25.08.2017
217.015.a4f2

Способ получения катионзамещенного трикальцийфосфата

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины. Описан способ получения катионзамещенного трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водных растворов нитрата кальция и двухзамещенного фосфата аммония, взятых в мольном соотношении 3:2, при pH 7,0, с последующим фильтрованием образовавшегося осадка и его термической обработкой при температурах 700-1300°C. При этом к реакционной смеси добавляют рассчитанное количество растворов солей нитратов, или ацетатов, или хлоридов следующих элементов: железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния, при следующем соотношении реагентов, мол.%: нитрат кальция - 40-59,9, двухзамещенный фосфат аммония - 40, соль - 0,1-20. Образующиеся после термической обработки порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита, высокодисперсным состоянием с размером частиц от 20 нм до 2 мкм и антимикробной активностью. 1 табл., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины.

Порошок трикальцийфосфата (ТКФ) используется для получения керамических материалов, применяемых в медицине в качестве прочных костных имплантатов и/или пористых матриксов для восстановления костной ткани. Основными характеристиками, определяющими использование ТКФ, являются фазовый состав и дисперсность. Уменьшение размеров частиц порошков ТКФ позволяет получать материалы с более высокой прочностью и более высокой резорбируемостью, что способствует созданию на их основе надежных костных имплантатов и пористых матриксов для быстрого восстановления костной ткани. В связи с тем, что часто в ходе операций и последующего лечения происходит инфицирование раневого пространства, приводящее к необходимости повторных операций, придание материалу имплантата антимикробных свойств становится важной задачей.

Известен способ получения АФК при смешении растворов диаммонийфосфата и нитрата кальция. Смесь при барботировании аргоном выдерживали при рН 11 в течение 48 часов при комнатной температуре (J. Amer. Ceram. Soc. 1989, 72, №8, 1476-1478). Однако, несмотря на сложность технологии, указанный способ не позволяет получить АФК в чистом виде без примесей других побочно образующихся фосфатов кальция, например кальцийдефицитного гидроксиапатита кальция.

Наиболее близким по техническому решению является патент РФ №2367633. Способ получения наноразмерного порошка на основе системы трикальцийфосфат-гидроксиапатит для синтеза керамических биоматериалов. Проводят химическое взаимодействие нитрата кальция и гидрофосфата аммония в растворе с добавлением аммиака, осаждают влажный порошок, промывают последовательно водой, этанолом и толуолом и прокаливают при 150-900°C и получают порошок на основе ТКФ, содержащий гидроксиапатит (ГА), характеризующийся атомарным соотношением Са/Р от 1,48 до 1,69 и площадью удельной поверхности не менее 120-200 м2/г. Недостатком данного способа является отсутствие у получаемого порошка бактерицидных свойств, а также нежелательная примесь ГА, который медленно резорбируется в организме при имплантации ГА и керамических имплантатов, получаемых из этого порошка. Кроме того, порошок ТКФ, полученный данным способом, не проявляет антибактериальной активности.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является придание порошку ТКФ и пористым керамическим материалам из него антибактериальной активности и получение материалов из ТКФ без примесей ГА и других фосфатов кальция (порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита), после термической обработки при 700-1300°C; размер частиц от 20 нм до 2 мкм.

Технический результат достигается тем, что в способе получения катионзамещенного трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водных растворов нитрата кальция и двухзамещенного фосфата аммония, взятых в мольном соотношении 3:2, при рН 7,0, с последующим фильтрованием образовавшегося осадка и его термической обработкой при температурах 700-1300°C, согласно изобретению к реакционной смеси добавляют рассчитанное количество растворов солей нитратов, или ацетатов, или хлоридов следующих элементов: железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния, при следующем соотношении реагентов, мол.%:

нитрат кальция - 40-59,9

двухзамещенный фосфат аммония - 40

соль железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния - 0,1-20

Образующиеся после термической обработки при 700-1300°C порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита, высокодисперсным состоянием с размером частиц от 20 нм до 2 мкм и антимикробной активностью.

Присутствие ионов цинка, железа, меди в полученном порошке ТКФ обеспечивает антибактериальную активность. Уменьшение соотношения (нитрат кальция + соль металла)/фосфат аммония меньше чем 1,5 приводит к появлению в материале после термообработки при 700°C фазы пирофосфата кальция, который является нежелательным компонентом, затрудняющим получение керамики из полученного порошка. При увеличении соотношения (нитрат кальция + соль металла)/фосфат аммония больше чем 1,5, а также при увеличении рН выше 7,0 в материале после термообработки формируется фаза ГА, которая также является нежелательной.

Пример 1

В реактор с пропеллерной мешалкой помещали 280 мл раствора нитрата кальция концентрации 0,5 моль/л, 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л, 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Из капельной воронки по каплям при перемешивании добавляли 200 мл раствора двухзамещенного фосфата аммония концентрации 0,5 моль/л. рН реакционной смеси поддерживали на уровне 6,9±0,1, добавляя по каплям 10%-ный водный раствор аммиака. Перемешивание реакционной смеси продолжали в течение 60 мин, после чего образовавшийся осадок отделяли фильтрованием, промывали дистиллированной водой и этанолом и сушили в сушильном шкафу при температуре 105°C. Для определения фазового состава осадок прокаливали в течение 1 часа при 900°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 2

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора ацетата меди концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 1300°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 3

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора нитрата серебра концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 700°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 4

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора хлорида железа (III) концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 1100°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Для всех полученных материалов антибактериальную активность определяли по отношению к штамму E.Coli, помещая спрессованный из полученного порошка образец в чашку Петри с культурой E.Coli. О наличии антибактериальной активности материала судили по ширине светлого кольца, образующегося вокруг образца (табл. 1).

Все образцы, приведенные в таблице, получены прессованием синтезированных порошков замещенных фосфатов кальция с последующим их спеканием при температуре 1100°C.

Ag1 и Ag2 - сереброзамещенный ТКФ, содержание серебра 0,34% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Cu1 и Cu2 - медьзамещенный ТКФ, содержание меди 0,20% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Fe1 и Fe2 - железозамещенный ТКФ, содержание железа 0,50% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Zn1 и Zn2 - цинкзамещенный ТКФ, содержание цинка 0,20% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 104 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.3f9f

Способ изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения

Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481857
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4f93

Иммуностимулирующая композиция для животных

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и ветеринарии и представляет собой иммуномодулирующую композицию для животных, которая содержит в качестве активно действующего вещества белок сыворотки молока лактоферрин, в качестве растворителя дистиллированную воду. Активно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485964
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.10.2013
№216.012.732b

Способ термической обработки деформируемых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к обработке магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности и т.д. Для повышения коэрцитивной силы изделий из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495140
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.8fe1

Покрытие на имплант из титана и его сплавов и способ его приготовления

Изобретение относится к области медицины. Описано покрытие на имплант из титана и его сплавов, состоящее из двух слоев. Первый слой состоит из оксидов титана, в основном TiO, второй слой состоит из оксида алюминия гамма-модификации, общая толщина двухслойного покрытия составляет от 40 до 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502526
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9004

Способ приготовления катализатора для очистки отработавших газов двигателей внутреннего сгорания и катализатор, полученный этим способом

Изобретение относится к способам получения блочных катализаторов, катализаторам очистки отработавших газов (ОГ) двигателей внутреннего сгорания (ДВС). Описан способ приготовления катализатора для очистки ОГ ДВС, в котором для нанесения промежуточного покрытия и активной фазы используют водную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502561
Дата охранного документа: 27.12.2013
Showing 1-10 of 88 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.3f9f

Способ изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения

Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481857
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.10.2013
№216.012.732b

Способ термической обработки деформируемых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к обработке магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности и т.д. Для повышения коэрцитивной силы изделий из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495140
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.8fe1

Покрытие на имплант из титана и его сплавов и способ его приготовления

Изобретение относится к области медицины. Описано покрытие на имплант из титана и его сплавов, состоящее из двух слоев. Первый слой состоит из оксидов титана, в основном TiO, второй слой состоит из оксида алюминия гамма-модификации, общая толщина двухслойного покрытия составляет от 40 до 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502526
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9004

Способ приготовления катализатора для очистки отработавших газов двигателей внутреннего сгорания и катализатор, полученный этим способом

Изобретение относится к способам получения блочных катализаторов, катализаторам очистки отработавших газов (ОГ) двигателей внутреннего сгорания (ДВС). Описан способ приготовления катализатора для очистки ОГ ДВС, в котором для нанесения промежуточного покрытия и активной фазы используют водную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502561
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.02.2014
№216.012.9e48

Способ получения мезопористого наноразмерного порошка диоксида церия (варианты)

Изобретение относится к химической промышленности, к производству наноразмерных порошков оксидов металлов для мелкозернистой керамики широкого спектра. Способ получения порошка диоксида церия включает стадии: получение водного 0,05М раствора нитрата церия или ацетата церия, используя Се(NО)·6НO...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506228
Дата охранного документа: 10.02.2014

Похожие РИД в системе