×
12.01.2017
217.015.6118

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ СИНТЕЗА ГЕТЕРОТРИЯДЕРНОГО КООРДИНАЦИОННОГО СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ САЛИЦИЛИДЕНГИДРАЗОНА ИМИНОДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты. Способ включает добавление в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле салицилового альдегида, выдержку полученного осадка в течение не менее 12 часов, добавление моногидрата ацетата меди (II) к полученной суспензии, растворение полученного соединения в минимальном количестве пиридина, добавление в воду, промывку полученного осадка водой и спиртом, сушку на воздухе до постоянной массы. Затем к суспензии биядерного комплекса меди с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты в этаноле добавляют пиридин до растворения осадка, к полученному раствору добавляют эквивалентное количество ацетата цинка или никеля, перемешивают смесь при нагревании не менее 1 часа, полученный раствор фильтруют. Через сутки отделяют продукт фильтрацией, промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянной массы. Изобретение позволяет получать гетеротриядерные координационные соединения, которые являются перспективными при конструировании новых магнитных и оптических материалов, каталитических систем, низкомолекулярных моделей металлоферментов и т.д. 1 пр.

Техническое решение относится к области координационных соединений металлов, в частности трехъядерных комплексов 3d-металлов. Соединения этого типа являются перспективными при конструировании новых магнитных и оптических материалов, каталитических систем, низкомолекулярных моделей металлоферментов и т.д.

Известен метод синтеза трехъядерных комплексов меди(II) с диацилгидразинами насыщенных дикарбоновых кислот и салициловой кислоты общей формулы

(Патент UA на полезную модель №35989, МПК (2006) C01G 3/00, опубл. 10.10.2008, Бюл. №19).

Комплексы получены реакцией диацилгидразинов насыщенных дикарбоновых кислот и салициловой кислоты с избытком ацетата меди(II). Недостатком аналога является отсутствие возможности синтеза гетерометальных координационных соединений.

В качестве прототипа выбран способ синтеза комплексного соединения меди(II) с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты

(Adams H. A coordination polymer derived from the copper(II) complex of a bis-(salicylhydrazone,) derived from iminodiacetic acid diethyl ester / H. Adams, D.E. Fenton, G. Minardi // Inorganic Chemistry Communications. - 2000. - Vol. 3, No 1. - P. 24-28).

Синтез комплексного соединения меди(II) с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты осуществляют следующим образом. Раствор 0,60 г (1,62 ммоль) перхлората меди(II) в этаноле добавляли по каплям к раствору 0,20 г (0,54 ммоль) салицилиденгидразона иминодиацетатной кислоты, растворенном при 70°C в 50 мл этанола. Полученный раствор кипятили при перемешивании 1,5 часа. Во время медленного охлаждения раствора образовался осадок темно-зеленого цвета, кристаллизацией которого из ДМСО получили мелкие зеленые кристаллы.

Недостатком прототипа является отсутствие возможности получения гетерометальных координационных соединений, поскольку синтез комплекса основан на реакции салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты с избытком соли меди(II).

Задачей технического решения является усовершенствование способа синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты путем проведения синтеза в две стадии.

Сущность технического решения заключается в том, что способ синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты, включающий растворение салицилиденгидрозона иминодиуксусной кислоты в этаноле, добавление ацетата меди(II), перемешивание полученного раствора при нагревании, охлаждение и последующее фильтрование продукта, причем в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле добавляют салициловый альдегид, полученный осадок выдерживают в течение не менее 12 часов, а моногидрат ацетата меди(II) добавляют к полученной суспензии, полученное соединение растворяют в минимальном количестве пиридина, затем добавляют в воду, полученный осадок промывают водой и спиртом, высушивают на воздухе до постоянной массы, затем к суспензии биядерного комплекса меди с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты в этаноле добавляют пиридин до растворения осадка, к полученному раствору добавляют эквивалентное количество ацетата цинка или никеля, перемешивают смесь при нагревании не менее 1 часа, полученный раствор фильтруют, через сутки отделяют продукт фильтрацией, промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянной массы. Способ осуществляют в две стадии

Стадия 1. К суспензии 5 ммоль гидразида иминодиуксусной кислоты (H4L) в 30 мл метанола добавили 11 ммоль салицилового альдегида. Реакционную смесь кипятили при перемешивании на магнитной мешалке в течение 2 часов. Выпавший осадок оставили на 12 часов. К полученной суспензии добавили 2,0 г моногидрата ацетата меди(II) и кипятили при перемешивании. Через 12 часов образовался темно-зеленый осадок, который отфильтровали и высушили на воздухе. Полученное соединение растворили в минимальном количестве пиридина, раствор вылили в 200 мл воды. Через 24 часа образовавшийся осадок отфильтровали, промыли небольшим количеством воды и спирта, а затем высушили на воздухе до постоянной массы. Выход комплекса составляет 85% от теоретически возможного.

Стадия 2. К суспензии биядерного комплекса меди(II) с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты массой 1,1 г (0,002 моль) в 30 мл этанола добавляли по каплям пиридин до растворения осадка. К образовавшемуся раствору добавили эквивалентное количество ацетата цинка или никеля (0,002 моль) и перемешивали смесь при нагревании в течение часа. Полученный раствор отфильтровали и оставили на 24 часа. Образовавшийся осадок отфильтровали, промыли небольшим количеством спирта и высушили на воздухе до постоянной массы. Выход комплекса составляет 60-85% от теоретически возможного. Данные элементного анализа.

Cu2Ni(CH3COO)2·4Py·CH3OH. Найдено (масс. %): С 51,01; Н 4,68; N 12,51.

Для C43H44Cu2NiN9O9 рассчитано (мас. %): С 50,74; Н 4,33; N 12,39.

Cu2LZn(CH3COO)2·4Py·CH3OH. Найдено (масс. %): С 50,62; Н 4,22; N 12,45.

Для C43H44Cu2ZnN9O9 рассчитано (мас. %): С 50,42; Н 4,32; N 12,31.

Строение гетеротриядерных соединений установлено по данным рентгеноструктурного анализа комплекса димеди-цинка. Кристаллы относятся к ромбической сингонии, пространственная группа С2/с, а=31,697; b=10,302; с=16,471 Å; β=119,75°. Комплекс имеет молекулярное строение. Длина связей, образованных катионами меди и цинка с донорными атомами лигандов, имеют обычные значения. В пределах обычных значений расположены также длины связей и валентные углы лигандов. Координационный полиэдр катиона меди может быть описан как искаженная тетрагональная пирамида. Катион меди выходит из основания пирамиды на 0,264 Å в сторону атома азота, который образует ее вершину. Координационный полиэдр катиона цинка представляет собой сильно искаженную тригональную бипирамиду с атомами азота, образующими ее вершину. Ацетат-анионы монодентатно координированы катионом цинка.

По сравнению с исследованными ранее триядерными комплексами меди(II) с диацилгидразонами насыщенных дикарбоновых кислот и салициловой кислоты и триядерным комплексом меди(II) с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты синтезированные комплексы имеют гетеротриядерную структуру.

Способ синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты, включающий растворение салицилиденгидрозона иминодиуксусной кислоты в этаноле, добавление ацетата меди (II), перемешивание полученного раствора при нагревании, охлаждение и последующее фильтрование продукта, отличающийся тем, что в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле добавляют салициловый альдегид, полученный осадок выдерживают в течение не менее 12 часов, а моногидрат ацетата меди (II) добавляют к полученной суспензии, полученное соединение растворяют в минимальном количестве пиридина, затем добавляют в воду, полученный осадок промывают водой и спиртом, высушивают на воздухе до постоянной массы, затем к суспензии биядерного комплекса меди с салицилиденгидразоном иминодиуксусной кислоты в этаноле добавляют пиридин до растворения осадка, к полученному раствору добавляют эквивалентное количество ацетата цинка или никеля, перемешивают смесь при нагревании не менее 1 часа, полученный раствор фильтруют, через сутки отделяют продукт фильтрацией, промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянной массы.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 67.
10.02.2015
№216.013.2717

Биядерное координационное соединение лантанида c 3-метил-1-фенил-4-формилпиразол-5-оном

Изобретение относится к области координационных соединений металлов, в частности координационных соединений лантанидов, которые имеют магнитные свойства и могут быть использованы при конструировании новых магнитных материалов и устройств. Биядерное координационное соединение лантанида с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541460
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.04.2016
№216.015.3717

Способ повышения эффективности бакуловирусных препаратов

Изобретение относится к области защиты растений. Предложен способ повышения эффективности бакуловирусных препаратов. Способ включает заражение насекомых вирусом ядерного полиэдроза, для чего в течение 2-х дней гусениц I-III возрастов кормят питательной средой, содержащей 10-10 полиэдров на 1 мг...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581794
Дата охранного документа: 20.04.2016
27.08.2016
№216.015.512e

Биядерное координационное соединение [n,n'-бис(салицилиден)иминодиацетатодигидразинато(-4)]бис(пиридин)димедь(+2)

Изобретение относится к биядерному координационному соединению [N,N′-бис(салицилиден)иминодиацетатодигидразинато(-4)]бис(пиридин)димедь(+2) формулы: Предлагаемое соединение может быть использовано для конструирования магнитных материалов, а также при синтезе комплексных соединений более...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596040
Дата охранного документа: 27.08.2016
13.01.2017
№217.015.8354

Способ стимуляции всхожести семян пшеницы

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к растениеводству и нанобиотехнологиям. Способ стимуляции всхожести семян пшеницы включает обработку семян раствором биологически активного вещества, при этом в качестве биологически активного вещества используют водорастворимую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601578
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.85e3

Способ коррекции мышечно-тонической асимметрии паравертебральной зоны человека

Изобретение относится к спортивной медицине, физической реабилитации и может быть использовано для коррекции функциональных нарушений позвоночника, связанных с мышечным дисбалансом, например сколиозов, остеохондроза, нарушений осанки, для профилактики заболеваний опорно-двигательного аппарата,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002603619
Дата охранного документа: 27.11.2016
25.08.2017
№217.015.a265

Способ определения состояния структурно-функциональной незавершённости печени у новорожденных ягнят

Изобретение относится к ветеринарии, в частности к способу определения состояния структурно-функциональной незавершенности печени у новорожденных ягнят. Способ характеризуется тем, что определяют топографию печени, гистологически устанавливают структуру паренхимы и стромы печени, биохимически...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002606972
Дата охранного документа: 10.01.2017
25.08.2017
№217.015.ac27

Способ определения активности миелопероксидазы нейтрофилов в мазках крови животных

Изобретение относится к биохимии и касается способов определения пероксидазной активности нейтрофилов в мазках крови. Способ предусматривает подготовку биологического субстрата. Подготовленный биологический субстрат обрабатывают буферно-инкубационной смесью на основе 4-метилпарааминофенол...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612149
Дата охранного документа: 02.03.2017
25.08.2017
№217.015.ae65

Способ повышения продолжительности жизни моллюсков abra segmentum в условиях гипоксии на период от 4 до 14 суток

Техническое решение относится к области прикладной физиологии и морфологии гидробионтов, малакологии, экспериментальной медицины и физиологии и касается способа повышения продолжительности жизни моллюсков Abra segmentum в условиях гипоксии на период от 4 до 14 суток. Представленный способ в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612913
Дата охранного документа: 13.03.2017
25.08.2017
№217.015.b86d

Способ изготовления наливки "писсардовка"

Плоды декоративной сливы Писсарда (Prunus cerasifera var. pissardii) накалывают деревянной палочкой, помещают в прозрачные стеклянные емкости, при этом слои ягод в пропорции 4:1 по массе чередуют со слоями сахара, делают водяной затвор, помещают емкость в теплое солнечное место и сбраживают,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615451
Дата охранного документа: 04.04.2017
25.08.2017
№217.015.c068

Способ выращивания монокристаллической пленки febo на диамагнитной подложке

Изобретение относится к области получения монокристаллических пленок на подложках для магнитных, оптических, магнитооптических и резонансных исследований. Шихту наплавляют в платиновый тигель, компоненты берут в соотношении, мас.%: FeO - 5,37, ВО - 51,23, PbO - 29,31, PbF - 13,73. После этого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616668
Дата охранного документа: 18.04.2017
Показаны записи 1-10 из 33.
10.02.2015
№216.013.2717

Биядерное координационное соединение лантанида c 3-метил-1-фенил-4-формилпиразол-5-оном

Изобретение относится к области координационных соединений металлов, в частности координационных соединений лантанидов, которые имеют магнитные свойства и могут быть использованы при конструировании новых магнитных материалов и устройств. Биядерное координационное соединение лантанида с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541460
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.04.2016
№216.015.3717

Способ повышения эффективности бакуловирусных препаратов

Изобретение относится к области защиты растений. Предложен способ повышения эффективности бакуловирусных препаратов. Способ включает заражение насекомых вирусом ядерного полиэдроза, для чего в течение 2-х дней гусениц I-III возрастов кормят питательной средой, содержащей 10-10 полиэдров на 1 мг...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581794
Дата охранного документа: 20.04.2016
27.08.2016
№216.015.512e

Биядерное координационное соединение [n,n'-бис(салицилиден)иминодиацетатодигидразинато(-4)]бис(пиридин)димедь(+2)

Изобретение относится к биядерному координационному соединению [N,N′-бис(салицилиден)иминодиацетатодигидразинато(-4)]бис(пиридин)димедь(+2) формулы: Предлагаемое соединение может быть использовано для конструирования магнитных материалов, а также при синтезе комплексных соединений более...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596040
Дата охранного документа: 27.08.2016
13.01.2017
№217.015.8354

Способ стимуляции всхожести семян пшеницы

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к растениеводству и нанобиотехнологиям. Способ стимуляции всхожести семян пшеницы включает обработку семян раствором биологически активного вещества, при этом в качестве биологически активного вещества используют водорастворимую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601578
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.85e3

Способ коррекции мышечно-тонической асимметрии паравертебральной зоны человека

Изобретение относится к спортивной медицине, физической реабилитации и может быть использовано для коррекции функциональных нарушений позвоночника, связанных с мышечным дисбалансом, например сколиозов, остеохондроза, нарушений осанки, для профилактики заболеваний опорно-двигательного аппарата,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002603619
Дата охранного документа: 27.11.2016
25.08.2017
№217.015.a265

Способ определения состояния структурно-функциональной незавершённости печени у новорожденных ягнят

Изобретение относится к ветеринарии, в частности к способу определения состояния структурно-функциональной незавершенности печени у новорожденных ягнят. Способ характеризуется тем, что определяют топографию печени, гистологически устанавливают структуру паренхимы и стромы печени, биохимически...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002606972
Дата охранного документа: 10.01.2017
25.08.2017
№217.015.ac27

Способ определения активности миелопероксидазы нейтрофилов в мазках крови животных

Изобретение относится к биохимии и касается способов определения пероксидазной активности нейтрофилов в мазках крови. Способ предусматривает подготовку биологического субстрата. Подготовленный биологический субстрат обрабатывают буферно-инкубационной смесью на основе 4-метилпарааминофенол...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612149
Дата охранного документа: 02.03.2017
25.08.2017
№217.015.ae65

Способ повышения продолжительности жизни моллюсков abra segmentum в условиях гипоксии на период от 4 до 14 суток

Техническое решение относится к области прикладной физиологии и морфологии гидробионтов, малакологии, экспериментальной медицины и физиологии и касается способа повышения продолжительности жизни моллюсков Abra segmentum в условиях гипоксии на период от 4 до 14 суток. Представленный способ в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612913
Дата охранного документа: 13.03.2017
25.08.2017
№217.015.b86d

Способ изготовления наливки "писсардовка"

Плоды декоративной сливы Писсарда (Prunus cerasifera var. pissardii) накалывают деревянной палочкой, помещают в прозрачные стеклянные емкости, при этом слои ягод в пропорции 4:1 по массе чередуют со слоями сахара, делают водяной затвор, помещают емкость в теплое солнечное место и сбраживают,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002615451
Дата охранного документа: 04.04.2017
25.08.2017
№217.015.c068

Способ выращивания монокристаллической пленки febo на диамагнитной подложке

Изобретение относится к области получения монокристаллических пленок на подложках для магнитных, оптических, магнитооптических и резонансных исследований. Шихту наплавляют в платиновый тигель, компоненты берут в соотношении, мас.%: FeO - 5,37, ВО - 51,23, PbO - 29,31, PbF - 13,73. После этого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616668
Дата охранного документа: 18.04.2017
+ добавить свой РИД