×
10.02.2015
216.013.2268

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.
Основные результаты: Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в водах природных и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод полярографического определения родия на платиновом электроде. При определении используется платиновая проволока на фоне 0,1 N NaNO3. Волна наблюдается при потенциале электролиза 0,2 В относительно насыщенного каломельного электрода. Определяемая концентрация родия составила 4,5×10-3 г/л. [Бардин М.Б., Ляликов Ю.С., Темянко В.С. «Полярографическое определение некоторых благородных металлов с применением платиновых электродов» // Сб. «Анализ благородных металлов» - 1959. - М.: АН СССР - С.80-87]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование дорогостоящей платиновой проволоки.

Известен метод определения родия инверсионной вольтамперометрии с использованием стеклоуглеродного электрода в растворе 1 М HCl с добавлением соли Hg(I). Электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод. В исследованиях концентрация родия составляла 2×10-5 г/л. Потенциал электролиза - 0,5 В, время электролиза составляет 6 мин. [Попов Г.Н., Пнев В.В., Захаров М.С. «Определение родия методом инверсионной вольтамперометрии» // Журнал аналитической химии. - 1972, - Т.27. - Вып.12. - С.2456-2458]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование токсичных соединений ртути.

Известен метод определения родия в водном растворе методом пленочной полярографии на твердых электродах в 0,1 М HCl с добавлением Hg(NO3)2. Определяемая концентрация родия составила 1,03×10-4 г/л. [Чемерис М.С., Колпакова Н.А., Стромберг А.Г., Васильев Ю.Б. «Механизм разряда и ионизации ионов родия и иридия на графитовом электроде в присутствии ионов ртути (II)» // Электрохимия - 1976. - Т.12. - №.5. - С.717-722]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование солей токсичной ртути.

Известен метод определения родия вольтамперометрическим методом. [Шифрис Б.С., Колпакова Н.А. «Совместное определение родия и иридия методом инверсионной вольтамперометрии в медно-никелевых концентратах» // Журнал аналитической химии. - 1982. - Т.37. - Вып.12. - С.2217-2220]. (прототип). Определение родия проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита используют раствор 0,5 М HCl. Электроосаждение проводилось при потенциале электролиза Еэ=-0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода, время накопления tнак. составляет от 1 до 25 мин. В качестве модификатора поверхности электрода используется соль ртути (II). Недостатками метода являются использование токсичных солей ртути и низкая чувствительность 1 мг/л.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) по пику электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny, полученном после осаждения Rh-In на сажевом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что родий (III) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение. Накопление ионов родия на сажевом электроде (СЭ) в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации родия (III), используется процесс электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

В предлагаемом способе впервые установлена способность осадка родия с индием окисляться с поверхности СЭ. В качестве индикаторного применяли СЭ, модифицированный индием (в прототипе применяли графитовый электрод, модифицированный ртутью). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 0,1 мг/дм3 (в прототипе 1 мг/дм3).

Результаты определения родия из ИМС на СЭ модифицированным индием в фоновом электролите приведены в таблице 1, результат определения родия (III) в водном растворе представлены в таблице 2. Как видно из таблиц, погрешность измерений составляет порядка 15%. Расчет определяемых концентраций родия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят накопление ионов родия (III) на поверхность сажевого электрода в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) в течение 60-120 секунд при потенциале электролиза минус 1,2 В. При потенциале минус 1,2 В анодный пик достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает пассивацию поверхности электрода водородом и количество индия электровосстановленного на поверхности СЭ снижается, что приводит к искажению формы или уменьшению анодного пика индия из интерметаллического соединения с родием, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 1,2 В. Измерения проводились на фоне 1 М HCl, с последующей регистрацией анодных пиков в накопительном режиме и съемкой вольтамперограмм при скорости развертки 60-100 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют по высоте анодного пика индия в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.э). На фиг.1 представлены вольтамперные кривые электроокисления осадка RhxIny с поверхности СЭ модифицированного индием. Кривая 1 - фон 1М HCl, где CIn(III) равна 0,5 г/дм3, кривая 2 - CRh(III) равна 0,02 мг/дм3, кривая 3 - CRh(III) равна 0,04 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов родия (III) на основе реакции селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения состава RhxIny, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования в интервале 0,1-1 мг/дм3 (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа родия (III); повысить чувствительность определения (0,1·мг/дм3), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1. (фиг.1, таблица 1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при τэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Затем добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3 и проводят электрохимическое концентрированно осадка при аналогичных условиях. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона. Вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3, регистрируют аналитический сигнал родия при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят еще одну добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал родия при аналогичных условиях. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Пример 2. Измерения родия были проведены в водопроводной воде (таблица 2). 100 мл раствора, помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 37% HCl, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по соляной кислоте составила 1М, для перевода солей родия в хлориды.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик, добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при Тэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1-2 мл полученного раствора после выпаривания и снимают вольтамперную кривую электроокисления при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал при потенциале накопления -1,2 В. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа родия по пикам селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа СТА и ТА.

Предложенный способ может быть использован для определения родия в водных растворах.

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Таблица 1
Введено CRh, мг/дм3 Найдено CRh, мг/дм3 n Sr, (t0,95) ε, %
0,2 0,21±0,03 9 0,013 14,3
2,0 1,9±0,27 9 0,12 14,2

Таблица 2
Объект исследования Содержание Rh в растворе, мг/дм3 Найдено Rh, мг/дм3 Sr, (t0,95) n=8
Водопроводная вода 1,0 0,99±0,23 0,1

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 141-150 из 165.
10.09.2015
№216.013.77eb

Способ конверсии отвального гексафторида урана в металлический уран

Изобретение относится к области экологии и направлено на предупреждение возможности загрязнения окружающей среды и отравления населения радиоактивными веществами. Способ конверсии отвального гексафторида урана в металлический уран включает взаимодействие гексафторида урана с металлическим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562288
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.7943

Торфосодержащая магнезиальная композиция

Изобретение относится к области производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении изделий, применяемых для малоэтажного строительства, а также для тепло- и звукоизоляции жилых, административных и промышленных зданий. Технический результат заключается в повышении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562632
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.7a08

Установка для дезактивации лома нержавеющей стали

Изобретение относится к охране окружающей среды и может найти применение для дезактивации металлических поверхностей радиоактивных отходов. Установка включает токоподвод к обрабатываемой поверхности, соединенный с источником тока, емкость для электролита, насос, сборник электролита. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562829
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.10.2015
№216.013.81f7

Способ разрушения горных пород

Способ предназначен для дробления и измельчения электрическими импульсными разрядами горных пород, в том числе содержащих ограночное сырье. Горную породу размещают в жидкости. Жидкость заполняет корпус (3) с электродами (4, 7). На высоковольтный электрод (4) подают импульс высокого напряжения....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564868
Дата охранного документа: 10.10.2015
27.10.2015
№216.013.8a58

Способ прогнозирования износостойкости твердосплавных режущих инструментов

Изобретение относится к области обработки металлов резанием и может быть использовано для прогнозирования - контроля износостойкости твердосплавных режущих инструментов при их изготовлении, использовании или сертификации. Сущность: проводят испытания на изменение величины исходного параметра от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567019
Дата охранного документа: 27.10.2015
27.10.2015
№216.013.8aa5

Способ определения рения (vii) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения recu

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа вод различного происхождения: питьевые воды, геотермальные источники, смывы хвостов обогащения, а также технологические сливы. Способ определения рения (VII) в водных растворах методом инверсионной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567096
Дата охранного документа: 27.10.2015
10.11.2015
№216.013.8d18

Способ определения суммарной антиоксидантной активности экстрактов чаев методом вольтамперометрии на модифицированном электроде

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу определения суммарной антиоксидантной активности экстрактов чаев методом вольтамперометрии на модифицированном фталоцианином кобальта Co(II) платиновом электроде. Способ определения суммарной антиоксидантной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567727
Дата охранного документа: 10.11.2015
27.11.2015
№216.013.9504

Способ определения скорости гравитационного оседания частиц летучей золы выбросов промышленных предприятий в приземном слое атмосферы

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов с помощью нейтронно-активационного анализа мхов-биомониторов. Способ заключается в том, что в заданном направлении от промышленного предприятия на разных расстояниях от 1 до 5 км отбирают не менее 5 образцов эпифитного мха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569767
Дата охранного документа: 27.11.2015
27.11.2015
№216.013.956f

Способ ручной электродуговой сварки плавящимся электродом модулированным током

Изобретение относится к способу ручной электродуговой сварки плавящимся электродом модулированным током. На ток паузы налагают дополнительные импульсы сварочного тока, следующие с частотой не менее 50 Гц. Амплитуду и длительность дополнительных импульсов устанавливают равной номинальному...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569874
Дата охранного документа: 27.11.2015
27.11.2015
№216.013.9570

Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению материалов с использованием самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Прессуют цилиндрическую заготовку из механически активированной смеси порошков оксида титана TiO, оксида лантана LaO и бора, полученную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569875
Дата охранного документа: 27.11.2015
Показаны записи 141-150 из 248.
10.11.2014
№216.013.0411

Комплекс для проверки скважинных инклинометров на месторождении

Изобретение относится к области исследования и испытания инклинометров в полевых условиях. Техническим результатом является повышение точности и оперативности проверки магнитных и гироскопических скважинных инклинометров в полевых условиях. Предложен комплекс для проверки скважинных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532439
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.11.2014
№216.013.0453

Способ определения равновесности химического состава болотных вод от их гидродинамических условий

Изобретение относится к гидродинамическим и гидрохимическим исследованиям вод торфяных почв. Техническим результатом является определение изменения химического состава болотных вод по глубине торфяной залежи в условиях их гидродинамического режима во времени. В способе определяют закономерность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532505
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.11.2014
№216.013.04af

Способ визуализации ультразвуковой дефектоскопии трехмерного изделия

Использование: для визуализации ультразвуковой дефектоскопии трехмерного изделия. Сущность изобретения заключается в том, что размещают пьезопреобразователи антенной решетки на объекте контроля, причем расстояние между соседними положениями антенной решетки, при которой получают одно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532597
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.11.2014
№216.013.04b8

Устройство ультразвуковой томографии

Использование: для визуализации ультразвуковой дефектоскопии трехмерного изделия. Сущность изобретения заключается в том, что устройство ультразвуковой томографии содержит антенную решетку с n приемно-передающими элементами, каждый из которых соединен с выходом соответствующего генератора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532606
Дата охранного документа: 10.11.2014
20.11.2014
№216.013.08b4

Способ определения частотных границ полезного сигнала и полос пропускания цифровых частотных фильтров

Изобретение относится к области цифровой обработки сигналов и может быть использовано для решения задач неразрушающего контроля и диагностики оборудования на основе корреляционного анализа. Техническим результатом является определение частотных границ полезного сигнала и полос пропускания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533629
Дата охранного документа: 20.11.2014
10.12.2014
№216.013.0cf1

Способ прогнозирования износостойкости твердосплавных режущих инструментов

Изобретение относится к области обработки металлов резанием и может быть использовано для прогнозирования-контроля износостойкости твердосплавных режущих инструментов при их изготовлении, использовании или сертификации. Сущность: проводят испытания на изменение величины исходного параметра от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534730
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0cf3

Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др. Способ определения афлатоксина B1, включающий следующие операции: афлатоксин...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534732
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0d2f

Способ получения фторида водорода из отходов алюминиевого производства

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения фторида водорода из отходов алюминиевого производства включает сернокислотное разложение криолитсодержащих отходов. В качестве отходов алюминиевого производства берут пыль электрофильтров. Отходы предварительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534792
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0d82

Шихта для получения пинкового пигмента со структурой оловянного сфена

Изобретение относится к керамическому производству, в частности, к получению керамических пигментов. Техническим результатом изобретения является понижение температуры синтеза пигмента, удешевление керамических пигментов и утилизация отхода производства глинозема. Шихта для получения пинкового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534875
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.12.2014
№216.013.0e6c

Способ получения нанопорошков металлов с повышенной запасенной энергией

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению нанопорошков металлов с повышенной запасенной энергией. Может использоваться для повышения реакционной способности нанопорошков при спекании, горении, в энергосберегающих технологиях. Образец нанопорошка металла облучают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535109
Дата охранного документа: 10.12.2014
+ добавить свой РИД