Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ

Данное изобретение относится к способу получения ароматических сульфохлоридов.

Известен способ получения ароматических сульфохлоридов действием на соответствующие амиды хлорсульфоновой кислотой при 0°С. Выход продукта низкий.

С целью увеличения выхода целевых продуктов предложен способ, заключающийся в действии на амиды ароматических сульфокислот тионилхлоридом и концентрированной серной кислотой при температуре 60-78°С.

Способ осуществляет следующим образом.

В сосуд с мешалкой и обратным холодильником вводят амид сульфокислоты и 4 моль тионилхорида на 1 моль амида, а затем медленно при размешивании прибавляют в течение 5-10 мин 2 моль 100%-ной серной кислоты. Размешивание при температуре 60-78°С продолжают от 1 до 1,5 час, а затем реакционную смесь выливают на лед и выделивший хлорангидрид отделяют, промывают водой, слабым раствором соды, снова водой и сушат.

Так получают из соответствующих амидов с выходами от 95 до 100% следующие хлорангидриды: о-, м- и n-толуолсульфохлориды, о- и n-хлорбензолсульфохлориды, n-нитробензолсульфохлорид, о- и n-этилбензолсульфохлориды, 1,2,4-этилбензолдисульфохлорид.

Пример: 10 г n-толуолсульфамида с т. пл. 136°С обрабатывают 16,6 мл тионилхлорида и 6,2 мл 100%-ной серной кислоты, как указано выше. После размешивания при 65°С в течение 1 час выделяют продукт, его промывают, фильтруют и сушат в эксикаторе над пятиокисью фосфора. Получают 11,0 г продукта (98,7% от теории) с т.пл. 68-69°С.