Способ определения напряжённости намагничивающего поля в магнитометрах со сверхпроводящим соленоидом

Изобретение относится к магнитоизмерительной технике и может быть использовано при исследовании магнитных свойств веществ и материалов в следующих областях: физика магнитных явлений, геофизика.

Во многих современных магнитометрах, предназначенных для исследований магнитных свойств вещества в качестве источника намагничивающего поля используется сверхпроводящий соленоид.

Принято считать, что напряженность H магнитного поля сверхпроводящего соленоида прямо пропорциональна силе электрического тока I, протекающего через обмотку соленоида [Карасик В.Р. Физика и техника сильных магнитных полей / Под ред. проф. К.П. Белова. - М.: «Наука», 1964. - 347 с.; С. 321]:

Константа const соленоида определяется геометрией его обмотки и числом витков обмоточного провода. Поэтому, как правило, в магнитометрах со сверхпроводящим соленоидом отсутствует магнитоизмерительный датчик, а оценка напряженности H магнитного поля производится на основании результатов измерений силы тока I. К таким магнитометрам относятся и опытно-конструкторские разработки, и промышленные изделия, в частности, такие получившие довольно широкое распространение приборы, как MPMS (Magnetic Property Measurement System) и PPMS (Physical Property Measurement System) производства фирмы «Quantum Design» [Сан-Диего, США, http://www.qdusa.com].

Выражение (1) имеет некоторое ограничение в применении. Дело заключается в следующем. Непосредственно после охлаждения соленоида в отсутствие электрического тока и перехода в состояние сверхпроводимости использование выражения (1) безусловно справедливо. При развертке (увеличении) намагничивающего поля H до значений в несколько десятков килоэрстед, в обмоточном проводе проявляется пиннинг магнитного потока на неоднородностях сверхпроводника и возникают магнитные вихри, которые создают собственное магнитное поле, накладывающееся на поле, индуцируемое током I. Когда на магнитометре проводят измерения магнитного момента образцов в больших полях, полем от вихрей можно пренебречь ввиду малости последнего (~10^-4÷10^-3 по сравнению с максимальным значением H_max намагничивающего поля H соленоида), выражение (1) вполне применимо. При обратной развертке (уменьшении) H эти магнитные вихри сохраняются, сохраняются они даже при уменьшении силы тока I до нуля. При этом остаточная напряженность H_R магнитного поля в области образца, как показала многочисленная практика, не равна нулю, а имеет конечное значение, причем обратного знака. Так, например, в магнитометре MPMS XL-5 при развертке поля до значения H_max=+50 кЭ остаточное поле составляет H_R~-30÷-60 Э. При измерениях в слабых полях пренебрегать таким смещением категорически нельзя. Выражение (1) теперь уже не соблюдается и требует коррекции. Схематическое, качественное изображение реальной зависимости H(I) без соблюдения масштаба приведено сплошной линией на Фиг. 1. Здесь же пунктирной линией изображена зависимость (1).

В магнитометрии учет остаточного поля H_R в сверхпроводящем соленоиде зачастую имеет принципиальное значение. Рассмотрим, для примера, магнитоупорядоченные образцы, обладающие коэрцитивной силой H_C, меньшей, чем амплитуда H_R, то есть с H_C<|H_R|. Если для таких образцов при исследовании зависимости магнитного момента m от магнитного поля H для оценки напряженности поля используется формула (1) без поправки на смещение H_R, то получается физически абсурдный результат в виде «инверсной» петли гистерезиса (Фиг. 2).

Либо, если не учитывать смещение, можно по ошибке принять слабоферромагнитный момент в отрицательном поле за проявление диамагнетизма, как это случилось с авторами следующей работы при исследовании температурных зависимостей магнитного момента слабых ферромагнетиков [Рабинович К.С., Журавлева А.С., Самойленко Л.Л., Шнейдер А.Г. Аномальные диамагнитные переходы в антиферромагнетиках Ba₂Cu₃O₄Cl₂ и Sr₂Cu₃O₄Cl₂ // Письма ЖЭТФ. - 2013. - Т. 98. - №12. - С. 916-918]. Опираясь на недостоверные экспериментальные результаты, авторы сделали ошибочный вывод о наличии в исследованных образцах сверхпроводимости при высоких температурах 337 К и 386 К, соответственно.

Приведенные примеры показывают, насколько при эксплуатации физических установок со сверхпроводящими соленоидами важно учитывать смещение H_R, которое возникает в цикле развертки намагничивающего поля H до больших величин. Исходя из этого, представляется актуальным контроль напряженности намагничивающего поля.

Известен способ определения напряженности магнитного поля сверхпроводящего соленоида с помощью датчика Холла [Агапов Н.Н., Донец Д.Е., Дробин В.М., Куликов Е.А., Малиновски X., Пивин Р.В., Смирнов А.В., Прокофьичев Ю.В., Трубников Г.В., Дорофеев Г.Л. Сверхпроводящий экран для соленоида системы электронного охлаждения // Письма в ЭЧАЯ. - 2012. - Т. 9. - №4-5 (174-175). - С. 689-693]. Данный способ не применим ко многим магнитометрам, предназначенным для исследований магнитных свойств вещества, поскольку температурный режим магнитометра может вывести из строя датчик Холла, к тому же в таких серийных магнитометрах, как, например, MPMS и PPMS, конструктивно не предусмотрено места для размещения датчика Холла, отсутствует возможность для подведения электрических проводов к датчику.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ определения напряженности магнитного поля сверхпроводящего соленоида, описанный в монографии [Карасик В.Р. Физика и техника сильных магнитных полей / Под ред. проф. К.П. Белова. - М.: «Наука», 1964. - 347 с.; с. 321; прототип], который заключается в следующем. Измеряют силу протекающего через обмотку соленоида электрического тока I, а затем рассчитывают значение напряженности H магнитного поля по формуле

H=const⋅I,

где const - это константа соленоида. Недостатком данного способа является погрешность в определении напряженности поля, которая возникает при развертке (увеличении) магнитного поля H до значений в несколько десятков килоэрстед. В магнитометрах со сверхпроводящим соленоидом погрешность намагничивающего поля наиболее ярко проявляется при обратной развертке (уменьшении) силы тока I до нуля (см. Фиг. 1). В области образца наличествует остаточная напряженность H_R магнитного поля, что никак невозможно установить, исходя из измерений силы тока (I=0). Это приводит к неверным результатам магнитных измерений и далее к ошибочной интерпретации экспериментальных результатов.

Техническим результатом изобретения является повышение точности определения напряженности намагничивающего поля в магнитометрах со сверхпроводящим соленоидом, что делает результаты измерений магнитного момента в области слабых магнитных полей достоверными.

Технический результат достигается тем, что в способе определения напряженности намагничивающего поля в магнитометрах со сверхпроводящим соленоидом, включающем определение значения напряженности H намагничивающего поля по силе электрического тока I, протекающего через обмотку соленоида, новым является то, что в магнитометр помещают образец, обладающий безгистерезисной зависимостью магнитного момента от магнитного поля, регулируют силу электрического тока так, чтобы регистрируемая магнитометром величина магнитного момента равнялась нулю, измеряют значение силы электрического тока I₀, соответствующее нулевому магнитному моменту, и напряженность намагничивающего поля определяют по формуле

H=const⋅(I-I₀),

где H - напряженность намагничивающего поля;

const - константа соленоида;

I - сила электрического тока, протекающего через обмотку соленоида;

I₀ - сила электрического тока, при которой магнитный момент равен нулю.

Отличия заявляемого способа от наиболее близкого аналога заключаются в том, что в магнитометр помещают образец, обладающий безгистерезисной зависимостью магнитного момента от магнитного поля, регулируют силу электрического тока так, чтобы регистрируемая магнитометром величина магнитного момента равнялась нулю, измеряют значение силы электрического тока, соответствующее нулевому магнитному моменту, а напряженность намагничивающего поля определяют по формуле

H=const⋅(I-I₀),

где H - напряженность намагничивающего поля; const - константа соленоида; I - сила электрического тока, протекающего через обмотку соленоида; I₀ - сила электрического тока, при которой магнитный момент равен нулю. Эти отличия позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна». Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежной областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию «изобретательский уровень».

Сущность изобретения поясняется с помощью графических материалов. На Фиг. 1 изображена качественно зависимость напряженности магнитного поля сверхпроводящего соленоида от силы электрического тока, протекающего через обмотку соленоида. На Фиг. 2 изображена «инверсная» петля гистерезиса. На Фиг. 3 представлена схема СКВИД-магнитометра. На Фиг. 4 изображены безгистерезисные магнитополевые зависимости магнитного момента.

Способ осуществляется с помощью сверхпроводящего квантового интерференционного датчика (СКВИД) [Бароне А., Патерно Дж. Эффект Джозефсона: физика и применения: Пер. с англ. - М.: «Мир», 1984. - 640 с.; с. 510-512].

СКВИД-магнитометр (Фиг. 3) содержит криостат 1, заполненный хладагентом 2, СКВИД 3, индуктивно связанный посредством вторичной катушки 4 со сверхпроводящим трансформатором 5 магнитного потока, приемные катушки 6, 7, которые расположены соосно с антидьюаром 8, в котором находится на штоке 9 образец 10. Намагничивающее поле создается сверхпроводящим соленоидом 11. Соленоид 11, трансформатор 5, нижняя часть антидьюара 8 и СКВИД 3 заключены в сверхпроводящий экран 12 внутри криостата 1. СКВИД 3 подключен к электронному блоку 13, который своим выходом подключен к вольтметру 14. Выход блока 13 является выходом СКВИД-магнитометра. Соленоид 11 посредством подводящих проводов 15 подключен к источнику 16 электрического тока через амперметр 17.

Определение напряженности намагничивающего поля H проводится следующим образом.

Криостат 1 заполняется хладагентом 2. Антидьюар 8 осуществляет тепловую развязку между хладагентом 2 и образцом 10, нагревом внутренней части антидьюара 8 варьируется температура образца 10. Магниточувствительным датчиком магнитометра является СКВИД 3. Экран 12 экранирует элементы устройства от внешних электромагнитных помех. Намагничивающее поле H индуцируется электрическим током I от источника 16, протекающим по обмотке соленоида 11. Поле H, в свою очередь, индуцирует в образце 10 магнитный момент m. Значение тока I регистрируется амперметром 17, по показаниям которого судят о величине напряженности H поля согласно формуле H=const⋅I, здесь const - константа соленоида 11. Для измерения магнитного момента m образец 10 с помощью штока 9 механически перемещают вверх-вниз между приемными катушками 6, 7. При перемещении образца 10 происходит изменение магнитного потока через катушки 6, 7. Наведенный в них сигнал передается во вторичную катушку 4 трансформатора 5, преобразуется СКВИДом 3 и поступает в электронный блок 13, в котором усиливается и обрабатывается. Напряжение на выходе блока 13 регистрируется вольтметром 14. Выходной сигнал магнитометра пропорционален изменению магнитного потока в катушках 6, 7.

В цикле развертки намагничивающего поля H от нуля до значений в несколько десятков килоэрстед и обратно, в соленоиде 11 в зоне образца 10 возникает остаточное поле H_R (Фиг. 1). Причины этого явления подробно изложены выше. Игнорирование данного факта зачастую приводит к казусам: получают физически нереальные результаты магнитных измерений, к примеру, в виде «инверсной» петли гистерезиса типа изображенной на Фиг. 2. Теперь для определения значения намагничивающего поля H требуется корректировка показаний амперметра 17, поскольку, как видно из Фиг. 1, нулевому значению напряженности поля (H=0) соответствует ненулевое значение тока в обмотке (I₀≠0). То есть для компенсации остаточного поля H_R требуется питать соленоид током I₀, создающим поле H₀=const⋅I₀=-H_R.

Для учета смещения HR необходимо определить значение тока I₀. С этой целью в магнитометр помещают «эталонный» образец материала, обладающего безгистерезисной зависимостью магнитного момента m от магнитного поля H. К таким материалам относятся как парамагнетики, имеющие, как известно, магнитополевую зависимость, близкую к линейной (Фиг. 4, кривая 1), так и некоторые ферримагнетики (Фиг. 4, кривая 2). Характерно, что для таких веществ магнитный момент равен нулю (m=0) только при условии равенства нулю напряженности магнитного поля (H=0) (см. Фиг. 4).

В ходе магнитных измерений «эталонного» образца регулировкой силы электрического тока I добиваются того, чтобы регистрируемая магнитометром величина магнитного момента m равнялась нулю (m=0). Нулевому значению магнитного момента образца 10 соответствует отсутствие изменений в показаниях вольтметра 14 при перемещении образца 10.

После этого измеряют амперметром 17 и фиксируют значение силы электрического тока I₀, при котором магнитный момент «эталонного» образца равен нулю (m=0). И далее напряженность намагничивающего поля определяют по формуле

H=const⋅(I-I₀).

Константа const определяется путем калибровки соленоида. Калибровка производится либо по образцу с известным магнитным моментом, либо с помощью магнитоизмерительного датчика.

Пример.

В качестве образца, имеющего безгистерезисную магнитополевую зависимость, используется цилиндрический образец металлического палладия, который является парамагнетиком [Таблицы физических величин. Справочник / Под ред. акад. И.К. Кикоина. - М.: «Атомиздат», 1976. - 1008 с.; с. 507, 514]. Помимо парамагнетиков могут быть использованы образцы магнитоупорядоченных веществ, в частности низкокоэрцитивных ферритов тех составов, у которых гистерезис петли намагничивания составляет лишь десятые доли эрстеда [Смит Я., Вейн X. Ферриты. Физические свойства и практические применения: Пер. с англ. - М.: «Издательство иностранной литературы», 1962. - 504 с.; с. 378-384].

Добавим, заявленный способ с равным успехом применим и к другим типам магнитометров со сверхпроводящими соленоидами.