×
10.01.2015
216.013.1704

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-(ХЛОРМЕТИЛ)-5-(АЛКОКСИМЕТИЛ)-1,3-ДИОКСАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, заключающемуся в том, что проводят алкилирование 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами в присутствии катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов при следующем соотношении компонентов, мас.%: 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан 11; гидроксид натрия 2,4; катамин АБ 0,15; диметилсульфоксид 83; спирт 3,45. Полученные соединения обладают рядом ценных свойств и находят широкое применение в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, которые обладают рядом ценных свойств и находят широкое применение в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов.

Известен способ получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов алкилированием 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами при температуре 190°C в течение 18 часов в присутствии катализатора однохлористой меди (Киреев И.Р., Кантор Е.А., Валитов Р.Б., Рахманкулов Д.Л. // ЖОрХ. 1981. Т.17. Вып.7. С.1536-1539).

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование дорогостоящего катализатора и высокий температурный режим процесса, а также невысокая селективность получения моноалкоксипроизводного.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта.

Указанная задача решается тем, что способ получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов алкилированием 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами проводят в присутствии гидроксида натрия, диметилсульфоксида и катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов.

Реакцию с 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, мас.%: 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан 11; гидроксид натрия 2,4; катамин АБ 0,15; диметилсульфоксид 83; спирт 3,45.

Способ осуществляется следующим образом.

Используемые в реакции 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан и катализатор (катамин АБ) используют непосредственно готовые продукты.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- NaOH - ГОСТ 4328-77;

- MgSO4 - ГОСТ 4523-77;

- Этанол - ГОСТ 18300-87;

- Изопропанол - 9805-84;

- Бутанол - 5208-81;

- Катамин АБ - ТУ 9392-003-48482528-99;

- Диметилсульфоксид - ТУ 6-09-3818-77.

Спирт, твердый гидроксид натрия, катамин АБ и диметилсульфоксид интенсивно перемешивают при нагревании (65-70°C) до растворения щелочи в течение 1 часа. В колбу к полученному раствору добавляют 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан. Мольное соотношение 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан : NaOH : спирт = 1:1:1. По окончании реакции реакционную массу промывают дистиллированной водой и экстрагируют хлороформом, органический слой сушат над свежепрокаленным сульфатом магния, отфильтровывают, хлороформ отгоняют при атмосферном давлении.

Пример 1.

В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружали 0.012 моль этанола, 0.012 моль твердого NaOH, 0.03 г катамина АБ, 15 мл ДМСО. Интенсивно перемешивали при нагревании (65-70°C) до растворения щелочи в течение 1 часа. Затем добавляли 0.012 моль 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан. Реакцию вели 3 часа до выпадения в осадок NaCl. Далее смесь промывали водой и экстрагировали хлороформом. Вытяжку сушили над прокаленным сульфатом магния. После отгонки растворителя реакционную смесь подвергали вакуумной разгонке.

Выход 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан - 91%.

Результаты синтезов приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1. Приведенные примеры не исчерпывают возможности способа в отношении алифатических спиртов, содержащих другие алкильные радикалы.

Предлагаемый способ позволяет достигнуть увеличения выхода 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов (89-93%), что обеспечит широкое использование этих соединений в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 118.
27.02.2013
№216.012.2b57

Способ сборки глубинного анодного заземлителя, глубинный анодный заземлитель, электрод заземлителя

Изобретение относится к области защиты от коррозии магистральных трубопроводов и подземных сооружений. Способ включает сборку в гирлянду электродов с помощью соединительных устройств, заполнение пространства между электродами, при этом сопрягаемые поверхности частей соединительного устройства...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476622
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.06.2013
№216.012.4b75

Способ получения углеродного носителя для катализаторов

Изобретение относится к способам получения углеродных носителей для катализаторов. Описан способ получения углеродного носителя для катализаторов, включающий использование в качестве исходного сырья сажи, характеризующийся тем, что сажу смешивают с нефтяным пеком и растворителем, полученную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484899
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.09.2013
№216.012.6bc4

Композиция неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина

Изобретение относится к композиции неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина на основе изомеризата и бензина каталитического крекинга, отличающейся тем, что дополнительно содержит бензин прямой перегонки, а в качестве высокооктанового компонента содержит гидрогенизат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493239
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6e52

Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в посттравматическом периоде

Изобретение относится к области физической культуры и лечебной физической культуры. Может быть использовано как для тренировки, так и для лечения и профилактики заболеваний опорно-двигательного аппарата. Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493893
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f1e

Способ получения 2-(дихлорметил)-2-(гем-дихлорциклопропил)-1,3-диоксациклоалканов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494097
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.10.2013
№216.012.7756

Устройство защиты от потери питания на подстанциях предприятий с технологическим резервированием

Изобретение может быть использовано в технике релейной защиты и автоматики. Технический результат заключается в повышении устойчивости технологических систем за счет ускорения действия защиты и снижения времени простоя технологических агрегатов. Для этого заявленное устройство содержит блок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496210
Дата охранного документа: 20.10.2013
10.11.2013
№216.012.7cbe

Способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза

Изобретение относится к области экологии и охраны окружающей среды. Предложен способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза, согласно которому предварительно подготовленные отходы в виде суспензии pH=6…8, состоящей из твердых бытовых отходов, буровых отходов, бытовых и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497607
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2013
№216.012.8597

Шарнирная муфта насосных штанг

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности для использования при механизированном способе добычи нефти с применением штанговой колонны в искривленном стволе скважины. Соединительная муфта насосных штанг включает составной корпус, содержащий полую верхнюю и нижнюю полумуфты....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499877
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.12.2013
№216.012.89f3

Способ определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей и устройство для его осуществления

Изобретение относится к способам определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей. В способе определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей в качестве датчика вязкости используют частотно-регулируемый привод в комплекте с асинхронным электродвигателем мешалки, у которого стабилизируют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500997
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.01.2014
№216.012.93a7

Устройство для перемешивания в жидкой среде

Изобретение относится к устройствам для перемешивания в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях нефтехимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Устройство включает корпус с размещенным в нем валом, внутри которого установлен с возможностью поступательно-возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503493
Дата охранного документа: 10.01.2014
Показаны записи 1-10 из 163.
27.01.2013
№216.012.1f61

Способ получения (2е,4е)-додека-2,4-диен-1-илизовалерата

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (2Е,4Е)-додека-2,4-диен-1-илизовалерата, включающему гидроалюминирование-галогенирование 1-нонина с получением (1Е)-1-галогенной-1-ена, кросс-сочетание (1Е)-1-галогеннон-1-ена с метилакрилатом с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473534
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.1fe6

Способ обессоливания газоконденсатов

Изобретение относится к области подготовки газоконденсата, в частности к обессоливанию водой, и может быть использовано для снижения солеотложения при стабилизации газоконденсата в колонне стабилизации при разработке газоконденсатного месторождения на поздней стадии разработки с заводнением....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473667
Дата охранного документа: 27.01.2013
20.02.2013
№216.012.2614

Дезинфицирующее средство

Изобретение относится к санитарии и может быть использовано в пищевой, медицинской, ветеринарной, перерабатывающей промышленности. Изобретение может быть использовано для получения препаратов для дезинфекции поверхностей в помещениях, санитарно-технического оборудования, предметов ухода за...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475268
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a6b

Способ переработки дистиллерной жидкости аммиачно-содового производства

Изобретение относится к области переработки дистиллерной жидкости, образующейся в производстве кальцинированной соды по аммиачному методу. Дистиллерную жидкость обрабатывают гидроксидом натрия при мольном отношении CaCl:NaOH, равном 1:2÷2,25 (преимущественно 1:2), получающийся при этом осадок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476386
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2b57

Способ сборки глубинного анодного заземлителя, глубинный анодный заземлитель, электрод заземлителя

Изобретение относится к области защиты от коррозии магистральных трубопроводов и подземных сооружений. Способ включает сборку в гирлянду электродов с помощью соединительных устройств, заполнение пространства между электродами, при этом сопрягаемые поверхности частей соединительного устройства...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476622
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.03.2013
№216.012.2fcb

Замковый сборный ленточный фундамент

Изобретение относится к строительству, а именно к конструкциям сборного ленточного фундамента, широко применяемым при возведении зданий и сооружений разного типа и назначения в различных условиях эксплуатации. Замковый сборный ленточный фундамент включает опорную плиту и размещенные на ней ряды...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477770
Дата охранного документа: 20.03.2013
10.05.2013
№216.012.3e16

Способ создания осевой нагрузки на забой горизонтальной скважины

Изобретение относится к области бурения горизонтальных скважин с большим смещением забоя относительно устья и предназначено для использования в случаях, когда вертикальная составляющая веса колонны труб недостаточна для обеспечения технологически требуемой величины осевой нагрузки на долото....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481461
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.06.2013
№216.012.4724

Устройство для перемешивания жидких сред

Изобретение относится к устройствам для перемешивания в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях нефтехимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Устройство включает корпус с размещенным в нем валом, внутри которого установлен с возможностью поступательно-возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483792
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4b75

Способ получения углеродного носителя для катализаторов

Изобретение относится к способам получения углеродных носителей для катализаторов. Описан способ получения углеродного носителя для катализаторов, включающий использование в качестве исходного сырья сажи, характеризующийся тем, что сажу смешивают с нефтяным пеком и растворителем, полученную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484899
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.07.2013
№216.012.59de

Способ предотвращения накопления электростатических зарядов в эмульсиях при добыче и транспорте нефти

Настоящее изобретение относится к нефтяной промышленности, в частности к добыче и транспорту нефти. Изобретение касается способа предотвращения накопления электростатических зарядов в эмульсиях при добыче и транспорте нефти с использованием нейтрализующих устройств, при этом на этапе сбора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488627
Дата охранного документа: 27.07.2013
+ добавить свой РИД