×
10.05.2018
218.016.3bd4

Способ получения солей додекагидрододекабората BH 

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в нейрозахватной терапии для лечения рака, для очистки радиоактивных отходов от долгоживущих радионуклеотидов Eu иAm, в качестве энергоемкой добавки в ракетное топливо. Борогидрид натрия в среде глима или диглима подвергают взаимодействию с алкилгалогенидом при соотношении борогидрид натрия:алкилгалогенид, равном 1:(0,22-0,67). Процесс ведут сначала при температуре 100°С в течение 6-7 часов, а затем при температуре 162°С в течение 12-13 часов. Охлаждают реактор, стравливают выделившийся водород. Растворитель глим или диглим отгоняют на ротационном испарителе. К остатку приливают воду, затем по каплям концентрированную соляную кислоту до рН=1-2. Смесь оставляют на 6 часов при 5°С. Отфильтровывают образовавшуюся борную кислоту, в раствор добавляют триэтиламин до рН=10, фильтруют образовавшийся осадок и промывают водой. Диспергируют осадок в воду, перемешивают 2 часа, фильтруют и сушат на воздухе. Обеспечивается повышение конверсии целевого додекагидрододекабората за счет исключения потерь борана из реакционной смеси выделяющимся водородом, исключение использования и выброса токсичных, огнеопасных соединений бора. 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к новому способу получения солей додекагидрододекабората В12Н122-, использующихся:

- в нейтронозахватной терапии для лечения рака,

- для очистки радиоактивных отходов от долгоживущих радионуклидов 152Eu и 241Am,

- как энергоемкая добавка в ракетное топливо.

Процесс формирования солей додекагидрододекабората многостадийный.

Схема 1

Данная схема реакции является суммой двух превращений - формирования соли октагидротрибората В3Н8- при температуре 100°С

и его последующего диспропорционирования на соль додекагидрододекабората B12H122- и соль борогидрида ВН4- при температуре выше 150°С

Известен способ формирования соли додекагидрододекабората при атмосферном давлении (ЕР 1734003) с использованием борановых комплексов на основе диалкилсульфидов и триалкиламинов различного строения, являющихся ядовитыми, канцерогенными и огнеопасными веществами (Схема 2).

Схема 2

Недостатком этого способа является неизбежная потеря борана из реакционной смеси с выделяющимися водородом, диалкилсульфидом или триалкиламином. Это в конечном итоге приводит как к снижению выхода, так и к увеличению огнеопасности процесса.

Другой известный способ получения солей додекагидрододекабората подразумевает использование реактора высокого давления (US 3328134) - прототип, в который помещают борогидрид натрия и диглим. Затем реактор охлаждают и вакуумируют перед вводом в него диборана, что дополнительно усложняет процесс. Реакцию проводят при 120°С в течение 10 часов (Схема 3).

Схема 3

К недостаткам этого способа можно отнести умеренный, не превышающий 50%, выход, а также использование диборана, являющегося ядовитым, канцерогенным и огнеопасным газом.

Задача изобретения - разработка простого, безопасного, доступного, экологичного и эффективного способа получения солей додекагидрододекабората B12H122-.

Поставленная задача решается синтезом борана ВН3 путем окисления борогидрида натрия алкилгалогенидами непосредственно внутри реактора высокого давления (Схема 4).

Схема 4

Образовавшийся боран вступает в реакцию с борогидридом натрия.

Данный подход позволяет полностью исключить использование диборана, что существенно увеличивает безопасность процесса. Выделяющиеся в процессе превращения алканы являются малотоксичными, не причиняющими вреда здоровью человека и окружающей среде веществами. Проведение реакции при 162°С позволяет добиться более полного диспропорционирования октагидротрибората В3Н8- до целевого додекагидрододекабората B12H122-. Также способ предполагает получение дитриэтиламмония додекагидрододекабората, являющегося удобным исходным соединением для получения других солей додекагидрододекабората путем замещения триэтиламмония другими катионами.

Пример 1

Получение дитриэтиламмония додекагидрододекабората

В реактор высокого давления, снабженный магнитной мешалкой и термометром, объемом 150 мл загружают 20 мл свежеперегнанного глима, 3,78 г (0,1 моль) натрия борогидрида и 9,13 г (0,067 моль) 1-бромбутана. Реактор продувают аргоном, закрывают, нагревают до 100°С и выдерживают 6 часов. Затем реактор нагревают до 162°С и выдерживают еще 12 часов. Реактор охлаждают, стравливают выделившийся водород и открывают. Глим отгоняют на ротационном испарителе, остаток заливают 20 мл воды, после, по каплям, концентрированной соляной кислотой (~7 мл) до рН = 1-2. Смесь отставляют на 6 часов при +5°С, отфильтровывают образовавшуюся борную кислоту. В раствор добавляют триэтиламин до рН=10, фильтруют образовавшийся осадок и промывают водой. Затем его диспергируют в 40 мл воды, перемешивают 2 часа для удаления остатков борной кислоты, фильтруют и сушат на воздухе. Выход 2,12 г (91,4%).

Пример 2

Получение дитриэтиламмония додекагидрододекабората

В реактор высокого давления, снабженный магнитной мешалкой и термометром, объемом 150 мл загружают 20 мл свежеперегнанного глима или диглима, 3,78 г (0,1 моль) натрия борогидрида и 3,36 г (0,034 моль) 1,2-дихлорэтана. Реактор продувают аргоном, закрывают, нагревают до 100°С и выдерживают 6 часов. Затем реактор нагревают до 162°С и выдерживают еще 12 часов. Реактор охлаждают, стравливают выделившийся водород и открывают. Глим или диглим отгоняют на ротационном испарителе, остаток заливают 20 мл воды, после, по каплям, концентрированной соляной кислотой (~7 мл) до рН=1-2. Смесь отставляют на 6 часов при +5°С, отфильтровывают образовавшуюся борную кислоту. В раствор добавляют триэтиламин до рН=10, фильтруют образовавшийся осадок и промывают водой. Затем его диспергируют в 40 мл воды перемешивают 2 часа для удаления остатков борной кислоты, фильтруют и сушат на воздухе. Выход 2,07 г (87,9%).

Пример 3

Получение дитриэтиламмония додекагидрододекабората

В реактор высокого давления, снабженный магнитной мешалкой и термометром, объемом 150 мл загружают 20 мл свежеперегнанного глима или диглима, 3,78 г (0,1 моль) натрия борогидрида и 2,89 г (0,034 моль) дихлорметана. Реактор продувают аргоном, закрывают, нагревают до 100°С и выдерживают 6 часов. Затем реактор нагревают до 162°С и выдерживают еще 12 часов. Реактор охлаждают, стравливают выделившийся водород и открывают. Глим или диглим отгоняют на ротационном испарителе, остаток заливают 20 мл воды, после, по каплям, концентрированной соляной кислотой (~7 мл) до рН=1-2. Смесь отставляют на 6 часов при +5°С, отфильтровывают образовавшуюся борную кислоту. В раствор добавляют триэтиламин до рН=10, фильтруют образовавшийся осадок и промывают водой. Затем его диспергируют в 40 мл воды перемешивают 2 часа для удаления остатков борной кислоты, фильтруют и сушат на воздухе. Выход 1,96 г (83,4%).

Пример 4

Получение дитриэтиламмония додекагидрододекабората

В реактор высокого давления, снабженный магнитной мешалкой и термометром, объемом 150 мл загружают 20 мл свежеперегнанного диглима, 3,78 г (0,1 моль) натрия борогидрида и 2,65 г (0,022 моль) хлороформа. Реактор продувают аргоном, закрывают, нагревают до 100°С и выдерживают 6 часов. Затем реактор нагревают до 162°С и выдерживают еще 12 часов. Реактор охлаждают, стравливают выделившийся водород и открывают. Диглим отгоняют на ротационном испарителе, остаток заливают 20 мл воды, после, по каплям, концентрированной соляной кислотой (~7 мл) до рН=1-2. Смесь отставляют на 6 часов при +5°С, отфильтровывают образовавшуюся борную кислоту. В раствор добавляют триэтиламин до рН=10, фильтруют образовавшийся осадок и промывают водой. Затем его диспергируют в 40 мл воды перемешивают 2 часа для удаления остатков борной кислоты, фильтруют и сушат на воздухе. Выход 1,78 г (75,6%).

Данное изобретение позволяет:

- исключить использование токсичных, огнеопасных соединений бора, благодаря их синтезу непосредственно в реакционной смеси из борогидрида натрия;

- исключить выброс токсичных, огнеопасных соединений бора в атмосферу;

- достичь более высоких конверсий целевого додекагидрододекабората за счет исключения потерь борана из реакционной смеси выделяющимся водородом.

Способ получения солей додекагидрододекабората BH с использованием борогидрида натрия в среде глима или диглима под давлением при нагревании, отличающийся тем, что борогидрид натрия подвергают взаимодействию с алкилгалогенидом при соотношении борогидрид натрия:алкилгалогенид, равном 1:(0,22-0,67), процесс ведут сначала при температуре 100°С в течение 6-7 часов, а затем при температуре 162°С в течение 12-13 часов, реактор охлаждают, стравливают выделившийся водород, открывают, растворитель отгоняют на ротационном испарителе, к остатку приливают воду, затем по каплям концентрированную соляную кислоту до рН=1-2, смесь оставляют на 6 часов при 5°С, отфильтровывают образовавшуюся борную кислоту, в раствор добавляют триэтиламин до рН=10, фильтруют образовавшийся осадок и промывают водой, затем его диспергируют в воду, перемешивают 2 часа, фильтруют и сушат на воздухе.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 39 items.
27.10.2013
№216.012.799b

Способ получения 2,3-дигидроксипропилхитозана

Изобретение относится к получению гидроксиалькильных производных полисахаридов. Способ получения 2,3-дигидроксипропилхитозана предусматривает взаимодействие хитозана с глицидолом в присутствии соляной кислоты при соотношении глицидол:хитозан:соляная кислота=(2-6):1:1 при комнатной температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496793
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.11.2013
№216.012.7c54

Фармацевтическая композиция, обладающая противомикробным действием, и способ ее получения

Изобретение относится к области медицины и химико-фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтической композиции левофлоксацина. Композиция обладает лучшим сочетанием биодоступности и внешним видом таблеток, в том числе при хранении, содержащей в качестве вспомогательных веществ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497501
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7d91

Способ получения триметиленкарбоната

Изобретение относится к улучшенному способу получения триметиленкарбоната в две стадии - на первой стадии получение диалкилкарбоната (Alk=2-4) переэтерификацией алкоксисодержащего компонента, на второй стадии получение триметиленкарбоната переэтерификацией диалкилкарбоната триметиленгликолем в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497818
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.01.2014
№216.012.944b

N-нитрозо-n-[(2-хлорэтил)карбамоил]-l-орнитин

Изобретение относится к области биологически активных соединений, конкретно к N-нитрозо-N-[(2-хлорэтил)карбамоил]-L-орнитину формулы 1 , обладающему противоопухолевым действием. Данное соединение может найти применение для лечения онкологических заболеваний. 1 ил., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503657
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.04.2014
№216.012.b917

Способ очистки пара-диоксанона

Изобретение относится к способу очистки пара-диоксанона от примесей путем обработки содержащей пара-диоксанон, и/или поли(пара-диоксанон), и/или оксиэтоксиуксусную кислоту смеси раствором щелочи на основании значения кислотного числа. Полученную соль бета-гидроксиэтоксиуксусной кислоты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513111
Дата охранного документа: 20.04.2014
10.06.2014
№216.012.d0c7

Селективные противотуберкулезные агенты, представляющие собой 3-аминозамещенные 6-(3,5-диметилпиразол-1-ил)-1,2,4,5-тетразины

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности, представляет собой 3-аминозамещенные 6-(3,5-диметилпиразол-1-ил)-1,2,4,5-тетразины, применение которых в качестве противотуберкулезных препаратов позволяет повысить активность и специфичность антимикобактериального действия,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519218
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.06.2014
№216.012.d797

Кремнийцинкосодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующий и антибактериальной активностью

Изобретение относится к фармацевтической химии. Предложен кремнийцинксодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующей и антибактериальной активностью, состав которого отвечает формуле kSi(СНО)·ZnCHO·хСНО·yHO, где 1≤k≤4, 7≤x≤26, 20≤y≤100, полученный взаимодействием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520969
Дата охранного документа: 27.06.2014
27.06.2014
№216.012.d798

Способ получения поли-пара-диоксанона

Настоящее изобретение относится к способу получения поли-пара-диоксанона. Описан способ получения поли-пара-диоксанона в массе мономера под действием октаноата олова (II) в присутствии соинициатора, которые вносят в виде раствора в органическом растворителе, удаляют растворитель вакуумированием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520970
Дата охранного документа: 27.06.2014
20.08.2014
№216.012.e957

Способ получения нановискерных структур оксидных вольфрамовых бронз на угольном материале

Изобретение относится к способу получения нановискерных структур оксидных вольфрамовых бронз на угольном материале, в котором электролиз ведут в импульсном потенциостатическом режиме при перенапряжении 300 мВ в расплаве, содержащем 30 мол. % KWO, 25 мол. % LiWO и 45 мол. % WO, с использованием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525543
Дата охранного документа: 20.08.2014
10.01.2015
№216.013.1819

Способ получения сорбента на основе полистирола для извлечения соединений бора из водных растворов

Изобретение относится к получению сорбентов. Предложен способ получения сорбента на основе полистирола для извлечения бора из водных растворов. В качестве исходного сырья используют линейный полистирол. Полистирол обрабатывают дымящей азотной кислотой, затем водно-спиртовым раствором хлорида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537597
Дата охранного документа: 10.01.2015
Showing 1-10 of 91 items.
20.04.2013
№216.012.35be

Селективный противотуберкулезный агент, представляющий собой 3-гидразоно-6-(3,5-диметилпиразол-1-ил)- 1,2,4,5-тетразин и способ его получения

Изобретение относится к селективному противотуберкулезному агенту, представляющему собой 3-гидразоно-6-(3,5-диметилпиразол-1-ил)-1,2,4,5-тетразин общей формулы А где R=атом водорода или метил; R=метил, арил, выбранный из возможно замещенного фенила, гетерил, выбранный из фурила, пиридила,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479311
Дата охранного документа: 20.04.2013
10.11.2013
№216.012.7c54

Фармацевтическая композиция, обладающая противомикробным действием, и способ ее получения

Изобретение относится к области медицины и химико-фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтической композиции левофлоксацина. Композиция обладает лучшим сочетанием биодоступности и внешним видом таблеток, в том числе при хранении, содержащей в качестве вспомогательных веществ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497501
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.01.2014
№216.012.944b

N-нитрозо-n-[(2-хлорэтил)карбамоил]-l-орнитин

Изобретение относится к области биологически активных соединений, конкретно к N-нитрозо-N-[(2-хлорэтил)карбамоил]-L-орнитину формулы 1 , обладающему противоопухолевым действием. Данное соединение может найти применение для лечения онкологических заболеваний. 1 ил., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503657
Дата охранного документа: 10.01.2014
27.04.2014
№216.012.bc85

Липосомальная композиция и способ ее получения

Заявляемое изобретение относится к биотехнологии и химико-фармацевтической промышленности, а именно представляет собой липосомальную фармацевтическую композицию, осуществляющую направленную транспортировку физиологически активных веществ с целью повышения терапевтической активности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514000
Дата охранного документа: 27.04.2014
20.05.2014
№216.012.c7e9

Конъюгаты 2-метилтио-6-нитро-1,2,4-триазоло[5,1-c]-1,2,4-триазин-7(4i')-она с глутатионом и другими пептидами, обладающие противовирусной активностью

Изобретение относится к области биологически активных соединений и может быть использовано в синтезе противовирусных препаратов. Подробнее изобретение раскрывает конъюгат 2-метилтио-6-(глутатион-8-ил)-1,2,4-триазоло[5,1-с][1,2,4]триазин-7-она с пептидом общей формулы (2), где пептид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516936
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.06.2014
№216.012.d0c7

Селективные противотуберкулезные агенты, представляющие собой 3-аминозамещенные 6-(3,5-диметилпиразол-1-ил)-1,2,4,5-тетразины

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности, представляет собой 3-аминозамещенные 6-(3,5-диметилпиразол-1-ил)-1,2,4,5-тетразины, применение которых в качестве противотуберкулезных препаратов позволяет повысить активность и специфичность антимикобактериального действия,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519218
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.06.2014
№216.012.d797

Кремнийцинкосодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующий и антибактериальной активностью

Изобретение относится к фармацевтической химии. Предложен кремнийцинксодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующей и антибактериальной активностью, состав которого отвечает формуле kSi(СНО)·ZnCHO·хСНО·yHO, где 1≤k≤4, 7≤x≤26, 20≤y≤100, полученный взаимодействием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520969
Дата охранного документа: 27.06.2014
20.08.2014
№216.012.e957

Способ получения нановискерных структур оксидных вольфрамовых бронз на угольном материале

Изобретение относится к способу получения нановискерных структур оксидных вольфрамовых бронз на угольном материале, в котором электролиз ведут в импульсном потенциостатическом режиме при перенапряжении 300 мВ в расплаве, содержащем 30 мол. % KWO, 25 мол. % LiWO и 45 мол. % WO, с использованием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525543
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.08.2014
№216.012.efff

6-замещенные 3-азолилимидазо[1,2-b][1,2,4,5]тетразины, проявляющие противоопухолевую активность

Описываются новые производные имидазо[1,2-b][1,2,4,5]тетразинов общей формулы где: Het=4-метилимидазол-1-ил, R=Н или Het=3,5-диметилпиразол-1-ил, R=пропилтио, и противоопухолевые агенты на их основе для лечения онкологических больных. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002527258
Дата охранного документа: 27.08.2014
27.09.2014
№216.012.f76e

Стабилизатор липосомальных суспензий и способ его получения

Изобретение относится к стабилизатору для липосомальных суспензий для осуществления направленной транспортировки физиологически активных веществ с целью повышения терапевтической активности лекарственных препаратов. Предложенный стабилизатор включает модифицированный хитозан, который получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529179
Дата охранного документа: 27.09.2014
+ добавить свой РИД