27.09.2013
216.012.6f33

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРКЕТОНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способам получения полиэфиркетонов высокотемпературной поликонденсацией. Способ заключается в том, что на первой стадии проводят реакцию между диоксисоединением и 4,4'-дихлорбензофеноном в присутствии карбоната калия в N,N-диметилацетамиде в токе азота в течение 3 часов при температуре 165°С и на второй стадии проводят взаимодействие между образовавшимися олигомерами с концевыми феноксидными группами с 4,4'-дифторбензофеноном в течение 4 часов в тех же условиях. Технический результат заключается в оптимизации процесса синтеза, получении полиэфиркетонов высокой молекулярной массы, снижении себестоимости продукта и исключении процесса гелеобразования. 2 пр.
Основные результаты: Способ получения полиэфиркетонов, заключающийся во взаимодействии диоксисоединений различного строения с дигалогенбензофенонами, отличающийся тем, что на первой стадии проводят реакцию между диоксисоединением и 4,4'-дихлорбензофеноном в присутствии карбоната калия в N,N-диметилацетамиде в токе азота в течение 3 ч при температуре 165°С и на второй стадии проводят взаимодействие между образовавшимися олигомерами с концевыми феноксидными группами с 4,4'-дифторбензофеноном в течение 4 ч в тех же условиях.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных соединений, в частности, к способам получения полиэфиров высокотемпературной поликонденсацией.

Известны способы получения полиэфиров высокотемпературной поликонденсацией в высококипящих растворителях при 200-350°С в течение 12-36 часов. Недостатками этих способов являются жесткие условия, низкие значения молекулярной массы и как следствие не высокие физико-механические свойства [1. Заявка 3700808 (ФРГ). Способ получения полиарилэфиркетонов. 2. Шаов А.Х., Хараев A.M., Микитаев А.К. и др. Ароматические полиэфиркетоны и полиэфирэфиркетоны. // Пластические массы, 1990, №1-1. С.14-17. 3. Заявка 61-176627 (Япония). Ароматические простые полиэфиркетоны и способ их получения. 4. Заявка 3836582 (ФРГ). Способ получения полиариленэфирсульфонов и полиариленэфиркетонов. 5. Заявка 3901072 (ФРГ). Способ получения полиариленэфиркетонов].

В качестве наиболее близкого способа-аналога может быть получение полиэфиркетонов [Патент на изобретение №2394847 (РФ). Хараев A.M., Бажева Р.Ч., Микитаев А.К. Опубл. 20.07.2010. Бюл. №20], из которого известно, что полиэфиркетоны получают в две стадии: на первой стадии проводят синтез между дифенолятом и 4,4'-дихлорбензофеноном в течение 3 часов при температуре 220-250°С в диметилсульфоне, на второй стадии синтез проводят между образовавшимся олигокетоном и 4,4'-дифторбензофеноном в течение 6 часов при температуре 250-270°С в среде инертного газа. Недостатками данного способа получения являются продолжительность отгонки воды, высокий температурный режим синтеза, невысокие значения молекулярных масс получаемых полиэфиркетонов.

Задачей изобретения является оптимизация процесса синтеза за счет снижения температурного режима синтеза, получение полиэфиркетонов высокой молекулярной массы, снижение себестоимости продукта и исключение процесса гелеобразования за счет замены части 4,4'-дифторбензофенона на 4,4'-дихлорбензофенон.

Задача решается получением полиэфиркетонов взаимодействием диоксисоединений различного строения с дигалогенбензофенонами в присутствии карбоната калия в среде N,N-диметилацетамида.

Сущность заключается в том, что на первой стадии проводят реакцию между диоксисоединением и 4,4'-дихлорбензофеноном в присутствии карбоната калия в N,N-диметилацетамиде в токе азота в течение 3 часов при температуре 165°С и на второй стадии проводят взаимодействие между образовавшимися олигомерами с концевыми феноксидными группами с 4,4'-дифторбензофеноном в течение 4 часов в тех же условиях.

Использование безводного карбоната калия вместо концентрированных растворов КОН или NaOH позволяет сократить время отгонки азеотропной смеси, N,N-диметилацетамида - снизить температуру проведения реакции, замена части 4,4'-дифторбензофенона на 4,4'-дихлорбензофенон - снизить себестоимость продукта и исключить возможность образования геля.

Пример 1. Синтез полиэфиркетона на основе 2,2-бис(4-гидроксифенил)пропана.

В трехгорлую коническую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с ловушкой Дина-Старка, барботером и термометром, вносят 10,2732 г (0,045 моль) 2,2-бис(4-гидроксифенил)пропана, 10,2728 г (0,041 моль) 4,4'-дихлорбензофенона, 8,086 г (0,0585 моль) карбоната калия, 40 мл N,N-диметилацетамида, 50 мл хлорбензола, при перемешивании в атмосфере азота температуру поднимают до 165°С и синтез проводят в течение 3 часов. При этом одновременно отгоняется азеотропная смесь хлорбензол: вода. Добавляют 0,8927 (0,0041 моль) 4,4'-дифторбензофенона и проводят синтез в течение 4 часов в тех же условиях. Реакционную массу разбавляют 50 мл N,N-диметилацетамида и высаждают в дистиллированную воду. Полученный полимер сушат при температуре 180-200°С до постоянной массы. Выход продукта 97%, приведенная вязкость - 1,47 дл/г.

Пример 2. Синтез полиэфиркетона на основе 3,3-ди(4-оксифенил)фталида.

В трехгорлую коническую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с ловушкой Дина-Старка, барботером и термометром, вносят 14,3249 г (0,045 моль) 3,3-ди(4-оксифенил)фталида, 10,2728 г (0,041 моль) 4,4'-дихлорбензофенона, 8,086 г (0,0585 моль) карбоната калия, 40 мл N,N-диметилацетамида, 50 мл хлорбензола, при перемешивании в атмосфере азота температуру поднимают до 165°С и синтез проводят в течение 3 часов. При этом одновременно отгоняется азеотропная смесь хлорбензол: вода. Добавляют 0,8927 (0,0041 моль) 4,4'-дифторбензофенона и проводят синтез в течение 4 часов в тех же условиях. Реакционную массу разбавляют 50 мл N,N-диметилацетамида и высаждают в дистиллированную воду. Полученный полимер сушат при температуре 180-200°С до постоянной массы. Выход продукта 95%, приведенная вязкость - 1,12 дл/г.

В качестве исходного мономера могут быть использованы различные диоксисоединения ароматического строения: 4,4'-дигидроксибензофенон, 4,4'-дигидроксидифенилоксид, 4,4'-дигидроксидифенилсульфон, 4,4'-дигидроксидифенил, 1,1-дихлор-2,2-ди(4-оксифенил)этилен, 1,1-дихлор-2,2-ди(3,5-дибром-4-оксифенил)этилен и др.

Технический результат изобретения заключается в оптимизации процесса синтеза за счет снижения температурного режима синтеза, получении полиэфиркетонов высокой молекулярной массы, снижении себестоимости продукта и исключении процесса гелеобразования за счет замены части 4,4'-дифторбензофенона на 4,4'-дихлорбензофенон.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 78.
27.01.2013
№216.012.1f66

N,n-диаллиласпарагиновая кислота и способ ее получения

Изобретение относится к области химии, конкретно к N,N-диаллиласпарагиновой кислоте формулы которая может найти применение в качестве исходного соединения (мономера) для получения новых полиэлектролитов с регулируемым кислотно-основным и гидрофильно-гидрофобным балансом, используемых в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473539
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.02.2013
№216.012.2aab

Поли-n,n-диаллиласпарагиновая кислота

Изобретение относится к ионогенным водорастворимым полимерам диаллильной природы формулы: где n=100-112 Полимер получают в водном растворе реакцией радикальной полимеризации N,N-диаллиласпарагиновой кислоты в присутствии радикального инициатора персульфат аммония (ПСА) при достаточно мягких...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476450
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2aae

Ароматические блок-сополиэфиркетоны

Настоящее изобретение относится к ароматическим блок-сополиэфиркетонам, используемым в качестве огнестойких конструкционных и пленочных материалов. Указанные ароматические блок-сополиэфиркетоны представляют собой соединения формулы: где n=1-20, m=1-40 и z=1-100. Полученные полимеры обладают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476453
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.03.2013
№216.012.2df1

Ароматические блок-сополиэфирсульфоны

Изобретение относится к высокомолекулярным соединением, в частности к ароматическим блок-сополиэфирсульфонам формулы: где n=1-20; m=2-50; z=2-10. Изобретение позволяет получить блок-сополиэфирсульфоны с повышенными значениями огнестойкости, термических и механических характеристик. 1 табл., 3...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477292
Дата охранного документа: 10.03.2013
20.09.2013
№216.012.6b87

Ненасыщенные блок-сополиэфиркетоны

Настоящее изобретение относится к блок-сополиэфиркетонам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных и пленочных материалов. Указанные блок-сополиэфиркетоны представляют собой соединения формулы: где R обозначает , , или , n=1-20, а z=5-100. Полученные соединения обладают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493178
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.79a4

Ароматические блок-сополиэфирсульфоны

Настоящее изобретение относится к ароматическим блок-сополиэфирсульфонам, применяемым в качестве огнестойких конструкционных и пленочных материалов. Указанные блок-сополиэфирсульфоны представляют собой соединения формулы: где n=1-20, m=1-40, z=1-100. Полученные блок-сополиэфирсульфоны...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496802
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.10.2013
№216.012.7b4f

Способ изготовления полупроводникового прибора

Использование: в технологии производства полупроводниковых приборов. Сущность изобретения: полупроводниковый прибор формируют путем двойной имплантации в область канала сфокусированными пучками ионов бора дозой 6×10-6×10 см с энергией 20 кэВ и ионов мышьяка с энергией 100 кэВ дозой (1-2)×10 см...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497229
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.11.2013
№216.012.7da6

Огнестойкие блок-сополиэфиркетоны

Настоящее изобретение относится к огнестойким блок-сополиэфиркетонам. Описаны огнестойкие блок-сополиэфиркетоны формулы: где ; ; n=1-20; z=2-100. Технический результат - получение блок-сополиэфиркетонов с повышенными значениями огне- и химстойкости, термическими и механическими...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497839
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7da8

Ненасыщенные блок-сополиэфирсульфоны

Настоящее изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим полиэфирам блочного строения. Описаны ненасыщенные блок-сополиэфирсульфоны формулы: где ; ; n=1-20; z=2-l00. Технический результат - блок-сополиэфир с повышенными термическими и механическими...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497841
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7da9

Блок-сополиэфиры

Настоящее изобретение относится к блок-сополиэфирам, которые могут найти применение в качестве тепло- и термостойких высокопрочных пленочных материалов. Описаны блок-сополиэфиры формулы n=1-20; m=2-50; z=2-30. Технический результат - получение блок-сополиэфиров, обладающих высокой тепло- и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497842
Дата охранного документа: 10.11.2013
Показаны записи 1-10 из 87.
27.08.2013
№216.012.6450

Огнестойкий нанокомпозит и способ его получения

Изобретение относится к негорючим слабодымящим полимерным нанокомпозитам на основе полибутилентерефталата. Нанокомпозит включает полибутилентерефталат и органоглину при следующем соотношении компонентов, мас.%: полибутилентерефталат - 93-97, органоглина - 3-7. Причем органоглина получена из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491317
Дата охранного документа: 27.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b87

Ненасыщенные блок-сополиэфиркетоны

Настоящее изобретение относится к блок-сополиэфиркетонам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных и пленочных материалов. Указанные блок-сополиэфиркетоны представляют собой соединения формулы: где R обозначает , , или , n=1-20, а z=5-100. Полученные соединения обладают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493178
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.79a4

Ароматические блок-сополиэфирсульфоны

Настоящее изобретение относится к ароматическим блок-сополиэфирсульфонам, применяемым в качестве огнестойких конструкционных и пленочных материалов. Указанные блок-сополиэфирсульфоны представляют собой соединения формулы: где n=1-20, m=1-40, z=1-100. Полученные блок-сополиэфирсульфоны...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496802
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.10.2013
№216.012.7b4f

Способ изготовления полупроводникового прибора

Использование: в технологии производства полупроводниковых приборов. Сущность изобретения: полупроводниковый прибор формируют путем двойной имплантации в область канала сфокусированными пучками ионов бора дозой 6×10-6×10 см с энергией 20 кэВ и ионов мышьяка с энергией 100 кэВ дозой (1-2)×10 см...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497229
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.11.2013
№216.012.7da6

Огнестойкие блок-сополиэфиркетоны

Настоящее изобретение относится к огнестойким блок-сополиэфиркетонам. Описаны огнестойкие блок-сополиэфиркетоны формулы: где ; ; n=1-20; z=2-100. Технический результат - получение блок-сополиэфиркетонов с повышенными значениями огне- и химстойкости, термическими и механическими...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497839
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7da8

Ненасыщенные блок-сополиэфирсульфоны

Настоящее изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим полиэфирам блочного строения. Описаны ненасыщенные блок-сополиэфирсульфоны формулы: где ; ; n=1-20; z=2-l00. Технический результат - блок-сополиэфир с повышенными термическими и механическими...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497841
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7da9

Блок-сополиэфиры

Настоящее изобретение относится к блок-сополиэфирам, которые могут найти применение в качестве тепло- и термостойких высокопрочных пленочных материалов. Описаны блок-сополиэфиры формулы n=1-20; m=2-50; z=2-30. Технический результат - получение блок-сополиэфиров, обладающих высокой тепло- и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497842
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7e30

Способ получения однофазных пленок нитрида титана

Изобретение относится к области технологии осаждения субмикронных пленок нитрида титана на металлические, полупроводниковые, диэлектрические и может быть использована в микроэлектронной промышленности, авиационно-космической отрасли, атомного машиностроения, инструментального производства, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497977
Дата охранного документа: 10.11.2013
20.01.2014
№216.012.97cb

Огнестойкие блок-сополиэфирсульфоны

Изобретение относится к огнестойким блок-сополиэфирсульфонам, которые можно использовать в качестве конструкционных и пленочных материалов с повышенными эксплуатационными характеристиками. Блок-сополиэфирсульфоны имеют следующую общую формулу: n=1-20; z=2-100. Изобретение позволяет создать...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504558
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.01.2014
№216.012.9bab

Способ получения полиэфиркетонов

Настоящее изобретение относится к способам получения высокомолекулярных соединений, в частности к способам получения полиэфиркетонов. Описан способ получения ароматических полиэфиркетонов на основе диоксисоединений и дигалогенбензофенонов, включающий взаимодействие диоксисоединений с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505557
Дата охранного документа: 27.01.2014

Похожие РИД в системе