробы на холодной поверхности шприца.

Задачей изобретения является исключение возможной конденсации анализируемых компонентов пробы в шприце и повышение достоверности при выборе температуры пробы ЛРС для ПФА.

Эта задача решается за счет того, что в способе подготовки пробы ЛРС для ПФА, при котором фиксированное количество измельченного ЛРС помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре, равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа, причем стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади анализируемых компонентов к площади стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в следующем:

1. Уменьшаются потери некоторых летучих компонентов, извлекаемых из лекарственного растительного сырья, за счет исключения конденсации части этих компонентов на холодной поверхности стеклянного шприца.

2. Использование метода внутреннего стандарта в виде зависимости отношения площади анализируемого компонента к площади стандартного наиболее летучего компонента от температуры пробы обеспечило возможность более достоверного определения температуры пробы ЛРС для ПФА по начальному участку постоянных значений этой зависимости.

Пример конкретного выполнения способа

Измельченное ЛРС в количестве 3 г помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при заданной температуре от 30 до 140°С в течение 40 минут. Для каждой температуры готовят свежую пробу ЛРС для повышения достоверности результатов анализа.

Равновесную паровую фазу (РПФ) отбирают из герметичного стеклянного сосуда через резиновую мембрану, покрытую тонкой пленкой фторопласта с помощью стеклянного шприца, нагретого до температуры пробы, для исключения конденсации компонентов РПФ.

Газохроматографический анализ РПФ проводили на хроматографе «Кристалл-5000.2» ЗАО СКБ «Хроматэк» с пламенно-ионизационным детектором с использованием капиллярной колонки с неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной фазой (VF-1, 30 м ×0,32 мм, df=0,5 мкм) фирмы Varian (США). Газохроматографический эксперимент проводили в режиме линейного программирования температуры со скоростью 4°С/мин. Начальная температура 40°С, конечная - 180°С. Газ-носитель - водород, объемная скорость на выходе из колонки 1,0 см3/мин. Избыточное давление на входе колонки 36 кПа. Пробу РПФ дозировали стеклянным шприцем в испаритель с делением потока 1:50. Объем пробы 1,0 см3. Температура испарителя 200°С, температура детектора 200°С. На основании газохроматографического эксперимента рассчитывали следующие характеристики:

I. Индексы удерживания Ван-ден-Доола и Кратса летучих компонентов РПФ, (см.: Н. van den Dool, P.D. Kratz. A generalization of the retention index system including liner temperature programmed gas-liquid partition chromatography // J. of Chromatography, 1963. V. 11. №4. P. 463-471.

где tRj - время удерживания /-го исследуемого компонента; fRz и tRz+1 - время удерживания соседних гомологов н-алканов с числом углеродных атомов в молекулах z и z+1 соответственно, причем tRz+1>tRi>tRz.

2. Относительную площадь пиков методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют наиболее летучий компонент РПФ.

где Ai - абсолютное значение площади пика исследуемого i-го компонента РПФ; Ast - абсолютное значение площади пика наиболее летучего компонента РПФ.

Необходимость использования метода внутреннего стандарта вместо метода внутренней нормализации вызвано тем, что при изменении температуры пробы количество анализируемых компонентов РПФ не остается постоянным и достоверность определения необходимой температуры подготовки пробы ЛРС для ПФА снижается.

Метод внутреннего стандарта обеспечивает возможность повысить достоверность, так как Ai и Ast всегда присутствуют в пробе РПФ при любых температурах пробоподготовки.

Рассмотрим механизм формирования измерительного сигнала в методе внутреннего стандарта.

где Ki и Kst - константы равновесного распределения i-го компонента и стандарта между их концентрациями (С) в растении, верхний индекс (Р) и паровой фазе (П). После преобразования уравнений (3) получим

где пропорционально отношению - измерительный сигнал метода внутреннего стандарта.

Из уравнения (4) следует, что будет иметь максимальное значение при низкой температуре пробы, так как Ki>>Kst.

По мере повышения температуры пробы характер изменения Ki, будет приближаться к Kst и при какой-то определенной температуре отношение - достигнет минимума. При этом с повышением температуры пробы пропорционально увеличиваются Ai и Ast, а их отношение остается постоянным.

Пример 1. В качестве объекта исследования использовали воздушно-сухое сырье лекарственного растения пижма обыкновенная (Tanacetum Vulgare L.) производства ОАО «Красногорслексредства» (Россия, Московская обл., г. Красногорск). Газохроматографический анализ РПФ проводили для каждой из следующих температур подготовки пробы: 30, 40, 80, 100, 120, 140°С. Для определения индексов удерживания проводили дополнительный анализ смеси н-алканов от пентана до пентадекана включительно. Объем вводимой пробы 0,2 мкл. Из полученных хроматограмм рассчитывали индексы удерживания и и строили зависимость Аотн i=ƒ/(Тпробы). По начальному участку постоянных значений Аотн i определяли температуру пробоподготовки. В качестве примера на фиг. 1 (Зависимость относительной площади пика (Аотн i) от температуры пробы в термостате Т°С для РПФ пижмы обыкновенной) приведены такие зависимости для трех компонентов РПФ, элюирующихся в начале, середине и в конце анализа с индексами удерживания 598, 1082 и 1263. В качестве стандарта использовали наиболее летучий компонент с индексом удерживания 487. Из приведенных на фиг. 1 зависимостей видно, что температура подготовки пробы ЛРС для компонентов с индексом 598 составляет 80°С, 1082 - 100°С и 1263 - 90°С. Учитывая, что зависимость Аотн i=ƒ/(Тпробы) для большинства компонентов РПФ достигает постоянных значений при 100°С, то температура подготовки пробы лекарственного растения пижма для ПФА выбрана 100°С.

Пример 2. В качестве объекта исследования использовали ЛРС зверобоя продырявленного (Hypericum Perforatum L.) производства ОАО «Красногорслексредства» (Россия, Московская обл., г. Красногорск). Газохроматографический анализ РПФ проводили для каждой из следующих температур подготовки пробы: 60, 80, 100, 120 и 140°С. Методика проведения анализа описана в примере 1.

Из полученных хроматограмм рассчитывали и Аотн i и строили зависимости Аотн i от температуры пробоподготовки Тпробы.

В качестве примера на фиг. 2 (Зависимость относительной площади пика (Аотн i) от температуры пробы в термостате Т°С для РПФ зверобоя продырявленного) приведены зависимости Аотн i=ƒ/(Тпробы) для трех компонентов РПФ зверобоя с индексами удерживания 494, 783 и 1091. В качестве стандарта использовали летучий компонент с индексом удерживания 458. Из приведенных на фиг. 2 зависимостей выбрана температура пробоподготовки растений зверобой для ПФА, равная 85°С.

Пример 3. В этом примере приведены результаты экспериментального исследования влияния холодного стеклянного шприца на определение концентрации летучих компонентов РПФ лекарственного растения пижма обыкновенная (Tanacetum Vulgare L.). Концентрацию компонентов РПФ определяли методом внутренней нормализации по уравнению (1) как среднее значение из 10 последовательных анализов отдельно для холодного и нагретого до температуры пробы шприца. Условия газохроматографического анализа описаны в примере 1.

Результаты эксперимента сведены в табл. 1 «Сравнительные данные экспериментальной проверки влияния холодного и нагретого до температуры пробы стеклянного шприца на определение концентрации компонентов РПФ».

Из приведенных в табл.1 данных видно, что при дозировании РПФ в газовый хроматограф для анализа стеклянным шприцем, нагретым до температуры подготовки пробы, концентрация более тяжелых компонентов, например, с индексом удерживания 1263 увеличивается на 3,5%, а концентрация легких компонентов с индексом 598 уменьшается на 3,2% по сравнению с результатами анализа холодным шприцем. Это вызвано частичной конденсацией тяжелых компонентов РПФ на поверхности холодного шприца и измеренная концентрация тяжелых компонентов уменьшается, а концентрация легких компонентов РПФ, которые не конденсируются холодным шприцем, соответственно увеличивается с 0,373% до 0,385%.

Использование предлагаемого способа подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа позволяет:

1. Проводить подготовку пробы различного лекарственного растительного сырья для парофазного анализа с повышенной достоверностью определения температуры пробы в различных отраслях промышленности.

2. Уменьшить потери при дозировании компонентов равновесной паровой фазы в испаритель хроматографа нагретым до температуры пробы стеклянным шприцем.

Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа, при котором фиксированное количество измельченного лекарственного растительного сырья помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре, равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа, отличающийся тем, что стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади пиков анализируемых компонентов к площади пика стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры.
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 98.
27.01.2013
№216.012.20c0

Количественный анализ тиомочевины и флуоресцеина натрия при их совместном присутствии в пластовых водах

Изобретение относится к спектрофотометрическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах многокомпонентных композиций индикаторов, например тиомочевины и флуоресцеина натрия. Количественный анализ,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473885
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.04.2013
№216.012.345d

Способ подготовки пробы пластовой воды для газохроматографического анализа изопропанола

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и газовой отраслях промышленности для количественного определения в пластовых водах различных водорастворимых индикаторов, например изопропанола. Сущность изобретения: исследуемую пробу пластовой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478948
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.05.2013
№216.012.453e

Способ жидкостной хроматографии в закрытом тонком слое сорбента и устройство для его осуществления

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе смесей органических и неорганических веществ в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства для анализа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483303
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.09.2013
№216.012.6d08

Способ жидкостной хроматографии и устройство для его осуществления

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой и парфюмерной промышленности, охране окружающей среды и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493563
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.7043

Способ анализа оптических и структурных изомеров

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию модифицированных углеродных адсорбентов для анализа сложных смесей веществ в нефтяной, химической, газовой, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа оптических и структурных изомеров путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494390
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.09.2013
№216.012.7044

Способ хроматографического анализа в закрытом тонком слое сорбента и устройство для его осуществления

Способ и устройство могут использоваться в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслей народного хозяйства для анализа смесей органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494391
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.09.2014
№216.012.f360

Способ анализа структурных и оптических изомеров

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528126
Дата охранного документа: 10.09.2014
20.12.2014
№216.013.124b

Способ определения молекулярной массы и температуры кипения неизвестных компонентов смеси хромато-распределительным методом

Изобретение используется для идентификации неизвестных компонентов сложных смесей веществ природного и технического происхождения в различных отраслях промышленности: химической, газовой, нефтяной, медицине, экологии, пищевой, парфюмерной и др. Сущность изобретения заключается в том, что в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536106
Дата охранного документа: 20.12.2014
10.01.2015
№216.013.1798

Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях. Сущность изобретения заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537468
Дата охранного документа: 10.01.2015
27.01.2015
№216.013.21ab

Способ получения газожидкотвердофазных микрохроматографических колонок на кремниевых пластинах и устройство для его осуществления

Изобретение используется для получения газожидкотвердофазных микрохроматографических колонок на кремниевых пластинах для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540067
Дата охранного документа: 27.01.2015
Показаны записи 1-10 из 102.
27.05.2013
№216.012.453e

Способ жидкостной хроматографии в закрытом тонком слое сорбента и устройство для его осуществления

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе смесей органических и неорганических веществ в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства для анализа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483303
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.09.2014
№216.012.f360

Способ анализа структурных и оптических изомеров

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528126
Дата охранного документа: 10.09.2014
20.12.2014
№216.013.124b

Способ определения молекулярной массы и температуры кипения неизвестных компонентов смеси хромато-распределительным методом

Изобретение используется для идентификации неизвестных компонентов сложных смесей веществ природного и технического происхождения в различных отраслях промышленности: химической, газовой, нефтяной, медицине, экологии, пищевой, парфюмерной и др. Сущность изобретения заключается в том, что в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536106
Дата охранного документа: 20.12.2014
10.01.2015
№216.013.1798

Способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях. Сущность изобретения заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537468
Дата охранного документа: 10.01.2015
27.01.2015
№216.013.21ab

Способ получения газожидкотвердофазных микрохроматографических колонок на кремниевых пластинах и устройство для его осуществления

Изобретение используется для получения газожидкотвердофазных микрохроматографических колонок на кремниевых пластинах для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540067
Дата охранного документа: 27.01.2015
10.02.2015
№216.013.224a

Способ получения микрохроматографических колонок на плоских пластинах

Изобретение используется для получения микрохроматографических колонок на плоских пластинах для анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др. Сущность изобретения заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540231
Дата охранного документа: 10.02.2015
27.04.2015
№216.013.46ce

Устройство обнаружения утечки воздуха из модуля космической станции

Изобретение относится к газоразрядным (плазменным) приборам для проверки изделий, в т.ч. космических аппаратов (КА), на герметичность. Устройство содержит корпус (8) с приемными камерами (9, 10, 11), герметичными заслонками (12, 13) и ионизационным датчиком (ИОД). ИОД включает в себя ионный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549630
Дата охранного документа: 27.04.2015
20.07.2015
№216.013.627c

Способ определения соответствия хроматографических пиков одному и тому же компоненту и устройство для его осуществления

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано для идентификации летучих компонентов различных лекарственных растений и фитопрепаратов в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и др. отраслях промышленности. Способ заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556759
Дата охранного документа: 20.07.2015
10.11.2015
№216.013.8d83

Фотоплетизмограф с адаптивной коррекцией постоянной составляющей

Изобретение относится к медицинской технике. Фотоплетизмограф с адаптивной коррекцией постоянной составляющей содержит генератор импульсов, источник света, фотоприемник, преобразователь ток/напряжение, усилитель переменного напряжения и синхронный демодулятор. В устройство дополнительно введены...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567834
Дата охранного документа: 10.11.2015
10.11.2015
№216.013.8e39

Гаситель колебаний для гидравлических систем

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано для гашения колебаний давления в трубопроводных системах в области нефтяной и газовой промышленности. Гаситель содержит корпус с входной и выходной крышками с выполненными в них каналами в форме усеченного конуса, соединенными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568018
Дата охранного документа: 10.11.2015
+ добавить свой РИД