Результат интеллектуальной деятельности: Способ получения TiMnAl

Ti₂MnAl - спин-поляризованный бесщелевой полупроводник, перспективный материал для спинтроники.

Известен способ [Wuwei Feng, Xiao Fu, Caihua Wan, Zhonghui Yuan, Xiufeng Han, Nguyen Van Quang, Sungiae Cho. Spin gapless semiconductor like Ti₂MnAl film as a new candidate for spintronics application. Phys. Status Solidi RRL 9, No. 11, 641-645 (2015)]-прототип, в котором Ti₂MnAl получают путем магнетронного распыления мишени из элементарных Ti, Mn и Al. Основной недостаток способа-прототипа состоит в том, что он позволяет получать только тонкие пленки Ti₂MnAl, а для ряда предполагаемых применений требуется объемный материал.

Задачей данного изобретения является получение Ti₂MnAl в виде объемных слитков.

Эта задача решается в предлагаемом способе получения Ti₂MnAl из элементарных Ti, Mn и Al за счет того, что навески марганца и алюминия помещают в капсулу из титана, закрывают крышкой из титана, а затем подвергают плавке во взвешенном состоянии с использованием высокочастотного индукционного нагрева, причем плавка производится в атмосфере инертного газа при температуре 1700-1730 градусов Цельсия в течение 15-20 минут, а последующая кристаллизация расплава осуществляется путем закалки до комнатной температуры.

Предлагаемым способом получены объемные слитки Ti₂MnAl. На Фиг. 1 показано электронномикроскопическое изображение скола слитка, на поверхности которого в 10 точках был проведен микрорентгеноспектральный анализ, подтвердивший соответствие состава слитка заданному (Ti₂MnAl). Образцы из полученных слитков демонстрируют характерную для Ti₂MnAl зависимость магнитосопротивления от приложенного поля при температуре 15 К (Фиг. 2), что также подтверждает однородность состава слитков.

Параметры процесса выбраны экспериментально. При температуре ниже 1700 градусов Цельсия не происходит полного взаимного растворения компонентов сплава. Это, вероятно, обусловлено образованием тугоплавких промежуточных соединений, в том числе таких, которые остаются в равновесии с жидкой фазой вплоть до температуры плавления титана, являющегося наиболее тугоплавким компонентом в Ti₂MnAl. (Температура плавления титана, по разным данным, составляет от 1668 до 1671 град. Цельсия). Увеличение температуры плавки свыше 1730 град. Цельсия не дает дальнейшего положительного эффекта.

При продолжительности плавки менее 15 минут не происходит полной гомогенизации расплава и состав полученных слитков не является однородным. Увеличение продолжительности свыше 20 минут не дает дальнейшего положительного эффекта.

Пример 1.

В капсулу из титана с крышкой из титана помещают навески марганца и алюминия. Масса титановой капсулы вместе с крышкой и массы навесок Mn и Al имеют соотношение, стехиометрическое для состава Ti₂MnAl. Капсулу закрывают крышкой. Плавку проводят в атмосфере аргона. Для проведения процесса используют индукционную печь для плавки во взвешенном состоянии. Температура плавки 1700 град. Цельсия. Продолжительность плавки 20 минут. По окончании плавки индуктор печи отключают, левитация расплава прекращается, полученный материал падает на водоохлаждаемую медную подложку, поверхность которой имеет комнатную температуру. Получен объемный слиток Ti₂MnAl, имеющий однородный состав по данным микрорентгеноспектрального анализа. На Фиг. 3 показан полученный слиток, расколотый для подготовки образцов для проведения микрорентгеноспектрального анализа.

Пример 2.

В капсулу из титана с крышкой из титана помещают навески марганца и алюминия. Масса титановой капсулы вместе с крышкой и массы навесок Mn и Al имеют соотношение, стехиометрическое для состава Ti₂MnAl. Капсулу закрывают крышкой. Плавку проводят в атмосфере аргона. Для проведения процесса используют индукционную печь для плавки во взвешенном состоянии. Температура плавки 1730 град. Цельсия. Продолжительность плавки 15 минут. По окончании плавки индуктор печи отключают, левитация расплава прекращается, полученный материал падает на водоохлаждаемую медную подложку, поверхность которой имеет комнатную температуру. Получен объемный слиток Ti₂MnAl, имеющий однородный состав по данным микрорентгеноспектрального анализа. На Фиг. 1 показан скол этого слитка, на поверхности скола в 10 точках был проведен микрорентгеноспектральный анализ. На Фиг. 2 показана зависимость магнитосопротивления от приложенного поля (при температуре 15 К), также подтверждающая однородность состава слитка.