×
26.09.2018
218.016.8bcc

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСАМИДА ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения гидроксамида олеиновой кислоты, который может найти применение как поверхностно-активное вещество или добавка для модификации поверхности частиц стабилизированного оксида циркония. Предлагаемый способ включает образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации и перегонки под вакуумом. Затем выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид. Предлагаемый способ прост и эффективен. Выход гидроксамида олеиновой кислоты составляет 82%. 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к способам получения производных олеиновой кислоты, а именно гидроксамида олеиновой кислоты, который может быть применен как поверхностно-активное вещество или добавка для модификации поверхности частиц стабилизированного оксида циркония, применяемого в составе фотоотверждаемых композиций, предназначенных для формования керамических изделий аддитивным методом, например, с помощью 3D принтеров.

Уровень техники

Известен способ получения гидроксамида бензоиловой кислоты (Organic Syntheses, Coll. vol. 2 p. 67, 1943; vol. 19, p. 15, 1939) из этилового эфира бензоиловой кислоты по реакции гидроксил амина и гидроксида калия до образования соответствующей калиевой соли и последующей ее обработки уксусной кислотой до получения конечного продукта. Однако в цитируемом источники отсутствует непосредственное описание синтеза гидроксамида олеиновой кислоты. Данный метод имеет отношение к разрабатываемую способу получения, но требует существенных доработок.

Целью настоящего изобретения является разработка эффективного способа получения гидроксамида олеиновой кислоты, который включает три ключевых стадии: первая, получение этилового эфира олеиновой кислоты, вторая стадия, получение из эфира калиевой соли олеилгидроксамида, и третья стадия, получение из калиевой соли конечного продукта олеилгидросамида.

Предлагаемый способ включает образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании, и нагревании до 40оС, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионил хлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающийся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации, перегонки под вакуумом, после чего выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80оС в течение 4 часов, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме, и выделяют олеилгидросамид.

Предлагаемый процесс не энергоемок, не требует сложного аппаратурного оформления, не использует токсичные вещества, что подтверждает возможность его промышленного осуществления. Гидроксамид олеиновой кислоты является соединением, способным образовывать прочный контакт с поверхностью частиц диоксида циркония.

Примеры

100 г чистой олеиновой кислоты растворяют при перемешивании и нагревании до 40°С в 200 мл этанола в круглодонной колбе, оснащенной магнитным перемешивающим устройством, внешним нагревательным элементом и обратным холодильником. Раствор охлаждают до комнатной температуры, затем при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям 5 мл тионилхлорида. Наблюдается бурная реакция сопровождающаяся выделением газов, вспениванием. После прибавления всего тионилхлорида реакционную массу кипятят с обратным холодильником 10 часов. При этом наблюдается образование двух несмешивающихся слоев. Слой, содержащий эфир, отделяют и многократно промывают дист. водой до нейтральной реакции, растворяют органический слой в бензоле и сушат безводным сульфатом натрия, после чего отфильтровывают сульфат натрия и упаривают бензол в вакууме. Получают 86 г продукта, представляющего собой подвижную жидкость. Продукт перегоняют в вакууме, т. кип 216-218°C 15 мм. рт. ст.

При нагревании и перемешивании растворяют 46,7 (0,67 моль) г гидрохлорида гидроксиламина в 250 мл этанола, отдельно готовят раствор 56,1 г (1 моль) гидроксида калия в 150 мл этанола, оба раствора охлаждают до 40°C и смешивают при охлаждении баней с ледяной водой, при этом выделяется осадок хлорида калия. Смесь выдерживают при 0°C 5-10 минут для завершения осаждения хлорида калия, затем фильтруют. При перемешивании прибавляют 93,7 г этилового эфира олеиновой кислоты. Немедленно начинается образование белого осадка калиевой соли олеилгидроксамида. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение суток, в это время продолжается кристаллизация калиевой соли. Затем кристаллы отделяют фильтрованием, промывают на фильтре небольшим объемом этанола и сушат на воздухе. Получают 55 г белого кристаллического порошка, выход 62%. Продукт не подвергают дополнительной очистке, сразу используют для получения олеилгидроксамида.

Калиевую соль гидроксамида олеиновой кислоты (40 г) вносят в колбу, оснащенную магнитным перемешивающим устройством, внешним нагревом и обратным холодильником, прибавляют раствор 10 мл конц. соляной кислоты в 35 мл воды и нагревают при перемешивании при температуре 70-80°C 4 часа. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют хлороформом (3 раза по 50 мл). Экстракт сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. После высушивания в вакууме над обезвоженным силикагелем получают 32 г (выход 82%) олеилгидроксамида. Т. пл. 22-24°C

Способ получения гидроксамида олеиновой кислоты, включающий образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации, перегонки под вакуумом, после чего выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 11 items.
19.01.2018
№218.016.04e8

2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью

Изобретение относится к 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновым кислотам, представленным общей формулой I, где R представляет собой -OR, -SR, -NRR, где R представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами; R представляет собой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002630775
Дата охранного документа: 13.09.2017
19.01.2018
№218.016.07ed

Способ получения порошка сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наночастицами серебра

Изобретение относится к получению сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра. Способ включает импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра. Импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631567
Дата охранного документа: 25.09.2017
13.02.2018
№218.016.26b7

Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты

Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002644152
Дата охранного документа: 08.02.2018
10.05.2018
№218.016.3a9b

Способ определения устойчивости покрытий и устройство для его осуществления

Изобретение относится к строительной области, включая дорожное строительство, а также к смежным областям и непосредственно касается методов и устройств, используемых для определения устойчивости покрытий, применяемых в условиях воздействия климатических перепадов температур и воздействия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647546
Дата охранного документа: 16.03.2018
09.06.2018
№218.016.5d20

Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора (варианты)

Изобретение касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида бора с полиимидной матрицей. Предложен способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656045
Дата охранного документа: 30.05.2018
19.07.2018
№218.016.72b0

Способ получения поли{ n,n-бис[n,n-бис(карбоксилметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил} акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна

Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002661636
Дата охранного документа: 18.07.2018
21.07.2018
№218.016.7374

Способ получения цинкового комплексоната асимметричной этилендиамин-n,n-ди(3-пропионовой кислоты)

Изобретение относится к способу получения цинкового комплексоната асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты), имеющего структурную формулу: В качестве исходного соединения используется цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты) дихлорид, к водному...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002661874
Дата охранного документа: 20.07.2018
03.11.2018
№218.016.99f8

Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров

Изобретение относится к способу получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров. Способ осуществляется реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002671581
Дата охранного документа: 02.11.2018
21.03.2019
№219.016.eb31

Способ получения поликристаллических сцинтилляционных материалов в форме порошков

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682554
Дата охранного документа: 19.03.2019
21.03.2019
№219.016.ebe6

Способ очистки растворов калия дигидрофосфата

Изобретение относится к способам очистки растворов фосфатов щелочных металлов, в частности калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных нелинейно-оптических монокристаллов. Способ осуществляют сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002682549
Дата охранного документа: 19.03.2019
Showing 1-10 of 11 items.
27.05.2013
№216.012.4446

Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата

Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483055
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.11.2014
№216.013.05f5

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (свмпэ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала. Применяют для получения поликомпозитных материалов, которые могут быть применены в микроэлектронике, медицине и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532926
Дата охранного документа: 20.11.2014
20.05.2016
№216.015.3f44

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония

Изобретение относится к способу получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, предназначенного для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов. Способ осуществляют в несколько стадий. Сначала получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584159
Дата охранного документа: 20.05.2016
12.01.2017
№217.015.5d7f

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана

Изобретение может быть использовано в химической, добывающей, пищевой отраслях промышленности и в медицине. Для получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002590556
Дата охранного документа: 10.07.2016
12.01.2017
№217.015.628d

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния

Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитных материалов и непосредственно касается получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, который может быть применен в различных областях, например, для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002588622
Дата охранного документа: 10.07.2016
04.04.2018
№218.016.338b

Дихлорид ди(фенилацетонитрил) палладия и способ его получения

Изобретение относится к палладиевому комплексу, а именно к дихлориду ди(фенилацетонитрил)палладия. Комплекс имеет структурную формулу: Также предложен способ его получения. Данный палладиевый комплекс может быть применен в качестве катализатора в органическом синтезе. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002645680
Дата охранного документа: 27.02.2018
04.04.2018
№218.016.362f

Комплекс тетрахлорида титана с n-метилформанилидом и способ его получения

Изобретение относится к комплексу тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы: Также предложен способ получения такого комплекса. Комплекс может использоваться в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002646224
Дата охранного документа: 02.03.2018
10.04.2019
№219.017.0872

Способ получения синтез-газа

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения синтез-газа. В реактор, в который помещен катализатор, а свободный объем которого заполнен инертной насадкой, подают исходную газовую смесь, содержащую метан и кислород. Катализатором является сложный оксид со...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002433950
Дата охранного документа: 20.11.2011
02.09.2019
№219.017.c63b

Способ модификации диоксида циркония

Изобретение относится к модификации диоксида циркония как химически чистого, так и стабилизированного оксидами редкоземельных элементов, в результате которой получается продукт, который может применяться для изготовления фотоотверждаемых композиций на основе акрилатных мономеров,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002698828
Дата охранного документа: 30.08.2019
17.01.2020
№220.017.f620

Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов

Изобретение относится к области техники детектирования ионизирующего излучения при помощи сцинтилляционных детекторов. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. %...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002711219
Дата охранного документа: 15.01.2020
+ добавить свой РИД