×
25.08.2017
217.015.a4f2

Способ получения катионзамещенного трикальцийфосфата

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины. Описан способ получения катионзамещенного трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водных растворов нитрата кальция и двухзамещенного фосфата аммония, взятых в мольном соотношении 3:2, при pH 7,0, с последующим фильтрованием образовавшегося осадка и его термической обработкой при температурах 700-1300°C. При этом к реакционной смеси добавляют рассчитанное количество растворов солей нитратов, или ацетатов, или хлоридов следующих элементов: железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния, при следующем соотношении реагентов, мол.%: нитрат кальция - 40-59,9, двухзамещенный фосфат аммония - 40, соль - 0,1-20. Образующиеся после термической обработки порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита, высокодисперсным состоянием с размером частиц от 20 нм до 2 мкм и антимикробной активностью. 1 табл., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины.

Порошок трикальцийфосфата (ТКФ) используется для получения керамических материалов, применяемых в медицине в качестве прочных костных имплантатов и/или пористых матриксов для восстановления костной ткани. Основными характеристиками, определяющими использование ТКФ, являются фазовый состав и дисперсность. Уменьшение размеров частиц порошков ТКФ позволяет получать материалы с более высокой прочностью и более высокой резорбируемостью, что способствует созданию на их основе надежных костных имплантатов и пористых матриксов для быстрого восстановления костной ткани. В связи с тем, что часто в ходе операций и последующего лечения происходит инфицирование раневого пространства, приводящее к необходимости повторных операций, придание материалу имплантата антимикробных свойств становится важной задачей.

Известен способ получения АФК при смешении растворов диаммонийфосфата и нитрата кальция. Смесь при барботировании аргоном выдерживали при рН 11 в течение 48 часов при комнатной температуре (J. Amer. Ceram. Soc. 1989, 72, №8, 1476-1478). Однако, несмотря на сложность технологии, указанный способ не позволяет получить АФК в чистом виде без примесей других побочно образующихся фосфатов кальция, например кальцийдефицитного гидроксиапатита кальция.

Наиболее близким по техническому решению является патент РФ №2367633. Способ получения наноразмерного порошка на основе системы трикальцийфосфат-гидроксиапатит для синтеза керамических биоматериалов. Проводят химическое взаимодействие нитрата кальция и гидрофосфата аммония в растворе с добавлением аммиака, осаждают влажный порошок, промывают последовательно водой, этанолом и толуолом и прокаливают при 150-900°C и получают порошок на основе ТКФ, содержащий гидроксиапатит (ГА), характеризующийся атомарным соотношением Са/Р от 1,48 до 1,69 и площадью удельной поверхности не менее 120-200 м2/г. Недостатком данного способа является отсутствие у получаемого порошка бактерицидных свойств, а также нежелательная примесь ГА, который медленно резорбируется в организме при имплантации ГА и керамических имплантатов, получаемых из этого порошка. Кроме того, порошок ТКФ, полученный данным способом, не проявляет антибактериальной активности.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является придание порошку ТКФ и пористым керамическим материалам из него антибактериальной активности и получение материалов из ТКФ без примесей ГА и других фосфатов кальция (порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита), после термической обработки при 700-1300°C; размер частиц от 20 нм до 2 мкм.

Технический результат достигается тем, что в способе получения катионзамещенного трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водных растворов нитрата кальция и двухзамещенного фосфата аммония, взятых в мольном соотношении 3:2, при рН 7,0, с последующим фильтрованием образовавшегося осадка и его термической обработкой при температурах 700-1300°C, согласно изобретению к реакционной смеси добавляют рассчитанное количество растворов солей нитратов, или ацетатов, или хлоридов следующих элементов: железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния, при следующем соотношении реагентов, мол.%:

нитрат кальция - 40-59,9

двухзамещенный фосфат аммония - 40

соль железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния - 0,1-20

Образующиеся после термической обработки при 700-1300°C порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита, высокодисперсным состоянием с размером частиц от 20 нм до 2 мкм и антимикробной активностью.

Присутствие ионов цинка, железа, меди в полученном порошке ТКФ обеспечивает антибактериальную активность. Уменьшение соотношения (нитрат кальция + соль металла)/фосфат аммония меньше чем 1,5 приводит к появлению в материале после термообработки при 700°C фазы пирофосфата кальция, который является нежелательным компонентом, затрудняющим получение керамики из полученного порошка. При увеличении соотношения (нитрат кальция + соль металла)/фосфат аммония больше чем 1,5, а также при увеличении рН выше 7,0 в материале после термообработки формируется фаза ГА, которая также является нежелательной.

Пример 1

В реактор с пропеллерной мешалкой помещали 280 мл раствора нитрата кальция концентрации 0,5 моль/л, 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л, 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Из капельной воронки по каплям при перемешивании добавляли 200 мл раствора двухзамещенного фосфата аммония концентрации 0,5 моль/л. рН реакционной смеси поддерживали на уровне 6,9±0,1, добавляя по каплям 10%-ный водный раствор аммиака. Перемешивание реакционной смеси продолжали в течение 60 мин, после чего образовавшийся осадок отделяли фильтрованием, промывали дистиллированной водой и этанолом и сушили в сушильном шкафу при температуре 105°C. Для определения фазового состава осадок прокаливали в течение 1 часа при 900°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 2

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора ацетата меди концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 1300°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 3

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора нитрата серебра концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 700°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 4

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора хлорида железа (III) концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 1100°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Для всех полученных материалов антибактериальную активность определяли по отношению к штамму E.Coli, помещая спрессованный из полученного порошка образец в чашку Петри с культурой E.Coli. О наличии антибактериальной активности материала судили по ширине светлого кольца, образующегося вокруг образца (табл. 1).

Все образцы, приведенные в таблице, получены прессованием синтезированных порошков замещенных фосфатов кальция с последующим их спеканием при температуре 1100°C.

Ag1 и Ag2 - сереброзамещенный ТКФ, содержание серебра 0,34% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Cu1 и Cu2 - медьзамещенный ТКФ, содержание меди 0,20% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Fe1 и Fe2 - железозамещенный ТКФ, содержание железа 0,50% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Zn1 и Zn2 - цинкзамещенный ТКФ, содержание цинка 0,20% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 61-70 of 122 items.
29.12.2017
№217.015.f11f

Высокопрочная низколегированная азотосодержащая мартенситная сталь

Изобретение относится к области металлургии, а именно к высокопрочной низколегированной азотосодержащей мартенситной стали, используемой для изготовления высоконагруженных деталей и конструкций в машиностроении и железнодорожном транспорте. Сталь содержит, мас.%: углерод 0,05-0,10, кремний...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638873
Дата охранного документа: 18.12.2017
29.12.2017
№217.015.fd6a

Способ получения порошка карбонитрида титана

Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638471
Дата охранного документа: 13.12.2017
19.01.2018
№218.015.ff1d

Листопрокатная клеть

Изобретение относится к прокатному производству, конкретно к конструкциям прокатных валков в клетях листопрокатных станов дуо, в том числе одноклетьевых. Комплект прокатных валков содержит пару валков с бочками цилиндрической формы, на которых выполнены геликоидальные выступы, имеющие форму...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629579
Дата охранного документа: 30.08.2017
19.01.2018
№218.016.0bbe

Гидрогель для получения композиционных материалов с антибактериальной активностью для замещения костно-хрящевых дефектов методом 3d печати

Изобретение относится к области медицины. Описан гидрогель, содержащий масс. %: альгинат натрия - 40-90; кальцийфосфатные наполнители - 10-60, полученный гидрогель охлаждают до t +37°C и при непрерывном перемешивании на оборотах от 500 до 1000 об/мин добавляют порошок ванкомицина в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632431
Дата охранного документа: 04.10.2017
20.01.2018
№218.016.184f

Способ получения композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами

Изобретение относится к получению композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами. Способ включает приготовление смеси порошков металла и фуллеритов и ее прессование при давлении 5-8 ГПа и температурах 800-1000°С с обеспечением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002635488
Дата охранного документа: 13.11.2017
20.01.2018
№218.016.1b8b

Реактор со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей

Изобретение относится к области высокотемпературных аппаратов, используемых в химических и металлургических производствах, в частности к реактору со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей периферийным вихревым потоком. Реактор включает корпус с рубашкой охлаждения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002636704
Дата охранного документа: 27.11.2017
04.04.2018
№218.016.3159

Гепатопротекторная инъекционная фармацевтическая композиция на основе силимарина и наночастиц селена

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой гепатопротекторную инъекционную фармацевтическую композицию на основе силимарина и наночастиц селена, включающую силимарин, дистиллированную воду, отличающуюся тем, что дополнительно содержит наночастицы селена,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002645092
Дата охранного документа: 15.02.2018
10.05.2018
№218.016.3971

Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647075
Дата охранного документа: 13.03.2018
09.06.2018
№218.016.5cf4

Рабочее вещество для термолюминесцентной дозиметрии рентгеновского и гамма-излучения

Изобретение относится к области радиоэкологического мониторинга и дозиметрии рентгеновского и гамма-излучения и может быть использовано в персональных и аварийных дозиметрах для определения дозозатрат персонала рентгеновских кабинетов, мобильных комплексов радиационного контроля, зон с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656022
Дата охранного документа: 30.05.2018
09.06.2018
№218.016.5f85

Способ получения проволоки из сплава титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы

Изобретение относится к области металлургии, а именно к деформационно-термической обработке сплавов титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы и может быть использовано в металлургии, машиностроении и медицине, в частности при изготовлении медицинских устройств типа «стент»,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656626
Дата охранного документа: 06.06.2018
Showing 61-70 of 92 items.
29.12.2017
№217.015.fd6a

Способ получения порошка карбонитрида титана

Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638471
Дата охранного документа: 13.12.2017
19.01.2018
№218.015.ff1d

Листопрокатная клеть

Изобретение относится к прокатному производству, конкретно к конструкциям прокатных валков в клетях листопрокатных станов дуо, в том числе одноклетьевых. Комплект прокатных валков содержит пару валков с бочками цилиндрической формы, на которых выполнены геликоидальные выступы, имеющие форму...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629579
Дата охранного документа: 30.08.2017
19.01.2018
№218.016.0bbe

Гидрогель для получения композиционных материалов с антибактериальной активностью для замещения костно-хрящевых дефектов методом 3d печати

Изобретение относится к области медицины. Описан гидрогель, содержащий масс. %: альгинат натрия - 40-90; кальцийфосфатные наполнители - 10-60, полученный гидрогель охлаждают до t +37°C и при непрерывном перемешивании на оборотах от 500 до 1000 об/мин добавляют порошок ванкомицина в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632431
Дата охранного документа: 04.10.2017
20.01.2018
№218.016.184f

Способ получения композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами

Изобретение относится к получению композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами. Способ включает приготовление смеси порошков металла и фуллеритов и ее прессование при давлении 5-8 ГПа и температурах 800-1000°С с обеспечением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002635488
Дата охранного документа: 13.11.2017
20.01.2018
№218.016.1b8b

Реактор со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей

Изобретение относится к области высокотемпературных аппаратов, используемых в химических и металлургических производствах, в частности к реактору со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей периферийным вихревым потоком. Реактор включает корпус с рубашкой охлаждения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002636704
Дата охранного документа: 27.11.2017
04.04.2018
№218.016.3159

Гепатопротекторная инъекционная фармацевтическая композиция на основе силимарина и наночастиц селена

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой гепатопротекторную инъекционную фармацевтическую композицию на основе силимарина и наночастиц селена, включающую силимарин, дистиллированную воду, отличающуюся тем, что дополнительно содержит наночастицы селена,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002645092
Дата охранного документа: 15.02.2018
09.06.2018
№218.016.5f3d

Способ получения биоразлагаемой пленки на основе хитозана и крахмала для медицины

Изобретение относится к способу получения биоразлагаемой пленки, содержащей крахмал и хитозан, для использования в фармацевтике, медицине, ветеринарии, пищевой или косметической промышленности. Способ получения биоразлагаемой пленки на основе хитозана и крахмала для медицины включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656502
Дата охранного документа: 05.06.2018
16.06.2018
№218.016.62ea

Способ получения биоцемента на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины, а именно к керамическим и цементным материалам, и раскрывает способ получения биоцемента на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов. Способ характеризуется тем, что цементный раствор получают в результате последовательного добавления в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002657568
Дата охранного документа: 14.06.2018
05.09.2018
№218.016.8316

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе тетрагонального диоксида циркония. Технический результат изобретения - увеличение прочности материалов, спекающихся до плотного состояния при низкой температуре 1300-1350°С. Керамический материал содержит добавку ниобат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002665734
Дата охранного документа: 04.09.2018
20.12.2018
№218.016.a92e

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе тетрагонального диоксида циркония и может быть использовано в качестве износостойких изделий, режущего инструмента, керамических подшипников, а также имплантатов для замещения костных дефектов. Керамический материал...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002675391
Дата охранного документа: 19.12.2018
+ добавить свой РИД