×
27.02.2014
216.012.a64b

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-ДИНИТРО-О-КРЕЗОЛА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 4,6-динитро--крезола путем нитрования -крезола. Способ включает приготовление реакционной смеси с последующим нитрованием и выделением конечного продукта. При этом нитрование проводят концентрированной азотной кислотой в водно-спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси. Способ позволяет сократить продолжительность синтеза и получить чистый 4,6-динитро-о-крезол. 4 пр.
Основные результаты: Способ получения 4,6-динитро--крезола путем нитрования -крезола, включающий приготовление реакционной смеси, последующее нитрование и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что нитрование проводят концентрированной азотной кислотой в водно-спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии и касается способов получения 4,6-динитро-о-крезола, который проявляет свойства фунгицида, гербицида, инсектицида.

Существует способ производства 4,6-динитро-о-крезола, когда нитрованию подвергается предварительно синтезируемая из о-крезола моносульфокислота [Дашевский М.М., Терентьева Г.Н. // Научные записки Одесского политехнического института, Химия и хим. технология, 1962. - т.40]. Недостатком указанного способа является многостадийность, кроме того, реализация способа требует применения целого ряда реагентов: о-крезол, 100%-ные азотная и серная кислоты, безводный сульфат натрия, смачиватель НБ, аммиачная вода. Это усложняет технологию очистки отработанных растворов.

По методу, разработанному Бурлаковой и Герцберг, нитрование о-крезола проводится 50%-ной азотной кислотой с последующим выделением и очисткой продукта реакции. Метод может использоваться для периодического и непрерывного процесса. Недостаток его заключается в необходимости большого числа реагентов: о-крезол, 100%-ная азотная кислота, безводный сульфат натрия, смачиватель НБ, аммиачная вода [Бурлакова Т.И., Герцберг Л.Я. // Хим. пром. - 1962. - №9. с.22].

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения динитро-о-крезола путем обработки о-крезола 70%-ной азотной кислотой в трубчатом металлическом реакторе при пониженных температурах. Продолжительность реакции 1 ч. Выход продукта 70%. Недостатком этого способа является большая продолжительность и необходимость применения холодильной установки [Пат. №805645 Германия. МКИ3 C23F 11 100. Dinitro-o-cresols / Walter H., Slowinski E.] - прототип.

Задача, на решение которой направлено изобретение, - сокращение продолжительности и упрощение способа получения 4,6-динитро-о-крезола.

Это достигается тем, что нитрование о-крезола ведут азотной кислотой в водно-спиртовой среде.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом: о-крезол растворяют в водно-спиртовом растворе азотной кислоты, полученную реакционную смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 30 мин, затем реакционную смесь переносят в воду, выделившиеся желтые кристаллы 4,6-динитро-о-крезола отделяют вакуум-фильтрованием, промывают холодной дистиллированной водой и сушат.

Пример 1. 2,5 г о-крезола растворяют в водно-спиртовом растворе азотной кислоты, который готовят путем смешения 12,5 мл концентрированной азотной кислоты (65%) и 50 мл этанола (96%). Полученную реакционную смесь 30 мин кипятят с обратным холодильником. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и переносят в стакан со 100 мл холодной воды. Продукт кристаллизуется в виде желтых кристаллов. Их отделяют вакуум-фильтрованием, промывают холодной дистиллированной водой и сушат. Выход кристаллов составил 3,41 г (74,4% от теоретического).

Пример 2. Способ получения 4,6-динитро-о-крезола в условиях примера 1, отличающийся тем, что реакционную смесь готовят путем смешения 10 мл концентрированной азотной кислоты (65%) и 42 мл этанола (96%). Выход кристаллов составил 3,32 г (72,4% от теоретического).

Пример 3. Способ получения 4,6-динитро-о-крезола в условиях примера 1, отличающийся тем, что реакционную смесь готовят путем смешения 7,8 мл концентрированной азотной кислоты (65%) и 31,2 мл этанола (96%). Выход кристаллов составил 3,29 г (71,8% от теоретического).

Пример 4. Способ получения 4,6-динитро-о-крезола в условиях примера 1, отличающийся тем, что реакционную смесь готовят путем смешения 7,8 мл концентрированной азотной кислоты (65%) и 25 мл этанола (96%). Выход кристаллов составил 3,04 г (66,3% от теоретического).

Температура плавления всех продуктов составила 86°С, что соответствует справочному значению. Данные хроматомасс-спектрометрии и обращено-фазной ВЭЖХ показали, что синтезируемый продукт не содержит примесей.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить в два раза продолжительность синтеза, уменьшить число реагентов, необходимых для синтеза и получить чистый продукт, не требующий стадии очистки.

Способ получения 4,6-динитро--крезола путем нитрования -крезола, включающий приготовление реакционной смеси, последующее нитрование и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что нитрование проводят концентрированной азотной кислотой в водно-спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 22.
27.02.2013
№216.012.2a67

Способ получения магнитоактивного соединения

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнитоактивного соединения включает добавление к подкисленному раствору соли железа (II) соли азотистой кислоты, затем осаждение раствором щелочи. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение железа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476382
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.07.2013
№216.012.59aa

Способ получения 2,4-динитрофенола

Изобретение относится к области химии, конкретно к способу получения 2,4-динитрофенола. Способ заключается в нитровании фенола и характеризуется тем, что нитрование проводят концентрированной азотной кислотой в водно-спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси в течение 1-2 ч....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488575
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.08.2013
№216.012.5cb9

Способ получения оксида железа

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения оксида железа (III) включает окисление соединений железа (II). Окисление соли железа (II) осуществляют введением нитрита натрия, расход которого составляет не менее 0,65 моль на 1 моль соли железа (II). Затем в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489358
Дата охранного документа: 10.08.2013
10.08.2013
№216.012.5cba

Способ получения магнитоактивного соединения

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения магнитоактивного соединения путем окислительной конденсации раствора соли железа (II) конденсацию проводят в присутствии нитрозированных лигносульфонатов в условиях воздействия магнитного поля. Изобретение позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489359
Дата охранного документа: 10.08.2013
10.08.2013
№216.012.5cf6

Цветореагент для определения сульфид-ионов

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к применению 2,4-динитрофенола в качестве цветореагента для определения концентрации сульфид-ионов в щелочной среде. При использовании 2,4-динитрофенола для определения концентрации сульфид-ионов анализ выполняется быстро и без...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489419
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.12.2013
№216.012.8cd6

Способ получения кристаллического оксида железа(iii)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения оксида железа(III) в раствор соли железа(II) вводят нитрит натрия, затем добавляют раствор гидроксида натрия. Полученный осадок отделяют, сушат и проводят термическое окисление при 650°C. Изобретение позволяет уменьшить...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501737
Дата охранного документа: 20.12.2013
27.07.2014
№216.012.e4b9

Способ модификации лигнина

Изобретение относится к способу модификации гидролизного лигнина путем обработки азотной кислотой. При этом обработку проводят в водно-органосольвентной среде. Способ позволяет повысить степень растворения гидролизного лигнина и сократить продолжительность обработки. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524343
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.12.2014
№216.013.0e11

Способ определения лигнина

Изобретение относится к способам определения содержания лигнина Класона. Способ определения лигнина заключается в том, что к лигноцеллюлозному материалу добавляют водно-диоксановый раствор, полученный смешением концентрированной азотной кислоты и 1,4-диоксана в соотношении 1:4 (по объему),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535018
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.05.2015
№216.013.4a19

Средство для очистки от ржавчины поверхности черных металлов

Изобретение относится к химическим средствам удаления продуктов коррозии с поверхности черных металлов. Средство является экологически безопасным и представляет собой продукт деполимеризации гидролизного лигнина азотной кислотой в водно-органосольвентной среде. Предложенное средство позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550476
Дата охранного документа: 10.05.2015
27.07.2015
№216.013.664f

Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах

Изобретение относится к способам определения содержания лигнина в целлюлозных полуфабрикатах. Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах путем химической обработки с последующим отделением лигнина и определения его количества заключается в том, что химическую обработку целлюлозного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557744
Дата охранного документа: 27.07.2015
Показаны записи 1-10 из 100.
20.01.2013
№216.012.1da2

Прибор для определения деформаций и сил морозного пучения грунта

Изобретение относится к приборам для определения деформаций и сил морозного пучения грунта в лабораторных условиях. Прибор представляет собой гильзу, собранную из разрезных колец, снабженных бандажами с заданной податливостью с датчиками тензометрии, поддон, пористый вкладыш для подпитки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473080
Дата охранного документа: 20.01.2013
10.02.2013
№216.012.23ad

Способ получения целлюлозного волокнистого полуфабриката

Изобретение относится к области переработки древесины, а именно к области производства волокнистых целлюлозных полуфабрикатов. Способ включает варку целлюлозосодержащего сырья в присутствии пероксида водорода с последующим щелочением и отмывкой. Новизна заявленного способа заключается в том,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474635
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.02.2013
№216.012.23bc

Прибор для измерения деформаций морозного пучения грунта

Изобретение относится к приборам для измерения деформаций морозного пучения грунта в лабораторных условиях. Прибор для измерения деформаций морозного пучения грунта включает гильзу для образца грунта, составленную из колец, основание с камерой для подачи воды. Кольца выполнены в виде полуколец,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474650
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a67

Способ получения магнитоактивного соединения

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнитоактивного соединения включает добавление к подкисленному раствору соли железа (II) соли азотистой кислоты, затем осаждение раствором щелочи. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение железа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476382
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.04.2013
№216.012.362a

Ленточнопильный станок

Изобретение относится к оборудованию деревообрабатывающей промышленности. Ленточнопильный станок содержит ленточную пилу, механизм натяжения пилы, механизм привода пилы и криволинейные направляющие. Рабочие поверхности криволинейных направляющих выполнены в виде аэродинамических опор с каналами...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479419
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.39ab

Способ установки направляющих для полосовых "плавающих" нерастянутых пил лесопильного станка

Способ может быть использован в лесопильной промышленности при работе на оборудовании для продольной распиловки лесоматериалов. Осуществляют установку коренной направляющей, определяющей положение блока пил, ограничительной направляющей и промежуточных направляющих, толщины которых связаны с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480324
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.05.2013
№216.012.3d3f

Космический аппарат со стабилизацией вращением

Изобретение относится к космической технике и предназначено для различных типов космических аппаратов (КА) со стабилизацией вращением. Космический аппарат со стабилизацией вращением содержит корпус, датчик контроля углового вращения, две взаимоперпендикулярные и симметрично размещенные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481246
Дата охранного документа: 10.05.2013
27.06.2013
№216.012.519f

Способ определения прочности бетона

Изобретение относится к способам по испытаниям строительных материалов из бетона, а именно к определению их механических свойств, в частности прочности, как при промежуточном контроле изделий на стадии формирования физико-механических свойств, так и при обследовании конструкций уже построенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486488
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.07.2013
№216.012.53a2

Ленточнопильный станок

Изобретение относится к оборудованию для лесопильно-деревообрабатывающего производства. Ленточнопильный станок содержит станину, ленточную пилу и ее привод. На станине установлены неподвижная и подвижная направляющие. Направляющие выполнены в виде криволинейных односторонних аэростатических...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487013
Дата охранного документа: 10.07.2013
27.07.2013
№216.012.59aa

Способ получения 2,4-динитрофенола

Изобретение относится к области химии, конкретно к способу получения 2,4-динитрофенола. Способ заключается в нитровании фенола и характеризуется тем, что нитрование проводят концентрированной азотной кислотой в водно-спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси в течение 1-2 ч....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488575
Дата охранного документа: 27.07.2013
+ добавить свой РИД